直读光谱仪,英文名为OES(Optical Emission Spectrometer),即原子发射光谱仪。二战后,由于欧洲重建,市场对钢铁检测有的需求,也促进了相关检测仪器的发展。六十年代光电直读光谱仪,随着计算机技术的发展开始迅速发展,由于计算机技术的发展,电子技术的发展,电子计算机的小型化及微处理机的出现和普及,成本降低等原因、于上世纪的七十年代光谱仪器几乎地采用计算机控制,这不仅提高了分析精度和速度,而且对分析结果的数据处理和分析过程实现自动化控制。
直读光谱仪具有以下优点
1、制样方便只要打磨掉表面氧化皮,固体样品即可放在样品台上激发,免去了化学分析钻取试样的麻烦。
2、速度非常快从样品激发到计算机报出元素分析含量只需20-30秒钟。
3、样品中所有要分析的元素(几个甚至十几个)可以一次同时分析出来,对于牌号复杂的产品,要求分析元素愈多愈合算,经济效益好。
4、分析精度非常高,可以有效控制产品的化学成份,它能符合国家标准的规格。
5、分析数据可以从计算机打印出来或存入移动存储设备中,作为性记录。
直读光谱仪主要由光源系统、光学系统、检测系统和数据处理系统4部分组成,另外还包括氩气系统、真空系统、恒温系统、电气控制系统4个辅助部分,如图1-2所示。其中,光源系统为样品提供激发时所需的能量;光学系统将激发后产生的不同波长的谱线色散开来;检测系统进行光电转换,并测量谱线的强度;数据处理系统则根据谱线强度与所测元素浓度的关系处理测量数据并控制仪器。光源系统、光学系统、检测系统和数据处理系统这4部分构成了光谱仪的测量分析平台,而氩气系统、真空系统、恒温系统在电气控制系统的协调下构成了光谱仪的测量分析环境,仪器测量的准确性、可靠性和稳定性。
直读光谱仪作为一种定量分析金属材料化学成分的仪器,其检测结果准确性的重要程度毋庸置疑。影响直读光谱仪检测结果准确性的因素不可不重视。对与实验员来说直读光谱仪的操作应经过系统的培训学习。操作人员的技术水平、熟练程度直接影响着检测结果的准确性,具体表现在制样水平、标样的选择、结果数据的筛选和对仪器的维护保养等。
每月维护
(1) 循环水瓶中的水在受污染后要及时更换,要经常是水面保持在12到14厘米的高度。
(2) 氩气的排气塑料管要定期检查清洗。
(3) 清理或更换电极,使用一段时间后,电极简短的附着物增加,导致分析间隙距离变化,这时钨电极就与要清理了,由于硬度大,与要用质地较硬的砂纸抛光层。清理后。要量准分析间隙的距离。在必要时,更换新电极。
(4) 清理石英窗。按照正确步骤将窗口卸下,先移开弧形罩,逆时针旋转窗口。擦拭干净后,装回和原来一样的位置。
半年一次维修
(1) 的清洁,清除仪器上的尘土。(2)换过滤网。确认仪器关闭。取下过滤网罩。放到水里泡一段时间,然后放入洗涤剂,再继续在水里泡,过段时间再拿出来晒干。还有一种方法就是利用吸尘器来清洁,清洁完后再装回去。
故障排除方法
1、直读光谱分析仪负高压加不上去
负高压加不上去主要原因是主要是仪器的真空度不够造成的,检查一下,看是否有漏气的的现象出现,这时一般伴随着真空度下降。仪器激发能量每天都不稳定这是一个比较复杂的问题,但是很多这种情况并不是仪器的本身问题,而是直读光谱仪工作环境造成的,注意下实验室的温度和湿度,另外一种原因,也可能是地线造成的,看看地线是否符合厂家的要求。
2、直读光谱分析仪快门总是漏气
气动本身就存在,只要经常拆下来吹吹灰,就可以了,不过要注意拧到什么位置(进真空室的那个),如果位置过上,会当光路;光纤位置没有什么影响。样本激发处没有黑晕,呈白色状。这是氩气不纯造成的。因为纯度不够无法达到要求。需要换上新的氩气,冲洗并激发废样,再做样品分析,实验现象就会正常了。
3、样品激发的不完全,C元素检测含量过高
造成这种现象的原因是温度的影响,要注意实验仪器周围的温度变化,应将温度调到25度左右,变化很大的温度,会对实验产生影响,所以实验时,要保持恒温。
4. 做描迹时,狭缝值总是跳来跳去
注意做扫描的方法,假如你要到350的位置,先旋转到290左右,然后一次性旋至350,不能来回调,因为来回调节时会有螺丝间隙存在,造成狭缝误差!
5、直读光谱仪负高压总是降低
可能是高压板有问题,也可能是负高压模块坏了。
6、直读光谱仪的氩气速度很快
检查一下前面板后面两块流量表和一块压力表是否在正常范围内。也可能是气路各接头处有漏气。在检查检查快门是否有漏气。
7、钢样激发后的激发点处老是黑黑的一圈
检查氩气的纯度,再看一看氩气的火花台出口,就是排放废气的管子,看看管是否堵塞,需不需要要清理。火花台出口堵塞可能会导致排气不畅通,使激发点处出现黑黑的一圈。如果黑圈颜色较深,还会不断地扩大,成扩散状也可能是试样不平整或者放置试样的时候半边漏气。还有如果激发的条件发生变化也可能使激发后点子的颜色异常。激发能量大时黑度可能较大。还会有一种可能的情况就是激发电的积碳现象,漏气、发光台磨损、式样不平均都会造成这些现象。更换电极时也要注意,看是否合适,以免造成积碳现象出现。
8、光电直读光谱仪提示为“全局通讯出错,光源错误”
仪器重启也没用,检查一下氩气压力可能是没有氩气了,导致氩气压力传感器没有及时反应。主要原因还是因为火花室积灰多,要及时清灰。所以说平时要做好仪器的日常维护。