阿克塞县测试仪校准检测机构-仪器外校测量中心

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（1）校准仪器，计量仪器，校正仪器，校验仪器，检定仪器
（2）仪器校准，仪器计量，仪器校正，仪器校验，仪器检定，仪器外校，仪器检验。仪器校验
（3）设备校准，设备计量，设备校正，设备校验，设备检定，设备外校，设备检验，设备校验
（4）量具校准，量具计量，量具校正，量具校验，量具检定，量具外校，量具检验，量具校验
（5）测试仪器校准，测试仪器计量，测试仪器校正，测试仪器校验，测试仪器检定，测试仪器外校，测试仪器检验，测试仪器校验。 柱子长了，相应塔板数就高。柱子粗了，上样后样品原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对减小了分离难度。试想如果柱子10 cm，而样品层只有2 cm，那么分离难度可想而知，恐怕要用很低极性溶剂慢慢冲了。如果样品层有 0.5 cm，那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（溶剂回收重蒸后也可减小了部分浪费）。

现在常见的柱子径高比一般为 1：5~10，硅胶量是样品量的 30～40倍，选择时要具体分析。如果所需组分和杂质比较容易分开（是指所需组分 Rf 在0.2～0.4，杂质相差0.1 以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200 mg样品，用50px×500px柱子）；如果相差不到 0.1，就要加大柱子，可以增加柱子直径，比如用 75px 的，也可以减小淋洗剂极性等。关于无水无氧柱，适用于对氧，水敏感，易分解的产品。

可以湿柱，也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次，因为，溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能使产品分解，毕竟要分离的是敏感的东东，小心不为过。因为分离的东西比较敏感，所以接收瓶一定要用可密封的，遵循 schlenk 操作。
湿法省事，一般用淋洗剂溶解样品，也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等。但溶剂越少越好，不然溶剂就成了淋洗剂了。很多样品在上柱前是粘乎乎的，一般没关系。可是有的上样后在硅胶上又会析出，一般都是比较大量的样品才会出现，是因为硅胶对样品的吸附饱和，而样品本身又是比较好的固体才会发生，应该先重结晶，得到大部分的产品后再柱分，如果不能重结晶那就不管它了，直接过就是了，样品随着淋洗剂流动会溶解的。

有些样品溶解性差，能溶解的溶剂又不能上柱（比如DMF，DMSO 等，会随着溶剂一起走，显色是一个很长的脱尾），这时就用干法上柱了。样品和硅胶的量有一种说法是 1：1，应该是越少越好，但是要在旋干后，不能看到明显的固体颗粒（那说明有的样品没有吸附在硅胶上）。
当然是便宜，安全，环保的了，所以大多选用石油醚，乙酸乙酯。文献中有用正己烷的，太贵了，除非特别需要尽量不要用，不然银子哗哗的，流的比淋洗剂还快，不过，因为极性很小，有时还是非它不可。乙醚也可以用，但是，就是容易睡觉，注意保持清醒别让溶剂流干了，那样柱子也就不爽了。

二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅胶的吸附是一个放热过程，所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡，天气冷的时候会好一些。甲醇，据说能溶解部分硅胶，所以产品如果想过元素分析的话要留神，应该经过后继处理，比如，重结晶等。其他溶剂用的相对较少，要依不同需要选择。

由于某些原因，用到的淋洗剂多是大包装的（便宜嘛），如用 10 L或 25 L塑料桶装的， 要注意这些工业品的纯度是较低的。经常能够从送来的大桶底部看见有色的杂质，其他杂质就可想而知了， 所以在比较严格的柱分时就要对溶剂重蒸。当然，过原料时就可以免去这一步了，反正下面还有提纯的方法。

另外，溶剂在过柱子后好也回收使用，一方面环保，另一方面也能节省部分经费，缺点是要消耗一定的人工。这里要注意的是，一般在过柱同时进行的是减压旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化，一般会使得极性变大，在梯度淋洗时比较合适，正好极性越来越大了。在过完柱子后，溶剂后回收要采用常压，因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一起出来， 常压时就会减少这种现象，如果杂质和你下面要过的样品有反应那就惨了。1.装柱

柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂，会被淋洗剂带到产品中的，可以采用四氟节门的。干法和湿法装柱没什么区别，只要能把柱子装实就行。装完的柱子应该要适度的紧密（太密了淋洗剂走的太慢），一定要均匀（不然样品就会从一侧斜着下来）。书中写的都是不能见到气泡，其实在大多数情况下有些小气泡没太大的影响，一加压气泡就全下来了。当然如果你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了。但是柱子更忌讳的是开裂，甭管竖的还是横的，都会影响分离效果，甚至作废！

2.加样

用少量溶剂溶样品加样，加完后将下面的活塞打开，待溶剂层下降至石英砂面时，再加少量低极性溶剂，然后再打开活塞，如此两三次，一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗剂，一开始不要加压，等溶样品的溶剂和样品层有一段距离（2～100px 就够了），再加压，这样避免了溶剂（如二氯甲烷等）夹带样品快速下行。

3.淋洗剂的选择

感觉上要使所需点在 Rf0.2~0.3 左右的比较好。不要认为在板上爬高了分的比较开，过柱子就用那种极性，如果 Rf 在 0.6，即使相差 0.2 也不容易在柱子上分开，因为柱子是一个多次爬板的状态。

可以通过公式的比较：

0.6/0.8一次的分离度，肯定不如（0.2/0.3）的三次方或四次方大。

4.样品的收集

用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡，所以，如果样品与硅胶的吸附比较强的话，就不容易流出。这样就会发生，后面的点先出，而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。

另外，收集的试管大小要以样品量而定，特别是小量样品，如果用大试管，可能一根就收到了三个样品。呜呜，如果都用小试管那工作量又太大。

5.后的处理

柱分后的产品，由于使用了大量的溶剂，其中的杂质也会累积到产品中，所以，如果想送分析，好用少量的溶剂洗涤一下，因为，大部分杂质溶在溶剂里，一洗基本就没了，必要时进行重结晶。

在便携式气体检测仪里面，对于苯的检测，都是使用的PID光离子传感器来检测。但是这样的苯检测仪，其实并不是真正意义上的苯检测仪。因为PID光离子传感器，它是对整个VOC，也就是挥发性有机化合物都有反应，因此它检测的是一个VOC的总量。苯只是VOC中众多物质中的一种而已。


打个比方：可燃气体检测仪是可以检测到可燃气的，当现场的可燃气有甲烷，乙烷，丙烷，氢气，一氧化碳……的时候，检测出来的是一个总的可燃气含量。这个检测数值，是无法告诉您现场的氢气浓度是多少的。

对于苯的检测，只能使用PID光离子传感器，而这个传感器又对VOC都有反应，所以要加装一个特殊的工具，叫做：苯预处理管。有了这个之后，就能检测挥发性有机化合物VOC中的苯浓度了。此款苯检测仪的机型如下：这个苯检测仪里面的PID光离子传感器，有两种规格可以选择：
PID LC传感器，它能检测到的苯的量程为0-5ppm，分辨率为10ppb(也就是0.01ppm)
PID HC传感器，它能检测到的苯的量程为0-1000ppm，分辨率为0.1ppm
这个行业能检测VOC的厂家不少，但是能有苯预处理管，配套着VOC检测仪的却不多。因此，加上了苯预处理管之后，这个气体检测仪才是真正的苯检测仪。

当然，这个苯预处理管本身也是一个耗材。一盒苯预处理管里有10只管子，每检测一次就需要消耗一只预处理管。因此，如果您需要性价比很高的苯检测方法，其实除了使用苯检测仪以外，更好的、更经济的方法是采用苯检测管。产品特点：
全自动测定透过样品的气体体积，告别传统手动滑筒式气体体积测定方法。
全自动压力控制技术，压力精度优于0.01kPa。
试验压力可通过软件自由设定。
立三套测试腔，单次试验可完成三个样品测试。
三腔立测试与三腔联合测试可自由选择。
提供快速试验模式，三腔总测试时间缩短低至1分钟。
气动夹紧试样，省时省力，夹紧力度一致，密封更佳。
防夹手设计，操作更安全。
采用Windows系统的12寸触控平板操控，操控更便捷。
内嵌Labthink的工业计算机，杜绝由计算机病毒等引起的系统故障，运行可靠性与数据存储安全性。
核心传感器及气动控制系统均来源于厂商，故障率低、使用寿命长。
具有测试环境温湿度自动检测功能，可自动记录测试条件。
支持s/100 mL、um/(Pa ▪ s)多单位显示，适用不同标准检测要求。
软件具有多级权限管理、审计追踪等功能（选配）。

测试原理：
在测试温湿度、常压环境中，测试仪器施加1.21kPa压力下，100mL空气通过面积为6.45cm2隔膜所需要的时间。

参照标准：
ISO 5636、TAPPI T460、GB/T 36363-2018、GB/T 458-2008、GB/T 23227、GB/T 12655

测试应用：
基础应用——适用于电池隔膜、透气膜等各种材料及相关聚合物产品的气体渗透性能测试。
扩展应用——适用于卷烟纸等各种纸张气体渗透性能测试（定制）。

技术参数：
仪器型号：C190H
测试范围：30～1500s/100mL；0.1～4um/(Pa ▪ s)
体积分辨率：0.001 mL
体积精度：1% mL
压力范围：0～2 kPa
压力精度：0.01 kPa

技术规格：
测试腔：3套
样品尺寸：≥2”× 2”（6cm×6cm）
样品厚度：≤120 Mil（3mm）
测试面积：1”（6.4cm2）
气体规格：干燥空气（气源自备）
气源压力：87PSI / 600kPa
接口尺寸：Φ6mm聚氨酯管
外形尺寸：250mm× 440mm× 350mm
电源：120VAC±10% 60Hz / 220VAC±10% 50Hz（二选一）
净重：40Lbs（18kg）

产品配置：
标准配置：主机、平板电脑、软件、Φ6 mm聚氨酯管
选购件：空压机、CFR21Part11、GMP计算机系统要求、DataShieldTM数据盾注3
备注：本机压缩空气进口为Φ6 mm聚氨酯管（压力87PSI / 600 kPa）；气源自备

可定量测定塑料薄膜在热收缩过程中的热缩力、冷缩力，以及热收缩率等性能的检测仪器。适合0.01N以上热收缩力、热收缩率的测定