管他叫直读的原因是相对于摄谱仪和早期的发射光谱仪而言,由于在70年代以前还没有计算机采用,所有的光电转换出来的电流信号都用数码管读数,然后在对数转换纸上绘出曲线并求出含量值,计算机技术在光谱仪应用后,所有的数据处理全部由计算机完成,可以直接换算出含量,所以比较形象的管它叫直接可以读出结果,简称就叫直读了,在国外没有这个概念。
直读光谱仪和ICP都属于发射光谱分析仪器,区别在于他们的激发方式不同,ICP中文名字是电感耦合等离子体,是通过线圈磁场达到高温使样品的状态呈等离子态然后进行测量的,而直读光谱仪一般采用电火花,电弧或者辉光放电的方式把样品打成蒸气进行激发的,在效果上ICP要比直读光谱仪器的检出限小,精度高,但是在进样系统上要求非常严格,没有好的进样系统就只能做溶液样品。
直读光谱仪具有以下优点
1、制样方便只要打磨掉表面氧化皮,固体样品即可放在样品台上激发,免去了化学分析钻取试样的麻烦。
2、速度非常快从样品激发到计算机报出元素分析含量只需20-30秒钟。
3、样品中所有要分析的元素(几个甚至十几个)可以一次同时分析出来,对于牌号复杂的产品,要求分析元素愈多愈合算,经济效益好。
4、分析精度非常高,可以有效控制产品的化学成份,它能符合国家标准的规格。
5、分析数据可以从计算机打印出来或存入移动存储设备中,作为性记录。
直读光谱仪主要由光源系统、光学系统、检测系统和数据处理系统4部分组成,另外还包括氩气系统、真空系统、恒温系统、电气控制系统4个辅助部分,如图1-2所示。其中,光源系统为样品提供激发时所需的能量;光学系统将激发后产生的不同波长的谱线色散开来;检测系统进行光电转换,并测量谱线的强度;数据处理系统则根据谱线强度与所测元素浓度的关系处理测量数据并控制仪器。光源系统、光学系统、检测系统和数据处理系统这4部分构成了光谱仪的测量分析平台,而氩气系统、真空系统、恒温系统在电气控制系统的协调下构成了光谱仪的测量分析环境,仪器测量的准确性、可靠性和稳定性。
直读光谱仪作为一种定量分析金属材料化学成分的仪器,其检测结果准确性的重要程度毋庸置疑。影响直读光谱仪检测结果准确性的因素不可不重视。对与实验员来说直读光谱仪的操作应经过系统的培训学习。操作人员的技术水平、熟练程度直接影响着检测结果的准确性,具体表现在制样水平、标样的选择、结果数据的筛选和对仪器的维护保养等。
对样品制样的要求
1、分析样品成致密的块状或较厚片状固体,相对均匀,有代表性,不能有裂纹、夹杂、缩孔等物理缺陷。
2、每次检测前都要重新制样,试样表面平整。当试样放在电极激发台上时, 不能有漏气现象。
3、待测样品表面不能沾污。
4、分析样品与控制标样操作一致。磨样纹路粗细应该保持一致,不能有交又纹出现,磨样时用力应该均匀,用力不要过大,用力太大会导致试样磨样过热,直接导致试样表面出现氧化的现象。
5、试样厚度不能太薄。如果试样的厚度比较薄, 其表面不平整, 也很很容易被烧, 并且激发时容易被击穿, 这样也会在一定程度上影响薄样测量结果。
由于氧对200nm以下短波光谱有强烈的吸收,使得分析谱线的强度下降,特别是对谱线在紫外短波区的C、S、P等非金属元素,导致其检测结果偏低。氩气不纯易引起扩散放电,其激发点中心与外界没有分界线呈白色或黑白色。因此,氩气纯度是影响检测结果重要的因素。
发射光谱分析用的激发电极要较好的分析精密度,电侵蚀要小,导电性要好,被分析的元素不应在激发电极材料中。如果用碳做电极分析铁基材料,容易影响碳含量的准确度,因此在分析铁基材料是一般采用银或钨。极间距的大小对分析精度是有很大影响,过大稳定性差,又难于激发,精度差。过小易激发,电极凝聚物易增加,导致间距变小,影响分析精度,所以电极间距不能过大也不能过小,一般分析间隙采用4~5mm。
故障排除方法
1、直读光谱分析仪负高压加不上去
负高压加不上去主要原因是主要是仪器的真空度不够造成的,检查一下,看是否有漏气的的现象出现,这时一般伴随着真空度下降。仪器激发能量每天都不稳定这是一个比较复杂的问题,但是很多这种情况并不是仪器的本身问题,而是直读光谱仪工作环境造成的,注意下实验室的温度和湿度,另外一种原因,也可能是地线造成的,看看地线是否符合厂家的要求。
2、直读光谱分析仪快门总是漏气
气动本身就存在,只要经常拆下来吹吹灰,就可以了,不过要注意拧到什么位置(进真空室的那个),如果位置过上,会当光路;光纤位置没有什么影响。样本激发处没有黑晕,呈白色状。这是氩气不纯造成的。因为纯度不够无法达到要求。需要换上新的氩气,冲洗并激发废样,再做样品分析,实验现象就会正常了。
3、样品激发的不完全,C元素检测含量过高
造成这种现象的原因是温度的影响,要注意实验仪器周围的温度变化,应将温度调到25度左右,变化很大的温度,会对实验产生影响,所以实验时,要保持恒温。
4. 做描迹时,狭缝值总是跳来跳去
注意做扫描的方法,假如你要到350的位置,先旋转到290左右,然后一次性旋至350,不能来回调,因为来回调节时会有螺丝间隙存在,造成狭缝误差!
5、直读光谱仪负高压总是降低
可能是高压板有问题,也可能是负高压模块坏了。
6、直读光谱仪的氩气速度很快
检查一下前面板后面两块流量表和一块压力表是否在正常范围内。也可能是气路各接头处有漏气。在检查检查快门是否有漏气。
7、钢样激发后的激发点处老是黑黑的一圈
检查氩气的纯度,再看一看氩气的火花台出口,就是排放废气的管子,看看管是否堵塞,需不需要要清理。火花台出口堵塞可能会导致排气不畅通,使激发点处出现黑黑的一圈。如果黑圈颜色较深,还会不断地扩大,成扩散状也可能是试样不平整或者放置试样的时候半边漏气。还有如果激发的条件发生变化也可能使激发后点子的颜色异常。激发能量大时黑度可能较大。还会有一种可能的情况就是激发电的积碳现象,漏气、发光台磨损、式样不平均都会造成这些现象。更换电极时也要注意,看是否合适,以免造成积碳现象出现。
8、光电直读光谱仪提示为“全局通讯出错,光源错误”
仪器重启也没用,检查一下氩气压力可能是没有氩气了,导致氩气压力传感器没有及时反应。主要原因还是因为火花室积灰多,要及时清灰。所以说平时要做好仪器的日常维护。