该方法的创造性步骤是(i)在含碳化合物氧化之前在惰性气氛中除去低聚的有机化合物(ii)在约500℃下氧化具有低碳数化合物的含碳化合物,并将产生的热能用于引发碳载体的氧化,(iii)通过用无机酸消化来溶解灰烬中存在的金属,并通过控制溶液的pH选择性沉淀金属盐。
将566g用过的催化剂在电炉中在150℃下干燥3小时,然后在400℃下煅烧5小时。将如此获得的棕色混合物在2M盐酸中消化3小时,同时保持温度在80℃并在连续搅拌下。过滤反应混合物以分离灰分和溶解的物质。将如此获得的滤液的pH值升高至6,由此通过过滤除去氯化铁的沉淀。将第二滤液的pH再次升高至9.5,并收集沉淀并干燥。0.882克沉淀物包含0.65克钯证明100%复苏的钯如钯分光光度法测定氯化物
用醋酸钯和三苯基膦为催化剂催化反应,利用三苯基膦的还原性能,把醋酸钯还原成钯,然后去反应,但是在反应釜内总会有黑色的物质钯黑附着,用聚四氟乙烯的内衬也这样,反应后的溶液中不会有钯黑,在反应釜内反应,钯黑就会附着在反应釜内壁上,这种情况当聚合反应特别剧烈而难以控制时,或是釜内出现异常情况,或者设备出现异常都可以加入终止剂,使反应速度减速。通常可采用氮气压入阻聚剂,达到中止或减缓反应的。通氮气通了10min。反应完后其实溶液中是没有钯黑的,但反应釜和搅拌桨有部分变黑。在室温下做的,聚四氟乙烯的内壁上也有钯黑附着,像是搅拌或充惰性气体时溶液飞溅到内壁上形成的。