HC-2数显式微量硫分析仪高纯气体中微量硫化物的分析

一、综述
气相色谱分析法具有分析速度快，灵敏度高，样品用量少等特点。气相色谱采用现代电子技术后分析结果准确可靠、精度高、省时、省力。已成为现代工业生产，环境监控和科学研究中极为有效的分析工具之一。HC系列数显式微量硫分析仪是一种分析微量硫化物的气相色谱仪，即选用色谱分离柱将不同的硫化物分离，分离后再用火焰光度检测器（FPD）测定。FPD选用了光电倍增管为光电转换的检测系统具有对硫化物灵敏度高，选择性好，响应快等特点。该仪器特别适用于以煤、焦和油制取的工业原料气的（如甲醇、合成氨、甲烷化、食品级CO2）、天然气、城市煤气、大气及各种高纯气体中的硫化物的分析。也适用于可科研、环保等部门分析各种硫化物。
本仪器标配为色谱工作站，相对于一般的单片机和嵌入式微机对复杂组份有更强处理能力。有更大的存储空间，一般都能以图谱形式存储一年左右的分析结果。
二、仪器原理
本仪器为采用FPD检测器的气相色谱分。结构上分为为气路、光路和电路三部分。
1、气路。色谱气路由载气（氮气）、氧气和氢气气路组成。

氮气气路：钢瓶—减压阀—稳压调节阀--压力表--流量计—六通转换阀—色谱柱—混合室--燃烧室；
氧气气路：钢瓶—减压阀—稳压调节阀--压力表—流量计—混合室—燃烧室；
氢气气路：钢瓶—减压阀—稳压调节阀--压力表—流量计—混合室—燃烧室；
其中色谱柱是分离硫化物的主要部件—在载气的作用下样气的各组份按保留时间的不同依次从色谱柱流出，进入检测器形成各自的色谱峰。
2、光路系统。光路系统由火焰光源、燃烧室、隔热片、干涉滤光片和光电倍增管组成。
当含硫化合物在富氢火焰中燃烧时有下列化学发光过程产生：
RS+O2→SO2 SO2+H2→S
S+S→S2*→hv
上式中*号表示激发态，hv为一个光量子的能量，h为普朗克常数，v为频率。含硫化合物先燃烧生成二硫化碳，接着在富氢火焰中还原为硫并形成处于激发态的S2*当它返回基态时就会发出波长为350-480nm的特征光，经由中心波长为394nm的干涉滤光片，地滤除杂光，再经光电倍增管转换成电信号，再经放大后就可得到需要的信号。

3、电路系统。电路系统由光电倍增管、微电流放大器、高压电源模块、柱温控制器、检测器温度控制器和数字显示电路组成。电路采用模块化结构，稳定、可靠、易维护。有以下特点：
●采用低噪声光电倍增管，减小基线漂移；
●高压由专为光电倍增管设计的高压供电模块提供。稳定度高。
以上电路了HC-2有比其他测定仪更高的稳定性。



三、仪器安装


1.HC-2气相色谱硫分析仪须安装在稳定、无振动的工作台上，所在房间或实验室须保持良好的通风，无强磁场及腐蚀性气体，仪器须安装良好的地线，仪器后面板有机壳接地接口。
2.将石英玻璃管安装在喷嘴插口处，再将FPD检测器安装在喷嘴上，将检测器后端的接口与仪器后面板对应的高压及信号接口用缆线相连，检测器前端加热棒与对应的220V电源线相连，检测器热电阻PT100插入孔中。
3.将仪器气路部分后面板上标明N2、O2、H2的接口，分别用气路软管与装有减压器的N2、O2、H2气源钢瓶相连。N2、O2、H2气瓶输出气压为0.2-03mpa。
4.连接计算机色谱工作站。信号接口在后面板“输出”。使用计算机工作站时，打印机可接在计算机上的打印机接口处。


四、仪器使用


1.开机。将仪器后部的电源线插头外接到220V电源插座上。将“电源”开关按下，这时红灯亮。同时上下两个显示屏有显示。

2．分别调节面板上的“柱I控温”和“柱II控温”旋钮改变柱温设定值。将检测器调温向顺时针方向旋至大，待检测器温度达到100℃再逐步减小直至稳定在110℃附近。

3．开通载气N2。N2钢瓶减压阀出口压力调到0.2-0.3Mpa，再调仪器气路前面板上的N2稳压阀旋钮，使N2的压力（柱前压）调到此台仪器的佳N2气压。

4．O 2、H2。O2、H2钢瓶减压阀压力调到0.2－0.3Mpa，再调仪器气路前面板上的O2、H2稳压阀，使O2、H2达到此台仪器的佳O2、H2气压值。

5．点火
柱温和检测器温度达到设定后，即可打开检测器上盖，约数秒后，用电子点火器点火，点着火时会有较沉闷的“噗”的响声出现，如有很大的爆鸣声，则没有点着火。

6．开高压
按下“高压”开关， 调节“高压调节”电位器选择高压值。

7．基线归零
调节下屏右方的“零点”旋钮使示值在零附近波动，如一次不行，可多调次调整，总之要使示值在零附近，否则仪器将把整个基线当成信号进行记录，而不能正常记录真正被测硫化物峰信号，即仪器不能正常工作。如火已点着，调节O2压力时显示会变化，否则没有变化。如火未点着，关高压后重复进行步骤5，重新点火，再升高压。

8．进样
进样方法：先将被测气体抽入100ml针管中，用盲孔针头堵住针管出口，再将仪器气路面板上六通阀从分析处旋转到进样位置，将针管前孔插入进样口软管中，缓缓推入20-30ml气体，再将六通阀从进样旋回分析位置，即完成一次进样。
按F1或F2键开始分析。
。



9．数据修正处理
测量完成后，不同的硫化物计算因子不同，工作站软件根据出峰时间选择不同的计算因子。
10．打印结果
将打印机接工作站主机可方便地打印得到的各组信号数据及曲线。
（详见色谱工作站的有关内容）
11．结束测量
先关高压，这时绿灯灭，再关O2、H2气源钢瓶上的减压阀，O2、H2压力表上显示压力逐渐减少，当O2、H2压力表为零时，检测器燃烧室熄火，过3-5分钟后，才能关主机电源开关，这时红灯灭。即检测器灭火后须继续保温一段时间，才能检测器内不积水。后再使仪器外接电源线插头脱离实验室电源插座（这是因为如主机开关电源连在实验室电源上，即使关机后，主机开关电源仍带电）。再关N2。



三、仪器计算因子校准计算步骤及程序存储、调用步骤说明
1.仪器计算因子校准计算步骤说明
在工作站界面，选“样品设置”-〉“标样”，填写标样名。准备好已知浓度硫化物标样气，可将此标样气稀释到0.8-1 mgS/M3，进样测量保存。再选“样品设置”-〉“标样”。再稀释到0.08 –0.1mgS/M3，再进样测量，保存。为测量准确，可多测几个标样，以观察离散程度。否则则需重新进样测量。软件将自动拟和测量曲线。
（具体操作详见N2010色谱工作站说明书）
四、使用注意事项
1.检测器内的温度须升至110℃左右（约10-40分钟）才能点火，否则检测器燃烧室容易积水，无法进行分析。
2.新色谱柱须进行老化，在老化时，检测器须与色谱柱脱开，否则色谱柱中的溶剂会进入检测器，导致灵敏度下降。
3.在开通高压电源的情况下不能打开检测器上盖，以免光电倍增管过载老化，降低灵敏度，减少使用寿命。不要随意拆开检测器，以免损坏PMT和分压电阻。
4.开启各种气体时要缓慢由小到大调节，不要一下开得太大，以免发生意外。
5.停机时要先关闭氧气、氢气，再关总电源开关，再拔掉电源插头。加热箱温度降到60℃以下时，再关N2。
6.加热箱设定的高温度不能超过特定色谱柱允需的高温度，温度过高，将导致检测器污染，灵敏度下降，并使色谱柱载体变质，硫化物吸附损失增加，终无法分析。本仪器色谱柱为聚四氟管加填充物，高使用温度为150℃。




7.每次点火时须关掉高压电源，否则PMT过载加快老化，至使灵敏降低。
8.拔插检测器加热烙铁芯电源插头时，一定要关掉总电源开关。
9.仪器电路部分后面板焊片处为接地端子，地线就应接到深埋地下的金属物上。
10.检测器燃烧室外壳温度较高，皮肤不要直接接触，以免烫伤。
11．氢气、氧气为易燃气体，室内严禁明火。


五、常见故障分析

故障现象 可能产生原因

高压指示红灯亮，但进样后无任何信号 1.高压电源与检测器的未连接好
2.检测器信号输出与放大器输入接线未连接好
3.气路部分N2漏气
4.火焰熄灭

加热箱温度不能控制 1.温控系统失灵，Vhold值不对
2.PT100铂电阻损坏，断线
3.电热丝断线


基线不稳，基线无规则飘移 1.气路部分不干净，有残余硫化物或污染物进入火焰
2.色谱柱填充物质流失，污染了检测器
3.气流不稳
4.检测器温度太低,燃烧室内部积水
5.PMT的分压电阻受潮，互相间有漏电现象
火点不燃 1.氧氢比例失调，氢气流量太小
2.氢气(或氧气)管线漏气
点火后盖上检测器上盖火即熄灭 1.气体总流量太大
2.氧气流量太小
基线上出现无规则脉冲信号 1.仪器接地不良
2.外界电磁干扰太大
3.检测器漏光
基线飘移逐渐增大 PMT的温度过高
检测器升温太慢或不能升温 加热棒损坏

六、仪器配置
1、HC-2A分析仪；
2、N2010色谱数据工作站；
3、H2S+COS标准气；
4、CS2标准气；


七、技术指标
检测限： COS、CS2、 H2S<0.03ppm

柱箱温度：柱1：室温－150度 ±1度
柱2：室温-150度 ±1度
基线稳定性：仪器长期使用基线漂移〈0.1mv/h
测量误差：〈20%
仪器所用气源：O2、H2、N2、气体纯度〉99.99% 入口压力不低于0.3Mpa
电源： 电 压：220V±5%
功率消耗：约200W
主机尺寸：宽540(mm)深390(mm)高380(mm)
净重：14KG
仪器可用于各种高纯气体中微量硫化物的分析。