泰州高港区压力变送器校准-第三方检测校准机构

液相色谱作为一种、快速的分离分析技术，具有灵敏度高、选择性好的特点，能解决医药分析领域中的诸多复杂问题。如何正确使用及排除故障，将直接影响整个液相色谱仪的质量和分析结果的可靠性。

　　本公司使用的LC-10AD岛津液相色谱仪，其主要由LC-10AD泵、SPD-10A紫外检测器、N2000色谱工作站组成。而故障常发生于泵和紫外检测器。

　　一、LC-10AD泵的故障及排除方法

　　1.泵压力变化较大或没有流动相流出，又无压力指示
　　(1)原因是泵内有大量气体。可打开排放阀，使泵在较大流量下运转，将气泡排尽；也可以用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。
　　(2)原因是高压密封环变形，产生漏液。更换密封环；平时注意不要超出规定的高压力。

　　2.泵流量或压力不稳
　　(1)原因是砂滤棒内有气泡或被盐的微晶粒或溢生的微生物部分堵塞。可卸下砂滤棒浸入10%硝酸内超声除去微生物或盐溶解，或浸入流动相内超声除气泡。再用蒸馏水立即清洗。
　　(2)原因是系统内有气泡。可加大流量排出气泡。
　　(3)原因是单向阀有异物。可卸下单向阀，放入烧杯中，加10%稀硝酸，用超声波清洗20分钟后，再用干净蒸馏水清洗。

　　3.泵压力过高的原因是管路被堵塞，需要卸下管道清除和清洗:压力过低的原因是管路滴漏，可扳紧各接口和更换损坏的管道。

　　4.键开关按下，泵不运行，只有嗡嗡电流声
　　此故障原因是电机缺相，电机线圈被烧坏一组或活塞被生锈卡住，应视情况给予排除。

　　二、SPD-10A紫外检测器的故障及排除方法

　　1.系统内有气泡
　　(1)如果气泡连续不断地通过流动池，将使噪声增大。对流动相进行充分除气。
　　检查系统各条导管是否漏气。如果导管损坏，更换并固紧各接口，加大系统流量驱除气泡。有条件的药厂，可配备一部脱气机。

　　(2)如果气泡流在检测器的流动池内，也可使噪音增大。
　　用手指压紧流动池出口，使池内增压，再快速放出流动相。反复操作数次，但注意不要使压力增加太大，以免流动池破裂或色谱柱冲坏。

　　2.流动相被污染
　　当流动池被污染时，可能产生噪音或基线漂移。可用水或甲醇等溶剂冲洗检测池(要注意溶剂的互溶性)。如果污染严重，就需要依次使用lmol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗，或取出池体清洗，更换窗口。

　　3.光源灯出现故障
　　当氘灯使用到极限或者不能正常工作时，可能产生严重噪音，基线漂移，出现平头峰或齿形等异常峰，甚至基线不能回零。这时更换氘灯(一般氘灯寿命1000～2000小时)。

　　4.倒峰
　　(1)倒峰的出现，可能是检测器的极性接反。更正后即可将其转复为正峰。
　　(2)如果流动相中含有紫外吸收的杂质时，无吸收的组分就会产生倒峰。对此，改为高纯度的溶剂为流动相。
　　(3)在死时间附近的尖锐峰，往往是由进样时的压力变化或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。

材料试验机和压力试验机是建筑工程材料检验的主要设备，由于建筑行业的特点，试验机经常随工程进行搬迁，其使用环境也相对较差，故容易产生误差和故障。因此，试验机除了每次搬迁后进行计量检定外，还按周期检定。当在检定过程中发现误差和使用过程中出现故障，一定要逐步查找原因、消除误差、排除故障。

　　一、常见误差产生的原因及消除方法

　　1.试验机安装不正确产生的误差

　　试验机安装不水平，会增加各活动部件之间的摩擦力，影响垂直安装，从而给试验机带来误差。
　　(1)主机部分安装不水平
　　工作活塞和工作油缸之间将会产生摩擦力，试验机工作平台与一侧立柱之间的导轮也会产生摩擦力，从而产生误差，一般表现为正差，且误差随着载荷的增大而减小。

　　(2)测力计部分安装不水平
　　若测力计前后安装不水平，将会使摆轴轴承之间产生摩擦力，其误差一般表现为负差。
　　综合以上两种因素产生误差的特点都是对小负荷影响大，对大负荷影响小。

　　2.摩擦阻力产生的误差

　　(1)主机部分摩擦阻力
　　液压试验机的摩擦阻力主要发生在工作油缸和工作活塞之间。除安装不水平因素外，油缸内有脏物，油的粘度过大，也会造成摩擦阻力加大。另外，工作平台导轮位置不合适也会造成与一侧立柱的摩擦力增大。

　　(2)测力计部分摩擦阻力
　　测力计产生摩擦阻力的原因较多，如测力油缸与测力活塞之间有脏物，油的粘度过大，指示装置上的从动针摩擦力大，齿轮齿杆上有油污、脏物或齿杆上限位片压得过紧，测力活塞皮带磨损断裂等。

　　3.消除方法

　　对于以上误差的出现，应检查试验机安装是否水平，对主机用框式水平尺在工作油缸外圈相互垂直的两个方向找平。对测力计在摆杆正面调整测力计前后水平，将摆杆边缘与内侧刻线对齐固定，用水平尺靠在摆杆侧面调整机体左右水平。对油缸内脏物可放油清洗并更换粘度适宜的机油。测力计指示装置从动针摩擦力过大，齿轮齿杆过脏，可用汽油清洗并调整压紧螺丝及齿杆上限位片，更换测力活塞上的皮带，这些都可以达到消除误差的目的，使试验机达到合格使用状态。

　　二、试验机一般故障及消除办法

　　1.试验机安装后，指针转动不平稳
　　出现上述问题的原因有:①试验机拆装运输过程中，测力计上刀刃脱出了刀座；②新加机油使试验机管路中存有空气等。
　　消除方法:①将测力计上的刀刃回复到刀座中；②开动油泵，关闭回油阀，打开送油阀，使试验机活塞上升一段高度，然后打开回油阀，使油从油泵油缸通过回油阀流回油箱，通过这样多次循环，即可排尽试验机管路中的空气。

　　2.摆锤回位过快
　　按照试验机缓冲旋钮上的刻度，定好不同摆锤的缓冲位置，但摆锤仍回位过快，主要原因是缓冲阀的出油孔钢珠与阀座经过长时间运转磨损，间隙过大或有脏物。
　　消除方法:拆下后清洗，重新调整后在缓冲旋钮上划上新的三个摆锤的不同缓冲刻度。

　　3.加载时出现卸载或加不到大载荷即停机
　　出现该种情况的原因有:①回油阀未关紧或油管接头处漏油及油泵皮带过松；②测力计上的限位开关不合适。
　　消除方法:①关紧回油阀，对油管接头漏油处拧紧或更换垫圈，调整或更换皮带；②调整测力计上的限位开关位置，使其在达到大载荷后限位开关关闭。

　　4.因用油不适造成的故障
　　常出现以下情况:夏天有时加载上不去，或冬天试验机经较长时间才能起动。这是因为夏天油的粘度过小，回油阀或缓冲阀中很小的间隙及脏物都可使油回流，而冬天油的粘度过大，油不易循环，甚至出现油在循环过程中与空气混合，增大体积，溢出油缸的现象。这主要是由于工地条件差，受季节气温影响造成的。因此，宜在冬天使用粘度小一些的油，夏天使用粘度大一些的油。

　　总之，计量检定部门对试验机检定时发现的误差一定要及时调整，使之达到合格范围，施工及使用单位在试验机使用过程中出现故障，一定要通知有关部门及时修理，并请计量检定部门检定合格，使之达到正常使用状态。只有这样，才能试验机在合格状态下工作，同时也可确保建筑工程中材料检验工作的正常进行。

本文根据实际工作经验，总结出氢火焰离子检测器的一些常见故障及其解决办法，以帮助使用者掌握一些仪器故障原因的分析及维修方法。

　　氢火焰离子化检测器(FID)是目前使用广泛的检测器，它能检测大多数有机物，灵敏度高，响应速度快，线性范围宽，恒温要求不高，结构简单，操作方便。在其使用过程中，由于使用不当或者一些意外因素，也经常会出现故障。常见故障有:1.氢焰点不着火，或者反复熄灭；2.放大器不能调零；3.基线漂移、噪声大；4.进样后不出峰；5.灵敏度显著降低等。现对故障的查找及解决方法分述如下:

　　1.由于点火装置使用频繁，无论是高压打火还是低压加热，都容易造成损耗，所以点不着火或者反复熄灭是一个常见故障。对此应检查连接导线并打开离子室顶盖，对低压点火可直接观察热丝是否发红，热丝接地是否接触不良。对高压点火可从检测器中取出在外面打火，调节打火距离并检查充电电容是否漏电而使放电电压不够。如果点火装置正常但仍不能点火或点火后反复熄灭，就必然是气路有问题，例如氢气漏气、氢气流量不足、氢气载气流量比太低、喷嘴堵塞或部分堵塞等。

　　2.整个氢焰检测电路不能调零。检查记录仪是否完好，当衰减拨到∞档或把信号输出线路断开时，记录笔应当回到零点。接着把检测器与放大器连接的同轴端卸下，检查放大器本身能否调零。如果不能调零，证明放大器有毛病，就应检查调频电位器是否失灵，负反馈线是否接通，尤其要检查级的工作是否正常，整个管子是否受潮或污染。对于长期使用的旧设备应考虑更换管子。如果放大器可以调零则可肯定它是好的。点火后记录笔又偏移很远，就应该检查气路系统和检测器，气体流量是否合适，固定液是否严重流失，系统是否污染或漏气等。

　　3.基线漂移或噪声较大是不能进样分析的。这时应判断漂移和噪声是来自放大器还是检测器。当衰减拨到∞档或者信号输出线段，开始记录笔并不抖动，证明记录仪是好的。然后依次改变衰减档，若噪声依次变化，证明衰减器是好的；若噪声并不随之改变，则连接电缆和衰减器可能有接触不良或污染。接着让放大器空白运转，如果噪声继续存在，说明放大器本身有问题。此时应仔细检查放大器电源是否有交流声，接触部位是否接触良好，级探头是否污染受潮或屏蔽不好。若晶体管或集成运算放大器的噪声太大，则应更换新器件。如果放大器的噪声很小但连接检测器后噪声增加、基流过大，说明气路系统有问题。可分别断开氢气源、空气源、载气源进行检查。氢气流量太高、空气流量太低、或者柱温太高、控温准确度低等都会使噪声增大。采取措施使噪声降低后，可用基流补偿旋钮进行补偿。

　　4.如果进样后不能出峰，情况很复杂，需要对很多部位分别进行细致的检查。主要从气路系统和离子室两方面着手。在气路系统方面有可能是管路、注射器，或者是气化室漏样造成的。也有可能是由于样品被色谱柱或者连接管路吸附或吸收。在离子室中有可能存在的问题是收集极被污染、收集极位置发生偏离、喷嘴堵塞或部分堵塞、由于喷嘴的损坏导致漏样、极化电压未加或偏低。

　　5.灵敏度的降低也是操作中经常出现的问题。有很多因素可以造成灵敏度的降低，如接触不良，氢气流量不是佳数值，空气流量太低、气路有漏洞等，这些都应当重新检查和调整。注射器、气化室、色谱柱接头、喷嘴等有可能漏气、漏样的部位发生泄漏，以及电极被污染都有可能发生灵敏度下降，需要逐一进行检查。

　　总之，对分析仪器来说，避免故障的主要的做法是正确的操作和调节，切忌盲目操作。对核心部位如离子室、微电流放大器等减少震动和碰撞，绝缘，根据不同的检测目的合理调节仪器的操作条件，并减少各种因素对仪器的污染和干扰。只有这样，才能减少故障发生的可能性。