国产直读光谱仪成分检测仪

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根据现代光谱仪器的工作原理,光谱仪可以分为两大类:经典光谱仪和新型光谱仪.经典光谱仪器是建立在空间色散原理上的仪器;新型光谱仪器是建立在调制原理上的仪器.经典光谱仪器都是狭缝光谱仪器.调制光谱仪是非空间分光的,它采用圆孔进光.

直读光谱仪主要由光源系统、光学系统、检测系统和数据处理系统4部分组成,另外还包括氩气系统、真空系统、恒温系统、电气控制系统4个辅助部分,如图1-2所示。其中,光源系统为样品提供激发时所需的能量;光学系统将激发后产生的不同波长的谱线色散开来;检测系统进行光电转换,并测量谱线的强度;数据处理系统则根据谱线强度与所测元素浓度的关系处理测量数据并控制仪器。光源系统、光学系统、检测系统和数据处理系统这4部分构成了光谱仪的测量分析平台,而氩气系统、真空系统、恒温系统在电气控制系统的协调下构成了光谱仪的测量分析环境,仪器测量的准确性、可靠性和稳定性。

对样品制样的要求
1、分析样品成致密的块状或较厚片状固体,相对均匀,有代表性,不能有裂纹、夹杂、缩孔等物理缺陷。
2、每次检测前都要重新制样,试样表面平整。当试样放在电极激发台上时, 不能有漏气现象。
3、待测样品表面不能沾污。
4、分析样品与控制标样操作一致。磨样纹路粗细应该保持一致,不能有交又纹出现,磨样时用力应该均匀,用力不要过大,用力太大会导致试样磨样过热,直接导致试样表面出现氧化的现象。
5、试样厚度不能太薄。如果试样的厚度比较薄, 其表面不平整, 也很很容易被烧, 并且激发时容易被击穿, 这样也会在一定程度上影响薄样测量结果。

在检测过程中由于温度、湿度、供气压力、振动、透镜污染、电极污染、电源波动等均会使校准曲线发生移动,造成检测数值产生较大误差,因此要对仪器进行定期或不定期标准化。标准化是借助已知样品重新校准光谱仪,标准化有类型标准化(对单个合金进行标准化)、本类合金标准化(对特定合金组织进行标准化)和全部标准化(对整个基体进行标准化),标准化的正确与否是直接影响分析结果的关键。如果标准化选择时机不合理,就容易产生数值偏差。同时还受工件稳定性与表面质量、电极、火花台、石英窗、聚光透镜等因素的影响。

故障排除方法
1、直读光谱分析仪负高压加不上去
负高压加不上去主要原因是主要是仪器的真空度不够造成的,检查一下,看是否有漏气的的现象出现,这时一般伴随着真空度下降。仪器激发能量每天都不稳定这是一个比较复杂的问题,但是很多这种情况并不是仪器的本身问题,而是直读光谱仪工作环境造成的,注意下实验室的温度和湿度,另外一种原因,也可能是地线造成的,看看地线是否符合厂家的要求。
2、直读光谱分析仪快门总是漏气
气动本身就存在,只要经常拆下来吹吹灰,就可以了,不过要注意拧到什么位置(进真空室的那个),如果位置过上,会当光路;光纤位置没有什么影响。样本激发处没有黑晕,呈白色状。这是氩气不纯造成的。因为纯度不够无法达到要求。需要换上新的氩气,冲洗并激发废样,再做样品分析,实验现象就会正常了。
3、样品激发的不完全,C元素检测含量过高
造成这种现象的原因是温度的影响,要注意实验仪器周围的温度变化,应将温度调到25度左右,变化很大的温度,会对实验产生影响,所以实验时,要保持恒温。
4. 做描迹时,狭缝值总是跳来跳去
注意做扫描的方法,假如你要到350的位置,先旋转到290左右,然后一次性旋至350,不能来回调,因为来回调节时会有螺丝间隙存在,造成狭缝误差!
5、直读光谱仪负高压总是降低
可能是高压板有问题,也可能是负高压模块坏了。
6、直读光谱仪的氩气速度很快
检查一下前面板后面两块流量表和一块压力表是否在正常范围内。也可能是气路各接头处有漏气。在检查检查快门是否有漏气。
7、钢样激发后的激发点处老是黑黑的一圈
检查氩气的纯度,再看一看氩气的火花台出口,就是排放废气的管子,看看管是否堵塞,需不需要要清理。火花台出口堵塞可能会导致排气不畅通,使激发点处出现黑黑的一圈。如果黑圈颜色较深,还会不断地扩大,成扩散状也可能是试样不平整或者放置试样的时候半边漏气。还有如果激发的条件发生变化也可能使激发后点子的颜色异常。激发能量大时黑度可能较大。还会有一种可能的情况就是激发电的积碳现象,漏气、发光台磨损、式样不平均都会造成这些现象。更换电极时也要注意,看是否合适,以免造成积碳现象出现。
8、光电直读光谱仪提示为“全局通讯出错,光源错误”
仪器重启也没用,检查一下氩气压力可能是没有氩气了,导致氩气压力传感器没有及时反应。主要原因还是因为火花室积灰多,要及时清灰。所以说平时要做好仪器的日常维护。

光谱分析是一种比较法,快速、准确。但一些要领掌握不好,分析数据就不可能准确。要分析数据的准确,就严格按照光谱分析要点,做好每一步骤。只有用科学的态度认真去做,才会收到佳效果。

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