总磷测定原理:在试样中加入过硫酸盐,使溶液中的磷都转化为正磷酸盐,试样中的正磷酸盐在酸性介质中,锑盐存在下,与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸,该化合立即被抗坏血酸还原生成蓝色络合物,于700nm处测量吸光度。
仪器主要技术参数:.测量范围:(超量程均可稀释后测定)
COD:0~10000mg/L(分段)、氨氮:0-50mg/L(分段)、总磷0-20(分段)、总氮0-100mg/L(分段)
操作中说明:当所需测定样品为同一曲线时,只需取出样品更换另外一支样品直接测定即可,无需返回做其他操作。显示测定值应在量程范围内,如不在,只能判断大致范围。
试剂配制:COD标准样品的配制(1000mg/L):称取0.4255g经105℃-110℃下干燥恒重后的邻苯二甲酸氢钾(GR),溶于250ml蒸馏水中,转移此溶液于500ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至标线。
试剂配制:5.氨氮试剂(一):滴瓶装液体试剂。(常温避光保存三个月)
6.氨氮试剂(二):滴瓶装液体试剂。(2-8℃保存可保存一个月)
7.氨氮标准样品的配制(1000mg/L):称取1.9095g经100℃-105℃下干燥恒重后的氯化铵(GR),溶于250ml蒸馏水中,转移此溶液于500ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至标线。
试剂配制:总磷试剂(一)100样:将整袋试剂溶于100mL蒸馏水中;(常温保存可保存1个月)
总磷试剂(二)100样:将整袋试剂溶于20mL蒸馏水中;(2-8℃保存,颜色变黄则变质)
总磷试剂(三)100样:滴瓶装试剂;(2-8℃保存,颜色变蓝则变质)
总磷标准样品的配制(50mg/L):称取0.2197g经105℃-110℃下干燥恒重后的磷酸二氢钾(GR),溶于500ml蒸馏水中,加入5ml(1+1)LS,再转移此溶液于1000ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至标线。
总氮试剂配制:总氮试剂(一)100样:将整袋总氮试剂(一)粉包溶于整瓶总氮试剂(一)溶剂;(2-8℃保存可保存半个月)
总氮试剂(二)100样:瓶装溶液;(常温保存可保存6个月)
总氮试剂(三)100样:量取一定总氮试剂(三)浓缩液后用(10+1)LS稀释5倍使用;(常温避光保存1个月)
(10+1)LS:量取20ml蒸馏水置于300ml烧杯,在不断搅拌的条件下,缓慢加入200ml浓LS(AR)冷却后备用。
总氮标液配制:总氮标准样品的配制(100mg/L):称取0.7218g经105-110℃干燥恒重的XSJ(GR),溶于适量蒸馏水中,转移溶液于1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,加2ml三氯甲烷作保存剂,混匀,至少可稳定6个月。
注意事项:COD测量的主要干扰因素为氯离子,本试剂自带抗氯干扰1000mg/L。
不能将样品放置一段时间或在不同时间段重复进行测试比较。
测量数据应在对应量程范围内,如不在,则只能大致判断水样高低,需要准确数据应选用低量程或高量程或稀释后测定,使得测定数据在对应量程范围内。
比色完成的溶液不能长时间放置在消解管中,应及时清洗消解管及其实验用具。
水样预处理过程及比色过程应紧凑完成。
比色完成后的溶液不能随意倾倒,应统一收集,进行集中处理。
如消解管划伤,请及时更换,以免影响数据准确性。