常州天宁区量具外校第三方仪器校验计量检测机构

2024-12-21 00:37:54

世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理雾度是透过试样而偏离入射光方向的散射光通量与透射光通量之比,用百分数表示。通常仅将偏离入射光方向2.5度以上的散射光通量用于计算雾度。雾度是透过试样而偏离入射光方向的散射光通量与透射光通量之比,用百分数表示。通常仅将偏离入射光方向2.5度以上的散射光通量用于计算雾度。
轴心球体-球体内衬表面的白色涂层作为反射标准。
球体可定轴在两个位置,一个是光捕集器在光束内,另一个是光束完全落在球体内衬表面。光电雾度仪是根据GB2410-80及ASTM D1003-61(1997-2004)设计的小型雾度仪。适用于平行平板或塑膜样品的测试,能广泛应用于透明、半透明材料雾度、透光率的光学性能检验。光电雾度仪具有结构小巧,使用操作方便的特点。光电雾度仪适用于各种材料的透光率和雾度值的测定
一束平行光束入射某介质(如透明塑料)时,由于物质光学性质的不均匀性;表面缺陷,内部组织的不均匀,气泡和杂质存在等,光束就会改变方向(扩散和偏折),产生的部分杂乱无章光线称散射光。国际上规定用透过试样而偏离入射光方向的散射光通量与透射光通量之比用百分数来表示,这就是所谓雾度。雾度大的试样给人的感觉将更加模糊。光线在透过试样时还会产生损失,即穿过试样的透射光通量永远小于照射到试样上的入射光通量。两者之比,用百分数表示,国际上定义为透光率。
引起透光率下降的原因是试样两个表面对光线的反射和试样对入射光线的全波长或部分波长的光能量吸收等。在测试样品的雾度和透光率过程中,计量入射光通量(T1),透射光通量(T2)、仪器散射光通量(T3),试样的散射光通量(T4)。

世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理凝胶色谱仪采用国际技术及关键部件的基础上结合自主创新,产品性能国内,该设备主要用于水性和油性高分子聚合物的分子量大小及分子量分布检测,以及糖类、醇、脂肪酸、脂类的定性定量分析。P98-2等梯度高压输液泵 壹台
德国sfd ri-2000示差检测器 壹台
rheodyne 7725i进样阀 壹 支
shodex 凝胶柱(根据分子量大小) 支
gpc凝胶工作站(可测定分子量大小及分布)
t98色谱柱温箱 壹台
shodex 聚苯乙烯标准品 壹套
0.45ul过滤膜(有机) 壹盒
一次性样品过滤器(有机) 壹包
shodex 凝胶保护柱 壹套
溶剂过滤器(套装) 壹套
吸抽两用真空泵 壹台1在聚合物生产及使用过程的应用
a .生产工艺的选择选择
什么样的工艺流程会直接影响产品的分子量及其分布。因此分析不同工艺流程的分子量分布为选择佳的工艺提供依据。用凝胶色谱研究釜式、釜式连续以及塔式连续聚合等三种不同生产工艺的聚合产物在高分子量尾端差别不大,但以PC-62(1)塔式连续聚合试样低分子量含量多且分布也宽。这种工艺需要改进。
b .聚合过程的控制与监视
在聚合反应过程中不断取样通过凝胶色谱监测来确定聚合条件对产物分子量分布的影响。如聚氯乙烯常有微凝胶存在,会影响它的物理和溶液性质。微凝胶与什么因素有关?Abdel-Alim用凝胶色谱研究了聚合温度对聚氯乙烯微凝胶含量的影响。其中分子量分布曲线上分子量大于8.5×105的部分为微胶部分,可看出:聚合温度愈低,微凝胶的含量愈高,当聚合温度为70℃ 时,微凝胶几乎没有了。因此,用凝胶色谱的监视,可以控制产品的微凝胶。
c .加工过程中的检测
聚合物在加工过程中由于受热、氧及机械作用而降解。用凝胶色谱研究挤出成型过程中高分子的降解,实验简单快速,可以细致地观察不同挤出条件下试样柱条的中心和表面的分子量及其分布的差别,这在凝胶色谱出现以前是不可能做到的。从用凝胶色谱测定160℃挤出50%后聚苯乙烯样品柱条不同部位的分子量分布的比较图中可以看出,在挤出过程中,样品的平均分子量下降、样品柱条表面的分子量比其中心降解得快。
d .使用过程中的检测
聚合物材料在使用过程中由于光、热、氧的作用而产生高分子链断裂。Hendrickson研究聚苯乙烯的老化过程,用凝胶色谱分析了聚苯乙烯(Mw= 2.67×105,Mw/ Mn = 1.08)试样在老化箱中老化2×103小时后分子量分布的变化。从中可看出,经老化后分子量分布变宽,40%部分其分子量仍在原试样范围,49%的部分其分子量低于原试样的分子量,而11%部分的分子量大于原试样的分子量范围,这可能是聚苯乙烯分子间的藕合所致。凝胶色谱不仅检验老化过程分子量的变化而且还可以为老化机理的研究提供数据。
e .产品质量检验
聚2 , 6-二甲基苯醚( PPO)与PS , ABS等共混形成一种性能优良的工程塑料(MPPO),从GPC测定发现其冲击强度与PPO 的低分子量含量有关。因此,通过测量GPC ,即可检验产品的质量。
2高聚物及低聚物的组成分离与分析
对于高聚物中的高分子或单体含量的分析以往是先用抽提方法将高分子与单体或助剂分离,然后,用光谱或色谱进行定量测定。而凝胶色谱法对上述分离和分析能同时进行,故很方便。
单体含量的分析:
聚乙烯咔唑是有机光导材料,而残留单体的存在会影响材料的使用寿命。叶美玲用凝胶色谱简单而准确地测定了残留单体的含量。将含有单体的高分子溶液通过色谱柱行分离得到高分子和单体两个峰。采用外标法,制作已知单体浓度的标定线。然后,量取单体的峰高,用标定线求得单体的含量,小检知量为0.03%。
同理可进行混合溶液中高分子含量的测定,此时,需选择小孔径的色谱柱,使高分子全部在渗透极限排出,得到一个对称的窄峰便于进行定量计算。用凝胶色谱成功地分析了油田污水中聚丙烯酰胺的含量,小检知量为0.1×10-6 (0.1ppm )。
小分子化合物的分离:Kato 等用微粒凝胶TSK-gel 柱,流速0.6ml / min ,以四氢呋喃为淋洗济,2h 内完成对聚乙二醇低聚体的分离。
3共聚物的分析
共聚物除了分子量分布外,还有组成的多分散性。以往对共聚物的组成分析很麻烦,首行分级,然后用光谱、色谱等测定每级分组分,这样既费时又不准确。用凝胶色谱能快速、同时测定共聚物的组成分布及分子量分布。对于一个组分有紫外吸收另一组分没有紫外吸收的共聚物,Tung采用具有紫外和示差双检测器的凝胶色谱测定了丁苯橡胶的组成分布,可看出分子量分布较宽但组成分布较均匀。

世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理臭氧分析仪由低压紫外灯,光波过滤器、入射紫外光反射器、臭氧吸收池、样品光电传感器、采样光电传感器、输出显示、电路部件构成。化学检测法
1、碘量法
碘量法是常用的臭氧测定方法,我国和许多国家均把此法作为测定气体臭氧的标准方法,我国建设部发布的《臭氧发生器臭氧浓度、产量、电耗的测量》标准CJ/T30282—94中即规定使用碘量法。其原理为强氧化剂臭氧与碘化钾水溶液反应生成游离碘,臭氧还原为氧气。
2、比色法
比色法是根据臭氧与不同化学试剂的显色或脱色反应程度来确定臭氧浓度的方法,按比色手段分为人工色样比色与光度计色,此法多用于检测水溶解臭氧浓度。
国内检测瓶装水臭氧溶解浓度有使用碘化钾、邻联甲胺等比色液的,其方式是利用检测样品显色液管相比较,确定测样臭氧溶解度值,要求的,则利用分光光度计检测。
3、检测管
将臭氧氧化可变化试剂浸渍在载体上,作为反应剂封装在标准内径的玻璃管内做成测管,使用时将检测管两端切断,把抽气器接到检测管出气端吸取定量臭氧气体,臭氧浓度与检测管内反应剂柱变色长度成正比,通过刻度值读取浓度值。德国、日本和我国都生产臭氧检测管,浓度范围分为高(1000ppm)、中(10ppm)、低(3ppm)三种,用于检测空气臭氧浓度,适于现场应用,使用简便,但精度低(为±15%)。
物理方法
物理方法分析臭氧在国际行的是紫外线吸收法。它是利用臭氧对254nm波长的紫外线特征吸收的特性,依据比尔—郎伯定律制造出的分析仪器,只要选择合适长度的吸收池,就可以检测0.002mg/m3~5%(vol)浓度的臭氧。其线形在4~5个数量级内都很好,该法已被我国作为环境空气中测定臭氧的标准方(GB1/T1154348)。
紫外线吸收法不但可以适用于检测气体中臭氧浓度,也可以检测水中溶存的臭氧浓度。
紫外线吸收法的仪器在美国、的国、瑞士、日本都有产品。我国北京分析仪器厂于1985年引进了美国莫尼特公司的ML-8810型紫外吸收式臭氧分析器,用于环境检测,1992年以后又陆续扩展量程到100ppm、1000ppm。北京超能自控实验技术研究所在1999年开发了ZX-01系列紫外线吸收式臭氧分析器,其测量范围从0~10ppm(用于环境检测)、0~100ppm、0~1000ppm、0~10000ppm到0~25000ppm。 [1]检查电池
1、电池状况被指示在分析仪LCD显示板上。
2、使用之前,先检查电池的状况。把功能开关(FUNCTION)设置到BAT.TEST“A”。这个位置测试可充电电池的状况(该组电池为镍一镉电池)。这组电池向泵及报警供电。如果电量充分,则在LCD显示板上显示1.00的值,如低于1.00则需要充电。
3、设置FUNCTION开关到BAT.TEST“B”。这个位置测试分析仪放大器电池(该电池为2#碱性电池)。此电池向传感器供电,该组电池无论分析仪处于开或关状态都保持在准备状态。为保障仪器正常工作,好在LCD显示低于1.00之前替换电池。
采气管的安装
C12F过滤器装在一个小塑料袋里,将C12F过滤器两头的小红帽取出(用完后,将小红帽再盖严)。另有一个由两个不同粗细连成的软管,将粗的一端接C12F过滤器的任意一端,将细的一端接到采气管上。采气管与仪器背面的进气口相接。安装工作完毕。
需要注意的是,采气管的软管端在拔出仪器背面的进气口时,需先用手按住进气口处灰色的圆形卡子,再往外拔较管即可。
仪器调零和测量
仪器在气体取样前加装采气管并在现场调零。零点调节是在SAMPLE(取样)模式下进行的,连接取样管于仪器进气口,在测量现场将C12F过滤器用过渡管接到取样器上,将气体过滤成零气。注意在调零旋钮调零之前,仪器指示要稳定。取下C12-F过滤器,仪器上读数即为现场的臭氧浓度。
电池、充电和更换
当开关放到电池测试位置时,低电压指示是在LCD显示器上显示0.99或更低的值。任何低于这个读数的值都需要采取相应措施。用二个“C”号碱性电池,电池放在右边的绞链门处。极性标在电池盒上的门上。
如果在BAT.TEST“B”指示低电池(低于0.99)情况之前更换碱性电池,在使用仪器前需要预热几分钟。在更换电池后仪器需被放置12~24小时。这段时间内功能开关应被设置在OFF(关)状态。这将传感器有时间重新稳定。可充电池为1/2“C”号的镍一镉电池,额定值为0.750安培小时,它们安装在左边的绞链门处。极性标在电池盒上的门上。向直流Rustrak供电的模式需用4个“C”号Ni-Cd电池。电池状态可以通过旋转FUNCTION钮到BAT.TEST“A”位置来检查。
当镍一镉电池电量低于正常工作所需时,它的电压变化持别快,这使得测得这点的电压值变得困难。建议当功能开关置于BAT.TEST“A”处时仪器示值低于0.99时,就应当重新对电池充电。
充电器输出电压为9V。在充电之前,它被连到仪器的背面。充电时功能开关应该被设置在“OFF”处。建议充电时间为16小时(此时仪器可连续使用12小时)。 [3]

世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理浊度计是依据浑浊液对光进行散射或透射的原理制成的测定水体浊度的仪器,一般用于水体浊度的连续自动测定。浊度,即水的混浊程度,由水中含有微量不溶性悬浮物质,胶体物质所致,ISO标准所用的测量单位为FTU(浊度单位),FTU与NTU(浊度测定单位)一致。浊度仪就是根据这个原理来测量水的浊度。
浊度计的简介编辑 语音
浊度计是测定水浊度的装置。有散射光式、透射光式和透射散射光式等,统称光学式浊度计。其原理为,当光线照射到液面上,入射光强、透射光强、散射光强相互之间比值和水样浊度之间存在一定的相关关系,通过测定透射光强、散射光强和入射光强或透射光强与散射光强的比值来测定水样的浊度。光学式浊度计有用于实验室的,也有用于现场进行自动连续测定的。
浊度计种类编辑 语音
散射光式、透射光式和透射散射光式等,通称光学式浊度计,还有在线浊度分析仪。
在线浊度分析仪
在线浊度分析仪内置微处理器,配置,功能强大,是非常精密的浊度测量仪,基于860nm的红外线光源透过光学透镜并穿透样品液,按ISO7027标准测90°方向的散射光原理,此浊度分析仪可使用在不同地方的过滤装置上测量原水或纯净水的浊度,如饮用水,各种生产和工业用水,以及任何需要使用合格水的地方。产品结构紧凑,内置背光液晶屏,数据存储器,继电器控制输出(3路)。浊度控制器输出4~20mA隔离信号,为任何需监测和控制浊度的地方传输可靠的数据。
性能特点
1.具有色度补偿功能,它使光学透镜过滤的任何散射光得到补偿;
2.传感器的特殊消泡装置在有效防止气泡干扰;
3.中文菜单显示;
4.继电器触点输出(3路):H、L、清洗控制;
5.基于微处理器的数字程序控制器;
6.大尺寸背光LCD 显示屏(192*64点阵);
7.立4~20mA DC) 变送输出;
8.自动刮刷清洗控制功能;
9.支架安装/2B 管支柱安装方式。
应用领域
1.市政供水
2.饮用水处理厂
3.污水处理厂
4.综合净化池
5.纸浆及造纸行业
6.废水处理厂
7.粪便处理厂
8.化工行业
9.工业废水处理
10.畜牧废水处理1.本仪器采用积分球式浊度测定原理:
一束平行光在透明液体中传播,如果液体中无任何悬浮颗粒存在,那么光束在直线传播时不会改变方向;若有悬浮颗粒、光束在遇到颗粒时就会改变方身(不管颗粒透明与否)。这就形成所谓散射光。颗粒愈多(浊度愈高)光的散射就愈严重。 浊度是用一种称作浊度计的仪器来测定的。浊度计发出光线,使之穿过一段样品,并从与入射光呈90°的方向上检测有多少光被水中的颗粒物所散射。这种散射光测量方法称作散射法。任何真正的浊度都按这种方式测量。浊度计既适用于野外和实验室内的测量,也适用于全天候的连续监测。可以设置浊度计,使之在所测浊度值超出安全标准时发出警报。
灯源发出的白炽光经聚光镜会聚后照射在针孔上;准直物镜将针孔出射的光线变成一束平行度很好的平行光出射;平行光经样品后分解成透过光和散射光(分别记为Tp)和Td),并进入积分球内。在积分球内壁上装有二保光敏元件,它们分别接收透过光和散射光。通过光讯号和散射光讯号经电路放大和处理后按下式显示:
浊度=K×散射光通量/透过光通量
=K×Td/Tp
K:比例常数。
2.测量值不受液体色泽影响:
假定样品是无色的,进入液体的入射光通量为l0,出射光通量亦为l0。出射光通量、散射光通量和平行透过去时光通量三者关系为(不考虑比色器皿的反射、吸收等):
l0=Tp+Td
如果样品带色,进入液体的入射光将部分被吸收,设液体透过率为T,此时出射光通量l0,、散射光通量Td,和平行透过光通量Tp,有关系。
l0,=T×l0Tp,=T×TpTd,=T×Td
也就是说:无论透过光或散射光它们的强度都衰减了同一系数T。
此时浊度测量值仍将不变:
浊度=K×散射光通量/透过光通量
=K×Td,/Tp,=K×T×Td/T×Tp
=K×Td/Tp
基本知识编辑 语音
当光线照射到液面上,入射光强、透射光强、散射光强相互之间比值和水样浊度之间存在一定的相关关系,通过测定透射光强,散射光强和入射光强或透射光强和散射光强的比值来测定水样的浊度。光学式浊度计有用与实验室的,也有用于现场进行自动连续测定的。
仪器的使用编辑 语音
1.仔细检查浊度标准板,如有灰尘、污渍,可用脱脂棉加乙醇、乙醚各半混合液擦净,比色皿可用清洁剂或洗涤精清洗,然后用清水冲净,两个透光面擦干。仪器预热10分钟。
2.量程选择钮置“100”档,在试样槽后方紧靠右插入浊度标准板(有编号面朝左)。
3.拉杆推入,光路中不置入符何物体,调整“调零”旋钮,使显示读数为“0”(空气校零),拉杆拉出,浊度标准确性板置入光路,调整(校准)旋钮使显示读数为浊度标准板出厂标定值——NTU,在此以后“校准”旋钮不能再随意变动,取出标准板。
4.量程“1”;“10”采用30mm比色皿。量程“100”采用5mm比色皿。5mm比色皿紧靠右插入。
5.在比色皿内放入无浊度水(约3/4高度),放入试样槽前方,被测液入入试样槽后方(大小比色皿均紧靠右侧),推入拉杆,调节器节“零位”钮使显示数为0。拉出拉杆,样品置入光路,显示值即为被测液浊度值NTU。
6.测量中“量程”选择键如需转换,除选用不同比色皿外,无浊度水调零步骤须重复一次。
7.本仪器标准板出厂前已用标准液标定,如用户需重新标定,只要用10FTU标准液和零浊度水逆向进行以上步骤,重新测定标定值。
使用注意事项编辑 语音
注意:
在测量中比色皿两通光路无任何脏点,二侧面和底面无水渍。
测量中如使用旧比色皿盛样品和入“0”水时,在样品测试前,同时盛入“0”水
测量二只试样杯的另位差(缸差),并在以后的样品浊度测定值中作相应的修正。
如测定样品少时,校零和样品测定可使用同一比色皿,这样无论是机关报旧比色皿都
不会带进缸差,有利于测试数据的可靠,避免不必要的操作误差。
附加说明
1.本仪器提供浊度值的标定以福吗嗪浊度值标定(样品由上海计量测试技术研究院标样室提供)
2.零水(无浊度水)的获得:二次蒸馏水,蒸馏水经过0.2微米滤膜过滤;或购买超纯水。
3.各测量单位换算:

世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理摩尔渗透压将溶液和水置于U型管中,在U型管中间安置一个半透膜,以隔开水和溶液,可以见到水通过半透膜往溶液一端跑,若于溶液端施加压力,而此压力可刚好阻止水的渗透,则称此压力为渗透压,渗透压的大小和溶液的重量摩尔浓度、溶液温度和溶质解离度相关,因此有时若得之渗透压的大小和其他条件,可以反推出溶质分子的分子量。渗透压:水分子经半透膜进入蔗糖溶液而产生静水压力,如果在溶液的上方施加一个压力,其大小恰好阻止水分子的净渗入,这个压力数值就是该溶液在该浓度下的渗透压(osmoticpressure),用符号π表示,单位:atm。
π的大小可用渗透计测定,或用渗透平衡时高出水面的溶液对下部产生的静水压力表示(h×s×比重=体积×比重)。也可用VantHoff提出的公式计算:π=icRT或π=n/VRTc=溶液的摩尔浓度;i=等渗系数π是溶液的渗透压(kPa),V是溶液的体积(dm3),n是溶质的物质的量,R是摩尔气体常数。
②渗透压osmoticpressure
隔以半透膜,一方为溶媒的水,另一方为溶液,水通过半透膜向溶液一方渗透。为阻止水的移动在溶液侧所加的压力称为渗透压。水的运动之所以停止,是该压力与通过膜的水的化学势能相等所致。重量克分子浓度Cs的溶液渗透压П,近似于П=CsRT(R:气体常数,T:温度)。如用容积克分子浓度,能得到比理论值更大的实测值。液胞很发达的植物细胞,与细胞体积V之间存在着ПV=定值的关系;但在动物等细胞质多的细胞,从V中减去渗透不活性部分(非水相)的细胞容积时,上式也成立。在植物细胞,细胞质和细胞液保持渗透压平衡。细胞液的渗透压限定细胞质的含水量,而影响细胞质粘性等物理化学性质。此外渗透压还能使之产生膨胀压以调节细胞的生长和膨胀运动。细胞具有调节渗透压的作用,此称渗透压调节(osmoregulation)。就如动物体液那样,浸渍组织的内环境的渗透压,也具有很大的生理影响。渗透压可以用气压、冰点下降度(△)或者渗透克分子浓度等来表示。测量摩尔渗透压的仪器叫摩尔浓度测定仪,可以用于测量样品的浓度,成份检测。
主要测量仪分类:
冰点摩尔浓度测定仪、露点摩尔浓度测定仪、蒸汽压摩尔弄幅度测定仪、胶体摩尔浓度测定仪

世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理微量氧分析仪分为两种分析原理:分别为燃料电池法微量氧分析仪和氧化锆微量氧分析仪采用完全密封的燃料池氧传感器是当前国际上的测氧方法之一。燃料池氧传感器由高活性的氧电极和铅电极构成,浸没在KOH溶液中。在阴极氧被还原成氢氧根离子,而在阳极铅被氧化。微量氧的分析方法主要有比色法、化学电池法、黄磷发光法、浓差电池法和气相色谱法。其中比色法是较早采用的分析方法,它是国家标准规定的方法,利用铜氨溶液进行比色分析,由于操作复杂,准确度难以,并且不能实现自动在线分析,现在已很少采用,不过它还是一种仲裁方法。黄磷发光法是利用氧气与黄磷氧化燃烧进行分析,具有分析速度快,可以连续分析的特点,但该方法采用的黄磷是危险化学品,生成的产物具有腐蚀性,并且检测限低,所以现在已很少采用。在这里主要介绍化学电池法、浓差电池法和气相色谱法。 [1] 1.化学电池法
  化学电池法的微量氧分析仪指的利用氧化还原电池的原理进行微量氧分析,它的传感器(检测器)是化学原电池,主要由一个阴极,一个阳极和电解液组成,以上部件密封于惰性的壳中,被测气体中的氧进入电池中阴极附近O2得到电子,阳极由金属铅制成,失去电子本身被氧化,电池产生的电子由电路引出然后进行补偿修正放大,即可测出被测气体中的氧含量。反应式如下:
  O2+2H2O+4e-→40H-  阴极
  Pb+2OH-→pbo+H2O+2e  阳极
  总反应式2pb+O2→2pbO
  因实现方式的不同,可分为原电池法、燃料电池法和赫兹电池法。
  2.浓差电池法
  浓差电池法也称为氧化锆电池法,它是利用氧化锆元件为检测器的关键部件,以它为主体构成测氧电池,包括氧化锆管及涂制在管底部的钼电极和电极引线,电极引线可将信号引出;加热炉用于加热氧化锆管,使它恒定在设定温度(780±10℃)上;标气管用于接通标气,校准探头;热电偶用于测量氧电池中的温度,接入变送器温控系统;接线板设有信号、热电偶和加热炉三对接线柱,其它还有过滤器、安装法兰和探头外壳。如图1所示,在氧化锆管底的内外表面有两个铂电极,即参比电极和测量电极,分别带有两根铂引线,构成一个氧化锆测氧电池,即氧浓差电池,它在铂电极的反应原理是O2+4e→2O2- ;2O2-→O2+4e ,于是,两电极间就形成了电位差,组成了浓差电池(2)。
  氧化锆浓差电池的主要缺点是还原性杂质对微量氧的分析有影响。因为在500-800摄氏度的情况下,还原性物质可以与氧发生反应,消耗氧使分析结果偏低,它的主要优点是量程范围宽,可覆盖常量至微量的氧含量分析,使用方便,使用寿命长。
  3.气相色谱法
  气相色谱法进行微量氧分析的优势在于多种杂质可以同时检测,因为空分气体中的杂质分离比较容易,所以色谱柱系统的配置简单。在进行包含微量氧的多种杂质检测时,选择色谱分析比较合适。可以选择的色谱检测器主要有热导检测器、电子捕获检测器、氦离子化检测器、氩离子化检测器、放电离子化检测器、原子发射检测器(AED)等。
  色谱法进行微量氧分析的缺点是无法实现真正意义上的在线分析,就是所不能对微量氧进行实时监控,需要间断的检测,并且设备系统复杂,需要载气、辅助气等。 [1]
微量氧分析仪 语音
燃料电池法微量氧分析仪
微量氧分析仪(燃料电池电化学法)
采用完全密封的燃料池氧传感器是当前国际的测氧方法之一。燃料池氧传感器是由高活性的氧电极和铅电极构成,浸没在KOH的溶液中。在阴极氧被还原成氢氧根离子,而在阳极铅被氧化。
溶液与外界有一层高分子薄膜隔开,样气不直接进入传感器,因而溶液与铅电极不需定期清洗或更换。样气中的氧分子通过高分子薄膜扩散到氧电极中进行电化学反应,电化学反应中产生的电流决定于扩散到氧电极的氧分子数,而氧的扩散速率又正比于样气中的氧含量,这样,该传感器输出信号大小只与样气中的氧含量相关,而与通过传感器的气体总量无关。通过外部电路的连接,反应中的电荷转移即电流的大小与参加反应的氧成正比例关系。 采用此方法进行测氧,可以不受被测气体中还原性气体的影响,免去了许多的样气处理系统。它比老式“金网-铅”原电池测氧更快速,不需要漫长的开机吹除过程,“金网-铅”原电池样气直接进入溶液中,导致仪器的维护量很大,而燃料电池法样气不直接进入溶液中,传感器可以非常稳定可靠的工作很长时间。事实上, 燃料电池氧传感器是完全免维护的。但是在使用过程中,需要经常校准,确保其测试的准确性,市面上的燃料电池电化学氧传感器以英国CITY的传感器比较稳定。
氧化锆微量氧分析仪
微量氧分析仪(氧化锆法)
氧化锆传感器的核心构件是氧化锆固体电解质,氧化锆固体电解质是由多元氧化物组成的。常用的这类电解质有ZrO2·Y2O3,它由二元氧化物组成,其中,ZrO2称为基体,Y2O3称为稳定剂。ZrO2在常温下是单斜晶体,在高温下它变成立方晶体(萤石型),但当它冷却后又变为单斜晶体,因此纯氧化锆的晶型是不稳定的。所以当在ZrO2中掺人一定量的稳定剂Y2O3时,由于Y置换了Zr的位置,一方面在晶体中留下了氧离子空穴,另一方面由于晶体内部应力变化的原因,该晶体冷却后仍保留立方晶体,因此又称它为稳定氧化锆。据上分析,稳定氧化锆在高温下(650℃以上)是氧离子的良好导体。 在上述电池中,Pt表示两个铂电极,它是涂制在氧化锆电解质的两边,两种氧分压为P''O2和P'O2的气体分别通过电解质的两边。作为氧传感器,其中P''O2是参比气,例如通人空气(20.6%O2),P'O2是待测气,例如通入烟气。在高温下,由于氧化锆电解质是良好的氧离子导体,上述电池便是一个典型的氧浓差电池。
在高温下(650---850℃),氧就会从分压大的P''O2一侧向分压小的P'O2侧扩散,这种扩散,不是氧分子透过氧化锆从P''O2侧到P'O2侧,而是氧分子离解成氧离子后,通过氧化锆的过程。在750℃左右的高温中,在铂电极的催化作用下,在电池的P''O2侧发生还原反应,一个氧分子从铂电极取得4个电子,变成两个氧离子(O2-)进入电解质,即:
O2(P''O2)+4e→2O2- P''O2侧铂电极由于大量给出电子而带正电,成为氧浓差电池的正极或阳极。这些氧离子进入电解质后,通过晶体中的空穴向前运动到达右侧的铂电极,在电池的P'O2侧发生氧化反应,氧离子在铂电极上释放电子并结合成氧分子析出,即:
2O-4e→O2(P'O2)
P'O2侧铂电极由于大量得到电子而带负电,成为氧浓差电池的负极或阴极。这样在两个电极上,由于正负电荷的堆积而形成一个电势,称之为氧浓差电动势。当用导线将两个电极连成电路时,负极上的电子就会通过外电路流到正极,再供给氧分子形成离子,电路中就有电流通过。
其池电势由能斯特方程给出:
E=RT/4F×ln(P''O2/P'O2)
式中R为气体常数,T为电池的热力学温度(K),F为法拉第常数.(1)式是在理想状态下导出的, 具有四个条件:(1)两边的气体均为理想气体;(2)整个电池处于恒温恒压系统中;(3)浓差电池是可逆的;(4)电池中不存在任何附加电势。因此称(1)式为氧化锆传感器的理论方程。由(1)式可见由于参比气氧含量P''O2是已知的,因此测得E值后便可求得待测气体氧含量P'O2值。
当电池工作温度固定于700℃时,上式为:
E=48.26lg(P''O2/P'O2)
由上式,在温度700℃时,当固体电介质一侧氧分压为空气(20.6%) 时,由浓差电池输出电动势E,就可以计算出固体电介质另一侧氧分压,这就是氧化锆氧量分析仪的测氧原理。
微量氧分析仪的主要厂家
国内生产以上这些仪器的厂家大概有:
微量氧分析仪的适用范围
微量氧分析仪使用的范围也比较广:钢铁、冶金、热电、石化、化工、焦化、PVC、多晶硅、合成氨等行业均能使用到,其中分类如下:
①空分制氧、空分制氮、化工流程氧含量自动分析
② 电子行业保护性气体中氧含量分析,如:氮气中微量氧测试
③ 磁性材料等高温烧结炉的保护性气体中氧含量分析
④ 玻璃、建材行业中氧含量分析及各种行业中氧含量分析
微量氧分析仪的注意事项 语音
分析仪的配套管线
应确保密封,微小的泄漏都会使环境空气中的氧扩散进来,从而使测量数值偏高。
  虽然在测量中,样气压力大于环境压力,但样气中的氧是微量级的,根据法拉利定律,氧的分压与其体积含量成正比,大气中含有约为21%的氧,与以PPM计算浓度的样气的氧分压相差一万倍左右,因而气样中微量氧的分压远低于大气中的氧分压,当出现泄漏时,大气中的氧便会从泄漏部位迅速扩散进来。
  还有,取样管线应尽可能短些,接头尽可能少,要接头及阀门密封良好,管线连接完毕后,应做气密性检查。
  气密性检查的要求:0.25MPAm测试压力下,30分钟,压降不大于0.01MPA。
管线材质
基本上以铜质或不锈钢管线为好,次选聚四氟乙烯管。禁选乳胶管、白胶管之类管材,其气密性和材质抗渗透性太差,测量微量氧在标准测量压力下误差太大。管线外径通常我们选择6毫米或1/4IN,也有选择3毫米或1/8IN,总之,不锈钢管,清洗、脱脂,保持管内壁光滑洁净,对于痕量级(〈1PPMV)氧的分析,应选择内壁抛光的不锈钢管。所选择的阀门、接头,死体积应尽可能小。
样品
中的水分在管壁上冷凝凝结,造成对微量氧的溶解吸收,应根据情况对取样管线采取绝热保温或伴热保温措施。检测液氮中的微量氧时,尤其要注意加温措施,不然,由于氧沸点低于氮沸点13度,样品气不均匀气化,会使测量值严重偏低。
样品气中不能含有油类组分或固体颗粒物,以免引起渗透膜阻塞和污染。
  样品气中不应含有硫化物、磷化物或酸性气体成分。这些组分会对燃料电池,特别是碱性燃料电池造成危害。
原则
微量氧分析仪的测量位应尽可能与测量单位接近,以避免过长的管线和过多的不确定因素,影响测量数据的可靠性。

世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理煤中硫含量测定仪,煤中硫含量测定仪适用于煤炭、原油、渣油、重质油、深色油品、冶金、添加剂、环保、石化产品及科研等部门。
产品特点:
可快速、测定添加剂、催化剂、重油、渣油及煤炭产品中全硫含量。
机电一体化结构(520×370×400),紧凑美观,程序控制炉温,进样、样品分解、电解、实时报警、自动打印结果。
采用的单片机电路,抗干扰强,免受病毒破坏,仪器稳定性高,是一款性价比较高智能定硫仪。
技术参数:
测量范围:0.05%~99.99% 测温精度:设定值+15℃
测试时间:自动控制/手动输入
准确度:符合GB/T387-90、SH/T0303-92、SH/T0172-2001等标准要求。
取样范围:40~60mg运动粘度测试
仪本仪器是依据国家标准《GB265-88石油产品运动粘度测定法》设计制造的测试仪器,适用于测定液体石油产品的运动粘度。本仪器具有计时试样运动时间,自动计算运动粘度的终结果。本方法适用于测定液体石油产品(指牛顿液体)的运动粘度,其单位为m2/s,通常在实际中使用为mm2/s。概述
其综合技术居国内,仪器符合GB265-88标准。广泛应用于石油、化工、油田、铁路、科研、计量等部门。该仪器测试结果精度高,重复性和再生性好,操作简单方便。
原理
本仪器是根据国家标准《GB/T265-88石油产品运动粘度测定法》设计制造的测试仪器,适用于测定液体石油产品的运动粘度。仪器具有计时试样运动时间,自动计算运动粘度的终结果。本方法适用于测定液体石油产品(指牛顿液体)的运动粘度,方法是在某一恒定温度下,测定一定体积的液体在重力流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间,粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积,即为该温度下液体的运动粘度。动力粘度可由测得的运动粘度乘以液体在当前温度的密度所得。
功能与特点编辑 语音
1.液晶屏幕,汉字显示,清晰明了,操作简便。
2.键盘设定粘度计常数、控制温度值、微调温度值、试验次数等参数,仪器具有记忆功能。
3.采用进口传感器,数字PID控温技术,控温范围宽,控温精度高。
4.不掉电日历时钟,开机自动显示当前时间。
5.网络通讯,遥控、汇表可选功能。
6.触摸式感应按键,手感好,使用寿命长。
7.实验次数1到6次可调,方便您的实验。
8.实验记录可保存,方便以后查看。
技术参数编辑 语音
1.液浴孔数:4孔
2.控温范围:室温—99℃
3.控温精度:≤±0.1℃
4.输入电源:AC220V±10V 50Hz
5.加热功率:800W
6.试验次数:1到6次可调
使用条件
1.环境温度:0℃~40℃
2.相对湿度:<80%

世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理PH计是测量和反映溶液酸碱度的重要工具,PH计的型号和产品多种多样,显示方式也有指针显示和数字显示两种可选,但是无论PH计的类型如何变化,它的工作原理都是相同的,其主体是一个精密的电位计。
中文名PH检测仪外文名PH meter
PH计的工作原理
PH计是以电位测定法来测量溶液PH值的,因此PH计的工作方式,除了能测量溶液的PH值以外,还可以测量电池的电动势。PH在拉丁文中,是Pondus hydrogenii的缩写,是物质中氢离子的活度,PH值则是氢离子浓度的对数的负数。PH计的主要测量部件是玻璃电极和参比电极,玻璃电极对PH敏感,而参比电极的电位稳定。将PH计的这两个电极一起放入同一溶液中,就构成了一个原电池,而这个原电池的电位,就是这玻璃电极和参比电极电位的代数和。

PH计的参比电极电位稳定,那么在温度保持稳定的情况下,溶液和电极所组成的原电池的电位变化,只和玻璃电极的电位有关,而玻璃电极的电位取决于待测溶液的PH值,因此通过对电位的变化测量,就可以得出PH溶液的PH值。pH计,是指用来测定溶液酸碱度值的仪器。pH计是利用原电池的原理工作的,原电池的两个电极间的电动势依据能斯特定律,既与电极的自身属性有关,还与溶液里的氢离子浓度有关。原电池的电动势和氢离子浓度之间存在对应关系,氢离子浓度的负对数即为pH值。pH计是一种常见的分析仪器,广泛应用在农业、环保和工业等领域。土壤pH值是土壤重要的基本性质之一。在pH测定过程中应考虑待测溶液温度及离子强度等因素。“pH”中的“p”来自德语Potenz,意思是浓度,H(hydrogenion)代表氢离子,用来量度物质中氢离子的活性。这一活性直接关系到水溶液的酸性、中性和碱性。水在化学上是中性的,但不是没有离子,即使化学纯水也有微量被离解:严格地讲,在与水分子水合作用以前,氢核不是以自由态存在。
2H₂O≒H₃O⁺ + OH⁻,由于水合氢离子(H3O+)的浓度是与氢离子(H+)浓度等同看待,上式可以简化成下述常用的形式:
H₂O≒H⁺ + OH⁻
此处正的氢离子,人们在化学中表示为“H+离子”或“氢核”。水合氢核表示为“水合氢离子”。负的氢氧根离子称为“氢氧化物离子”。
利用质量作用定律,对于纯水的离解可以找到一平衡常数加以表示:
K=H3O+×OH-————H2O
由于水只有极少量被离解,因此水的质量摩尔浓度实际为一常数,并且有平衡常数K可求出水的离子积KW。
KW=K×H2O KW= [H3O+]·[OH-]=10-7·10-7=10-14mol/L(25℃)
也就是说对于一升纯水在25℃时存在10-7摩尔H3O+离子和10-7摩尔OHˉ离子。
在中性溶液中,氢离子H+和氢氧根离子OHˉ的浓度都是10-7mol/L。如:
假如有过量的氢离子H+,则溶液呈酸性。酸是能使水溶液中的氢离子H+游离的物质。同样,如果使OHˉ离子游离,那么溶液就是碱性的。所以,给出H+值就足以表示溶液的特性,呈酸性还是碱性,为了免于用此分子浓度负幂指数进行运算,生物学家泽伦森(Soernsen)在1909年建议将此不便使用的数值用对数代替,并定义为“pH值”。数学上定义pH值为氢离子浓度的常用对数负值。即pH=-lg[H+]。
因此,pH值是离子浓度以10为底的对数的负数:
改变50m³的水的pH值,从pH2到pH3需要500L漂白剂。然而,从pH6到pH7只需要50L的漂白剂。
测量pH值的方法很多,主要有化学分析法、试纸法、电位法。现主要介绍电位法测得pH值。
PH计
PH计
电位分析法所用的电极被称为原电池。原电池是一个系统,它的作用是使化学反应能量转成为电能。此电池的电压被称为电动势(EMF)。此电动势(EMF)由二个半电池构成,其中一个半电池称作指示电极,它的电位与特定的离子活度有关,如H+;另一个半电池为参比半电池,通常称作参比电极,它一般是测量溶液相通,并且与测量仪表相连。
例如,一支电极由一根插在含有银离子的盐溶液中的一根银导线制成,在导线和溶液的界面处,由于金属和盐溶液二种物相中银离子的不同活度,形成离子的充电过程,并形成一定的电位差。失去电子的银离子进溶液。当没有施加外电流进行反充电,也就是说没有电流的话,这一过程终会达到一个平衡。在这种平衡状态下存在的电压被称为半电池电位或电极电位。这种(如上所述)由金属和含有此金属离子的溶液组成的电极被称为类电极。
此电位的测量是相对一个电位与盐溶液的成分无关的参比电极进行的。这种具有立电位的参比电极也被称为第二电极。对于此类电极,金属导线都是覆盖一层此种金属的微溶性盐(如:Ag/Agcl),并且插入含有此种金属盐阴离子的电解质溶液中。此时半电池电位或电极电位的大小取决于此种阴离子的活度。
此二种电极之间的电压遵循能斯特(NERNST)公式:
能斯特公式
能斯特公式
式中:E—电位
E0—电极的标准电压
R—气体常数(8.31439焦耳/摩尔和℃)
T—开氏温度(例:20℃相当于273.15+20=293.15开尔文)
F—法拉第常数(96493库化/当量)
n—被测离子的化合价(银=1,氢=1)
ln(aMe)—离子活度aMe的对数
标准氢电极是所有电位测量的参比点。标准氢电极是一根铂丝,用电解的方法镀(涂覆)上氯化铂,并且在四周充入氢气(固定压力为1013hpa)构成的。
将此电极浸入在25℃时H3O+离子含量为1mol/l溶液中便形成电化学中所有电位测量所参照的半电池电位或电极电位。其中氢电极作为参比电极在实践中很难实现,于是使用第二类电极做为参比电极。其中常用的便是银/氯化银电极。该电极通过溶解的AgCl对于氯离子浓度的变化起反应。
此参比电极的电极电位通过饱和的kcl贮池(如:3mol/l kcl)来实现恒定。液体或凝胶形式的电解质溶液通过隔膜与被测溶液相连通。
利用上述的电极组合—银电极和Ag/AgCl参比电极可以测量胶片冲洗液中的银离子含量。也可以将银电极换成铂或金电极进行氧化还原电位的测量。例如:某种金属离子的氧化阶段。
常用的pH指示电极是玻璃电极。它是一支端部吹成泡状的对于pH敏感的玻璃膜的玻璃。管内充填有含饱和AgCl的3mol/l kcl缓冲溶液,pH值为7。存在于玻璃膜二面的反映pH值的电位差用Ag/AgCl传导系统,
如第二电极,导出。pH复合电极和pH固态电极,
此电位差遵循能斯特公式:
能斯特公式
能斯特公式
将E0、R、T(298.15K即25℃)等数值代入上式既得:
E=59.16mv/25℃ per pH (式中已将ln[H3O+]转化为pH)
式中R和F为常数,n为化合价,每种离子都有其固定的值。对于氢离子来讲n=1。温度“T”做为变量,在能斯特公式中起很大作用。随着温度的上升,电位值将随之增大。
对于每1℃的温度变大,将引起电位0.2mv/per pH变化。用pH值来表示则每1℃第1pH变化0.0033pH值。
这也就是说:对于20~30℃之间和7pH左右的测量不需要对温度变化进行补偿;而对于温度>30℃或<20℃和pH值>8或6的应用场合则对温度变化进行补偿。人们根据生产与生活的需要,科学地研究生产了许多型号的酸度计:
按测量精度
可分0.2级、0.1级、0.01级或更。
按仪器体积
分为笔式(迷你型)、便携式、台式还有在线连续监控测量的在线式。
根据使用的要求
笔式(迷你型)与便携式pH酸碱度计一般是检测人员带到现场检测使用。
选择pH酸碱度计的精度级别是根据用户测量所需的精度决定,而后根据用户方便使用而选择各式形状的pH计。
◆按便携性分的,分为:便携式pH计,台式pH计和笔式pH计。
◆按用途分为:实验室用pH计,工业在线pH计等。
◆按程度分为经济型pH计,智能型pH计,精密型pH计或分为指针式pH计,数显式pH计。
◆笔式pH计,一般制成单一量程,测量范围狭窄,为简便仪器。
便携式和台式pH计测量范围较广,常用仪器,不同点是便携式采用直流供电,可携带到现场。实验室pH计测量范围广、功能多、测量精度高。
工业用pH计的特点是要求稳定性好、工作可靠,有一定的测量精度、环境适应能力强、抗干扰能力强,具有模拟里量输出、数字通讯、上下限报警和控制功能等。
级别度编辑 语音
酸度计的级别和仪器的准确度是不同的两个概念,仪器级别与其准确度并不完全一致。酸度计的级别是按其指示器(简称电计)的分度值(分辨率或小显示值)表示的,例如:分度为0.1pH的仪器称为0.1级仪器;小显示值为0.001pH的仪器称为0.001级仪器,等等。而仪器的准确度是电计与电极配套测试标准溶液的综合误差,它不仅与电计有关,而且与玻璃电极和参比电极更有关。从实际使用要求出发,电计的分度值为0.1~0.001pH,如果有必要的话,依当前的科技水平,完全可以制作出更精密的电计。但是,由于结构和制造等方面的原因,常用电极的性能还不能达到完全理想的程度。
玻璃电极的重复性误差和参比电极的溶液接界电势稳定性都不优于0.01pH。因此,电计的分辨率再高,仪器测试准确度都难优于0.01pH。但是,选择高分辨率的仪器可以大限度地克服或消除电计对测试误差的影响。由于要使电计达到满意的精度已不成问题,所以都在仪器的智能化,人性化,可靠性,操作简便以及性价比等方面不断创新和提高。酸度计的级别与其测试准确度的关系在酸度计国家计量检定规程(JJG119-84)中规定如下:
pH酸度计仪器的级别0.2级、0.1级、0.01级、0.001级
分度值或小显示值(pH)0.2、0.1、0.01、0.001
电计示值误差(pH)±0.1、、±0.01、±0.01、±0.002
配套测试示值总误差(pH)±0.2、±0.1、±0.02、±0.01
注:配套测试时的测试范围应控制在pH3~pH10内。从上表可以看出,对于0.01级以下的酸度计,示值总误差数值等于其级别,对于0.01级的酸度计,示值总误差为0.02pH,对于0.001级酸度计,其示值总误差也只能达到±0.01pH,而且此时需要使用pH标准物质才能得到。(注意:pH国家标准物质分和二级两种,一般酸度计常用的是二级pH标准物质。)
测量要点编辑 语音
在进行操作前,应检查电极的完好性。甘汞电极。由于复合电极使用比较广泛,以下主要讨论复合电极。
实验室使用的复合电极主要有全封闭型和非封闭型两种,全封闭型比较少,主要是以国外企业生产为主。复合电极使用前检查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果没有,用pH缓冲溶液进行两点标定时,定位与斜率按钮均可调节到对应的pH值时,一般认为可以使用,否则可按使用说明书进行电极活化处理。活化方法是在4%氟化氢溶液中浸3~5 s左右,取出用蒸馏水进行冲洗,然后在0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡数小时后,用蒸馏水冲洗干净,再进行标定,即用pH值为6.86(25℃)的缓冲溶液进行定位,调节好后任意选择另一种pH缓冲溶液进行斜率调节,如无法调节到,则需更换电极。非封闭型复合电极,里面要加外参比溶液即3 mol/L氯化钾溶液,所以检查电极里的氯化钾溶液是否在1/3以上,如果不到,需添加3 mol/L氯化钾溶液。如果氯化钾溶液超出小孔位置,则把多余的氯化钾溶液甩掉,使溶液位于小孔下面,并检查溶液中是否有气泡,如有气泡要轻弹电极,把气泡完全赶出。
在使用过程中应把电极上面的橡皮剥下,使小孔露在外面,否则在进行分析时,会产生负压,导致氯化钾溶液不能顺利通过玻璃球泡与被测溶液进行离子交换,会使测量数据不准确。测量完成后应把橡皮复原,封住小孔。电极经蒸馏水清洗后,应浸泡在3 mol/L氯化钾溶液中,以保持电极球泡的湿润,如果电极使用前发现保护液已流失,则应在3 mol/L氯化钾溶液中浸泡数小时,以使电极达到好的测量状态。在实际使用时,发现有的分析人员把复合电极当作玻璃电极来处理,放在蒸馏水中长时间浸泡,这是不正确的,这会使复合电极内的氯化钾溶液浓度大大降低,导致在测量时电极反应不灵敏,终导致测量数据不准确,因此不应把复合电极长时间浸泡在蒸馏水中。

世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理自动电位滴定仪是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种 分析仪器。
电位法的原理是: 选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池,随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近,被测离子浓度发生突变,引起电极电位的突跃,因此,根据电极电位的突跃可确定滴定终点。
仪器分电计和滴定系统两大部分,电计采用电子放大控制线路,将指示电极与参比电极间的电位同预先设置的某一终点电位相比较,两信号的差值经放大后控制滴定系统的滴液速度。达到终点预设电位后,滴定自动停止。仪器为微机控制滴加量,其结构分为电计和滴定系统两大部分。1 供实验室应用电位滴定法进行容量分析;
2pH值或电极电位的控制滴定;
自动电位滴定仪(型)
自动电位滴定仪(型) [1]
3 全自动电位滴定法进行容量分析;
4 pH测定--供实验室取样测定水溶液的pH值,或化妆品的PH值;
5 电位测定--测量电极的电位或其它毫伏值。见图1。

图 1 后面板
其中:
1) 电源指示灯。打开电源,此指示灯应亮;
2) 滴定指示灯。开始滴定后,此指示灯闪亮;
3) 终点指示灯。用于指示滴定是否结束。打开电源,此指示灯亮,开始滴定后,此指示灯熄灭。滴定结束后,此指示灯亮。
4) 斜率补偿调节旋钮。pH标定时使用。
5) 温度补偿调节旋钮。pH标定及测量时使用。
6) 定位调节旋钮。pH标定时使用。
7) “设置”选择开关。此开关置“终点”时,可进行终点mV值或pH值设定(pH/mV开关置“pH”,进行pH终点设定;置“mV”,进行mV终点设定)。此开关置“测量”时,进行mV或pH测量(mV还是pH测量同样取决于pH/mV开关的位置)。此开关置于预控点时,可进行pH或mV的预控点设置。如,设置预控点为100mV,仪器将在离终点100mV时自动从快滴转为慢滴。
8) “pH/mV”选择开关。此开关置于“pH”时,可进行pH测量或pH终点值设置或pH预控点设置。此开关置于“mV”时,可进行mV测量或mV终点设置或mV预控点设置。
9) “功能”选择开关。此开关置于“手动”时,可进行手动滴定;置“自动”时,进行预设终点滴定,到终点后,滴定终止,滴定灯亮。此开关置于“控制”时,进行pH或mV控制滴定,到达终点pH或mV值后,仪器仍处于准备滴定状态,滴定灯始终不亮。
10) “终点电位”调节旋钮。用于设置终点电位或pH值。
11) “预控点”调节旋钮。用于设置预控点mV或pH值,其大小取决于化学反应的性质,即滴定突跃的大小。一般氧化还原滴定、强酸强碱中和滴定和沉淀滴定可选择预控点值小一些;弱酸强碱、强酸弱碱可选择中间预控点值;而弱酸弱碱滴定需选择大预控点值。
12) “滴定开始”按钮。“功能”开关置于“自动”或“控制”时,揿一下此按钮,滴定开始。“功能”开关置于“手动”时,按下此按钮,滴定进行,放开此按钮,滴定停止。
13) 电源开关。
14) 保险丝座。
15) 电源插座。
16) 电磁阀接口。
17) 接地接线柱。可接参比电极。
18) 电极插口。1 滴定装置安装
滴定装置安装在JB-1A搅拌器上。安装步骤如下(见图2):
图2
1)JB-1A型搅拌器 2)电极夹 3)电磁阀 4)电磁阀螺丝 5)橡皮管 6)滴管夹
7)滴定管 8)滴管夹固定螺丝 9)弯式滴管架(二) 10)管状滴管架(一)
11)螺帽 12)夹套 13)夹芯 14)支头螺钉 15)安装螺纹 16)紧圈
1) 将序号10的滴管架(一)旋在搅拌器的安装螺纹(15)上;
2) 将夹芯(13)、夹套(12)的孔对齐,穿过序号10的滴管架(一),调节到合适位置,旋紧螺帽(11)固定之;
3) 将电磁阀(3)末端插入夹芯(13),旋紧支头螺钉(14)固定之;
4) 将滴管夹(6)安装在序号9的滴管架(二)上,调节至合适位置,旋紧滴管架固定螺丝(8)固定之;
5) 将滴定管(7)夹在滴管架(6)上,将电磁阀上方的橡皮管套入滴定管(7)末端;
6) 将电极夹(2)安装在序号9滴管架(二)的下端。装上电极及毛细管,将电磁阀下方的橡皮管套入毛细管。电极及毛细管安装见图3。
图3
1)电极杆夹口 2)弹簧圈 5)甘汞(参比)电极夹口
3)滴液管(玻璃毛细管)夹口 4)玻璃(pH、pNa)电极夹口
2 电磁阀结构、调节及管道的安装或更换。
电磁阀结构见图4。
图4
使用前应调节支头螺丝(4),使电磁阀断电时,无滴液滴下;电磁阀开启时,滴液滴下,并调节合适的流量。
管道的安装或更换。
先将图4中螺母拧下,将底座抽出。然后将底座上两个螺丝拧下,放松压紧螺丝。即可更换管道。
3 将电极插头插入仪器后面板上的电极插口(18),如果所用电极分为测量电极和参比电极,则通过所配的电极插口转换器与之相连,具体方法如下(见图5):
图5
将转换器插头(22A)插入仪器电极插口; 测量电极插头插入转换器插座(22B)处,参比电极插头接入仪器后面板接线柱(17)处。有些电极需要通过接触器连接(比如213铂电极),电极接到接触器,将接触器插入转换器插座(22B)。
4 将电磁阀插头插入仪器后面板电磁阀接口(16)。
使用方法编辑 语音
仪器安装连接好以后,插上电源线,打开电源开关,电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。
1 mV测量
1.1 “设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“mV”;
1.2 将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,即可在读取电极电位(mV)值;
1.3 如果被测信号超出仪器的测量范围,显示屏会不亮,作超载报警。
2 pH标定及测量
2.1 标定:仪器在进行pH测量之前,先要标定。一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。其步骤如下:
a) “设置”开关置“测量”,“pH/mV”开关置“pH”;
b) 调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;
c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底();
d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中;
e) 调节“定位”旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1);
f) 用蒸馏水清洗电极,再插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1);
g) 重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止,至此,仪器完成标定。标定结束后,“定位”和“斜率”旋钮不应再动,直至下一次标定。
2.2 pH测量
经标定过的仪器即可用来测量pH,其步骤如下:
a) “设置”开关置“测量”,“pH/mV”开关置“pH”;
b) 用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次;
c) 用温度计测出被测溶液的温度值;
d) 调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;
e) 电极插入被测溶液中,搅拌溶液使溶液均匀后,读取该溶液的pH值。
3 滴定前的准备工作
3.1 按第5节安装好滴定装置,在试杯中放入搅拌棒,并将试杯放在JB-1A搅拌器上。
3.2 电极的选择:取决于滴定时的化学反应,如果是氧化还原反应,可采用铂电极和甘汞电极和钨电极;如属中和反应,可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极;如属银盐与卤素反应,可采用银电极和特殊甘汞电极。
4 电位自动滴定
4.1 终点设定:“设置”开关置“终点”,“pH/mV”开关置“mV”,“功能”开关置“自动”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后,“终点电位”旋钮不可再动。
4.2 预控点设定:预控点的作用是当离开终点较远时,滴定速度很快;当到达预控点后,滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离,其步骤如下:
“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如:设定预控点为100mV,仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后,“预控点”调节旋钮不可再动。
4.3 终点电位和预控点电位设定好后,将“设置”开关置“测量”,打开搅拌器电源,调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
4.4 揿一下“滴定开始”按钮,仪器即开始滴定,滴定灯闪亮,滴液快速滴下,在接近终点时,滴速减慢。到达终点后,滴定灯不再闪亮,过10秒左右,终点灯亮,滴定结束。
注意:到达终点后,不可再揿“滴定开始”按钮,否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始,而继续进行滴定。
4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。
5 电位控制滴定
“功能”开关置“控制”,其余操作同第4条。在到达终点后,滴定灯不再闪亮,但终点灯始终不亮,仪器始终处于预备滴定状态,同样,到达终点后,不可再揿“滴定开始”按钮。
6 pH自动滴定
6.1 按本节第2.1条进行标定;
6.2 pH终点设定:“设置”开关置“终点”,“功能”开关置“自动”,“pH/mV”开关置“pH”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点pH值;
6.3 预控点设置:“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设置的预控点pH值。例如,你所要设置的预控点为2pH,仪器将在离终点2pH左右处自动从快滴转为慢滴。其余操作同本节的4.3—4.5条。
7 pH控制滴定(恒pH滴定):“功能”开关置“控制”,其余操作同第6条。
8 手动滴定
8.1 “功能”开关置“手动”,“设置”开关置“测量”;
8.2 揿下“滴定开始”开关,滴定灯亮,此时滴液滴下,控制揿下此开关的时间,即控制滴液滴下的数量,放开此开关,则停止滴定。氧化还原滴定,重铬离子滴定亚铁离子:
电极:213型铂电极
217型甘汞电极
电极的连接:将213型铂电极接到接触器上,将接触器插入电极插口转换器的“测量电极”插座,217型甘汞电极接转换器的“参比电极”接线柱,转换器接仪器电极插口。滴液:0.0167mol/L±10%的重铬酸钾
被滴液:取浓度为0.1mol/L±10%的硫酸亚铁铵10ml,加上15%浓度的硫酸10ml,溶解于50ml的蒸馏水中。
“pH/mV”开关置“mV”,“设置”开关置“终点”,调节“终点电位”电位器,使仪器显示590mV。“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”电位器,使仪器显示“90mV”。“功能”开关置“自动”,揿一下“滴定开始”开关,仪器开始滴定。待“终点”灯亮后,读数滴定管读数。
注意事项编辑 语音
1 仪器的输入端(电极插座)保持干燥、清洁。仪器不用时,将Q9短路插头插入插座,防止灰尘及水汽侵入。
2 测量时,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定。
3 用缓冲溶液标定仪器时,要缓冲溶液的可靠性,不能配错缓冲溶液,否则将导致测量不准。
4 取下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都将使电极失效。
5 复合电极的外参比(或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。
6 电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。
7 电极应避免与有机硅油接触。
8 滴定前好先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。
9 到达终点后,不可以按“滴定开始”按钮,否则仪器又将开始滴定。
10 与橡皮管起作用的高锰酸钾等溶液,请勿使用。
故障排除编辑 语音
滴定灯闪亮,但无滴液滴下,而电磁阀插头连接无误,这时可调节电磁阀上的
支头螺丝(4),使电磁阀未开启时滴液不能滴下,并调节至适当流量(参见第5节第2条)
2 电磁阀关闭时,仍有滴液滴下,可重新调节电磁阀上的支头螺丝(4),如仍不能排除故障,则说明橡皮管道久用变形、弹性变差或橡皮管道安装位置不合适。这时可根据第5节第2条,拆开电磁阀,变动橡皮管的上下位置或更换橡皮管道。调换前橡皮管好放在略带碱性的溶液中蒸煮都数小时以上。
其他编辑 语音
仪器成套
1 ZD-2型自动电位滴定仪 1台;
2 JB-1A型搅拌器 1台;
3 滴定装置 1套;
4 电极插口转换器 1只;
5 附件一套,详见装箱单。

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