例子:在容量2 m3的不锈钢反应釜中,加入D4(或DMC)1500 kg,搅拌升温,当物料温度升到140℃时,加入300 g质量分数为10%的KOH水溶液(即催化剂用量为物料的1/50000)。然后以10~20 L/min的流速使氮气从物料表面通过,经回流冷凝器出口逸出,物料温度控制在135~145℃,进行聚合反应。20~30 min后,反应物开始变黏,从反应釜上的在线黏度计可观察到反应物的黏度变化情况,并可通过调节通入氮气的速度控制聚合物黏度增长速度。经1.5~2.0 h的反应,反应物的运动黏度达到50000 mm2/s以上,停止通入氮气,并开始向反应物中加水进行降解反应。经150~180 min匀速加入水4.95 kg,该过程中反应物温度控制在130~150℃,反应物运动黏度逐渐下降至3500~4500 mm2/s。加水结束后,立即停止加热,并降温至100℃以下。向反应物中加入磷酸的质量分数为12.5%的有机硅磷酸酯160 g与DMC 340 g的混合液,继续搅拌进行中和催化剂反应。然后将中和后的反应产物用薄膜蒸发器,在30 mmHg减压和180~200℃条件下,提馏没有聚合的DMC。得黏度(25℃)9.0~11.0 Pa·s的羟基硅油约1307 kg,收率85~88%。回收DMC约146~171 kg,经脱水、脱色处理后,可以加入下次聚合用的DMC中,总收率95~98%。产品无色透明,挥发分(150℃,3 h)2%以下。 [11]
将计量二甲基二氯硅烷滴加到含量为24%的氨水中,搅拌水解,使生成的油相迅速脱离反应体系。分离出油相,用无水氯化钙干燥,再经活性炭脱色,气提法脱氨,得无色透明的液体,即小分子羟基硅油。 [13]其中大约含有50~80%线状物和20~50%环状物混合物。
高分子量羟基硅油主要用于室温硫化硅橡胶的基础胶料,制成的各种硅橡胶制品耐高低温、耐氧化性,并具有优良的电绝缘性等。广泛用于电子、电器、科技领域和其他工业部门。
二甲基羟基硅油与二甲基氢硅氧烷相配后,制成有机硅乳液,用于织物整理,可发生反应形成有机硅膜覆盖于织物表面。这种极薄的有机硅膜有较好的覆盖强度,使经处理后的织物软中有挺,并具有防水的特点等。 [20]为了获取比较好的整理效果,一般需要在140℃以上将羟基硅油热力学稳定的螺旋构型转变为线型的伸展链构型,从而可以以单分子层的形式展于纤维表面上,比较合适的条件是在90℃下烘干,再140℃短期烘培。羟基硅油在经烘培后在织物表面生成弹性膜,这种膜在碱液中也不溶,有很好的耐洗性。
羟基硅油的整理原理,是因为天然材料的织物是由经纬纱交织而成的,纱线由短纤维加捻或长丝并丝而组成。因此纤维之间或纱线之间的表面摩擦性能将影响它们的相对移动,整理后纤维和纱线的摩擦系数降低,手摸的时候,纤维和纱线容易相互滑移,交织点之间的活动阻力减小,织物很容易顺着手作用力的方向变形,显示出柔软滑爽性。当针扎到纱线上时,纱线就让开而不易被扎断,因此其缝纫线大为改善。此外摩擦系数的降低还导致摩擦起电的减少,防静电性也能得到改善。整理剂形成的弹性膜也能提高织物的弹性,提高纤维和纱线的变形回复性,向涤纶这种初始模量高、抗折皱性好的材料,弹性提高较多,而经过干热处理后的涤纶材料,往往由于结晶度与结晶完整性的提高或纤维绒头的熔融粘结,导致手感粗硬、柔软度降低、弹性下降,仅仅用硅油整理后弹性提高就比较少,配合树脂的交联和填充使用。长丝纤维经有机硅整理后强力变化不明显,主要是由于硅油为长链大分子化合物,浸轧到织物上后不可能进入纤维内部,只能在纤维或纱线表面成膜,属于表面整理,这样纤维之间的饱和力就会显著下降,导致纤维从纱中抽出,整理剂中额小分子量交联剂可以进入纤维内部,形成体型填充物,弥补被降低的饱合力。
辐射交联热缩材料经过混炼-成型-辐照-扩张方能成为热缩产品,对材料的性能要求比较苛刻。护外热缩管料中加入硅橡胶后,由于相容性差,材料的力学性能也差,所以在成型加工时存在开裂现象。若在料中加入羟基硅油,可以提高护外料中硅橡胶与其他组分之间的相容性,使护外料的抗张强度和断裂伸长率均可以提高50%以上,不仅解决了成型加工中存在的问题,而且提高了材料的内在性能,满足了制造辐射交联热缩管的需要。
步骤
1.将粘度计调整为垂直状态,要利用铅垂线从两个相互垂直的方向去检查毛细管的垂直情况。将恒温浴调整到规定温度,把装好试样的粘度计浸在恒温浴内保温10~15 min。
2.利用毛细管粘度计管所套的橡皮管用吸球将试样吸入扩张部分,使试样液面稍上标线,并注意不要让毛细管和扩张部分中的液体产生气泡。
3.松开吸球,记下液面从标线中流经的时间。
4.用秒表记录下的流动时间应重复测定至少四次,其中各次流动时间与其算术平均值的差数不应超过算术平均值的±0.5%。
计算:在温度t时,试样的运动粘度
其中vt为运动粘度,m2/s;c为粘度计常数,m/s;τt为试样平均流动时间,s。
取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的运动粘度。
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