参考标准《HJ 736-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法》,在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中挥发性卤代烃向液上方空间挥发,产生蒸汽压,达到气液固三相平衡;气相中的挥发性有机物进入气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。根据保留时间和质谱图相比较定性,内标法定量。
水样中苯胺类化合物在 pH≥11 条件下,以二氯甲烷萃取,萃取液经脱水、浓缩、净化后,用气相色谱-质谱联用仪测定。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图及特征离子定性,用内标法定量。
2.3 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪(江苏天瑞仪器股份有限公司)
色谱柱:DB-5MS 30m*0.25mm*0.25µm(安捷伦科技)
旋转浓缩仪(上海亚荣生化仪器厂,RE-52)
氮吹仪(北京优晟联合科技有限公司,UGC-12WF)
固相萃取装置(可通过真空泵调节流速)(Supelco,12位)
弗罗里硅土(Florisil)柱:1000mg/6ml,市售
微量移液器50µl、100µl、1000µl
分液漏斗1L 或 2L
二氯甲烷(CH2Cl2):HPLC级,异丙醇(C3H8O):HPLC级,正己烷(C6H14):HPLC级
甲醇(CH3OH):HPLC级,硫代硫酸钠(Na2S2O3):分析纯,氯化钠(NaCl):分析纯,
无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯,氢氧化钠溶液:c (NaOH)=10mol/L,硫酸溶液:1+1
苯胺类化合物标准贮备液:ρ=1000µg/ml,含 19 种目标化合物
替代物(4-溴氟苯)标准贮备溶液:ρ=2000µg/ml
内标(1,2-二氯苯-d4、菲-d10)贮备液:ρ=2000µg/ml
在“气十条”和“水十条”相继出台后,“土十条”终于落地。近年来,由于我国经济发展方式总体粗放,产业结构和布局仍不尽合理,污染物排放总量较高,土壤作为大部分污染物的终受体,其环境质量受到显著影响。土壤中的污染物主要包括无机污染物和有机污染物。针对有机污染物,涉及种类繁多,主要包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、三氯乙烯等挥发性有机污染物(VOCs),以及多环芳烃、多氯联苯、有机农药类等半挥发性有机污染物(SVOCs)。
天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案,GC-MS 6800配备动态顶空自动进样器可用于检测土壤中挥发性有机物的含量。