应用领域
1、工业领域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品
2、食品安全:农药残留,香精香料,添加剂,包装材料
3、环境保护:大气,水质,土壤,固体废弃物环境中有机污染物分析(空气、水质、土壤中污染分析);食品中农残、添加剂分析; 电子电器行业中的有害物质检测;香精香料香气成分分析。
保护好土壤环境是推动建设和维护国家生态安全的重要内容。土壤中的污染物主要包括无机污染物和有机污染物。主要来源于农业中农药及化肥污染和工业中废水、废气、废渣的污染。固体废弃物的污染又进一步加重了环境土壤的污染。针对有机污染物,涉及种类繁多,主要包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、三氯乙烯等挥发性有机均可采用天瑞仪器的气相色谱质谱联用仪GCMS进行分析。
参考标准《HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 912-2017固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》,样品经萃取、净化、浓缩、定容,使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测,根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性,内标法定量。
测试方法
检测仪器:GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪(Skyray Instrument)
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm(Agilent)
柱箱程序升温条件:80℃(1min) 20℃/min 200℃,5 ℃/min 280℃(5min);
进样口温度:280℃;气质接口温度:280℃;离子源温度:280℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
电离方式:EI;电离能量:70eV;
进样方式:不分流进样,分流比20;进样量:1.0μL;
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:45-450amu),SIM模式定量。
参考标准《HJ 736-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法》,在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中挥发性卤代烃向液上方空间挥发,产生蒸汽压,达到气液固三相平衡;气相中的挥发性有机物进入气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。根据保留时间和质谱图相比较定性,内标法定量。
实验部分
2.1 测试原理
用大流量采样器将环境空气气相和颗粒物中的有机氯采集到滤膜和聚氨酯泡沫(PUF)上,用乙醚-正己烷混合溶剂提取,提取液经浓缩、净化后,气相色谱分离,质谱仪检测,根据保留时间和特征离子丰度比定性,内标法定量。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪(江苏天瑞仪器股份有限公司)
大流量采样器(600/AFPUF1001K 意大利)
索式提取仪(山东海能)
氮吹仪(北京优晟联合科技有限公司)
固相萃取装置(莱伯泰科)
丙酮(HPLC级,Merck)
正己烷(HPLC级,Merck)
乙醚(HPLC级,Merck)
二氯甲烷(HPLC级,Merck)
无水硫酸钠:分析纯(江苏强盛功能化学有限公司)
氯化钠:分析纯(江苏强盛功能化学有限公司)
硫酸:密度1.84g/cm3,优级纯(HPLC级,Merck)
氯化钠溶液:50g/L,现用现配
内标使用液:蒽-d10,10ug/ml,正己烷配置(中国标准物质)
替代物使用液:苝-d12,2ug/ml(中国标准物质)
标准储备液:10mg/L,溶剂正己烷(中国标准物质)
氮气:纯度≥99.999%(空气化工)
氦气:纯度≥99.999%(空气化工)
在密闭空间的搭建中,因其使用过程中会释放出各种有毒、有害的挥发性有机化合物(VOCs),所以成为重要的VOCs污染源。通过气相色谱分离和电子轰击电离源(EI)全扫描模式,气相色谱质谱联用仪可以对VOCs进行分析,为监控密闭空间空气质量提供依据。