氨氨化:在上述硝化后溶液中加入浓氨水进行氨化,直至溶液pH值为11,氨化过程温度控制在60℃。
盐酸酸化结晶:在上述氨化溶液中加入浓盐酸进行酸化,直至溶液的pH值为1。酸化过程的温度控制在60℃,然后冷却过滤 ,然后用 1 mol/L 的盐酸酸化。滤渣洗涤3次,得到黄色沉淀。
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钯(Palladium),是第五周期Ⅷ族铂系元素,元素符号Pd。单质钯为银白色过渡金属,质软,有良好的延展性和可塑性,能锻造、压延和拉丝。块状金属钯能吸收大量氢气,使体积显著胀大,变脆乃至破裂成碎片。
钯在1803年由英国化学家武拉斯顿从铂矿中发现,是航天、航空等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料。
主要化合物有二氯化钯(PdCl2)、四氯钯酸钠(Na2PdCl4)和二氯四氨合钯等。化学性质不活泼,常温下在空气和潮湿环境中稳定,加热至800℃,钯表面形成一氧化钯薄膜。钯能耐氢氟酸、磷酸、高氯酸、盐酸和硫酸蒸气的侵蚀,但易溶于王水和热的硫酸及浓硝酸。熔融的氢氧化钠、碳酸钠、过氧化钠对钯有腐蚀作用。钯的氧化态为+2、+3、+4。钯容易形成配位化合物,如K2[PdCl4]、K4[Pd(CN)4]等。
除氢气及其同位素之外,其他任何气体均不能透过钯膜,故可利用钯膜获得纯氢。氢透过钯膜的速率与温度、膜厚及膜两侧的氢分压差△P有关。升高温度,增大△P及减小膜厚,都会使透氢率增加。但温度过高,会增加能耗并降低膜的物理强度。因此,温度通常控制在400℃左右。某些杂质可导致膜中毒,降低膜的透氢性能,甚至使膜遭到破坏。能引起钯中毒的物质有:汞、砷化物、卤化物、油蒸气、含硫和含氨物质以及粉尘等。钯合金可制成管状(钯管)或膜片(钯膜)。
钯合金管
俗称钯管,用于氢气的纯化。纯钯的机械性能差、易氢脆,故钯管的材料一般是钯与1B与VIII族元素形成的合金。常用的钯管材料中,银约占25%,其他成分(如金等)的含量<5% [4]。