黑龙江省药质结构确认及杂质分析-中科CMA资质检测中心

黑龙江省药品结构确认及杂质分析-CMA资质
药品结构确证的一般过程：
1、研究方案的制定
2、合格样品的制备
3、结构信息的获取
4、综合解析
常规方法(元素分析、紫外、红外、核磁、质谱热分析、Ⅹ—单晶衍射等)


1、结构鉴定

（1）测试项目包括4大谱（核磁、质谱、红外和紫外）加元素分析或XRD，需提供标样1份及3批次的样品各一份。标准品的量一般要有30mg以上，且随测试项目增加而增加，而样品的量一般是标准品的10倍以上。需增加项目再加费用（通常根据不同的项目进行报价）。

（2）对于樟脑，待客户进一步提纯后，纯度达到99%以上，寄样过来再进行；对于冰片样品，待客户咨询完药品报批主管部门再定后续工作。

2、杂质分析方法：

（1）根据《中国药典》（2010版）和相关文献，合成丙片和合成樟脑的杂质主要有机挥发物，可采用气相色谱质谱联用法（GC-MS）进行检测，具体操作为：取适量的样品，分别用乙酸乙酯和正庚烷定容于容量瓶中，制成样品溶液，量取1μl样品注入GC-MS，记录色谱图，通过图谱分析，确定杂质的结构，并采用面积归一法，计算各杂质的含量。对于含量较低的物质，通过顶空固相微萃取法（HS-SPME）提取和富集，再注入GC-MS分析，具体操作为：称取适量研磨后的样品，置于顶空瓶中，盖上盖子，插入预热后的萃取头，于80 oC顶空萃取60 min，然后放入GC-MS进样口进行脱附分析。

（2）对于少量的极性较大、不易挥发的有机化合物，可采用液相色谱质谱联用仪（LC-MS）分析，具体操作为：取适量样品，在100 oC加热使样品中的有机挥发物全部挥发并干燥至很重，用甲醇将遗留残渣溶解并定容于容量瓶中，吸取5 μl样品注入LC-MS中，分析杂质结构与含量。

（3）对含量大于0.05%的杂质，应在检测报告中报告具体的含量；对含量大于0.1%的杂质，报告具体含量，并根据质谱谱图进行定性分析，确定其化学结构；对于部分具有旋光性的化合物，可购买标样进行对照，确定杂质的结构。杂质分析后，对于已知的物质，通过查阅相关文献，确定其是否有特殊的毒理活性或毒性。

3、分析周期：大约30个工作日。

4、样品量：合成丙（谐音）片和合成樟脑各10g以上，尽量多，以便有足够样品做分析。

5、参考资料

[1]、《中国药典》（2010版）

[2]、《化学药品杂质研究的技术指导原则》

[3]、彭敏, 邓楠, 刘文, 等. GC-MS法同时测定复方麝香注射液中麝香酮、β-细辛醚、百秋李醇、龙脑、薄荷脑 [J], 药品分析杂质, 2014, 34(5): 855-858.

[4]、叶飞云,李玲玲,蔡延平. 天然与合成的樟脑气相-质谱分析[J]. 江苏药学与临床研究,2000,01:15-16.

[5]、赵振东, 李冬梅, 毕良武, 等. 合成樟脑中樟脑含量测定方法的对比研究[J]. 生物质化学工程,2008,01:1-5.

[6]、魏刚,林双峰,方永奇,刘东辉. GC-MS法检测冰片的质量[J]. 中成药,2005,03:109-110.

[7]、Ling Dong, Jiyao Wang, Chunhui Deng & Xizhong Shen. Gas chromatography-mass spectrometry following pressurized hot water extraction and solid-phase microextraction for quantification of eucalyptol, camphor, and borneol in Chrysanthemum flowers. Journal of Separation Science, 2007, 30, 86-89.

[8]、Qing Ye & Chunhui Deng. Determination of Camphor and Borneol in Flos Chrysanthemi Indici by UAE and GC-FID. Journal of Chromatographic Science, 2009, 47, 287-290.





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