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CAS号:3094-09-5|去氧氟尿苷|多西氟尿啶

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上海远慕标准品对照品网现货供应CAS号:3094-09-5|去氧氟尿苷|多西氟尿啶,详细为您讲述去氧氟尿苷的信息说明,生产方法等咨讯,本品从甲醇-乙酸乙酯中得针状结晶,本品可用yi药中间ti,外观为白色固体,属中检所对照品类,CAS号:3094-09-5


【CAS号:3094-09-5|去氧氟尿苷|多西氟尿啶】信息说明

中文名:去氧氟尿苷

中文别名:多西氟尿啶、5-氟-5'-脱氧尿苷、5'-脱氧-5-氟尿苷、(+)-5-氟-5'-脱氧尿苷

英文名:doxifluridine

供应商:远慕对照品网

CAS号:3094-09-5

分子式:C9H11FN2O5

分子量:246.19200

密度:1.63g/cm3

保存:避光保存

含量:98%

用途:含量检测

外观:白色固体

保存方式:密闭于阴凉干燥环境中


【CAS号:3094-09-5|去氧氟尿苷|多西氟尿啶】生产方法

去氧氟尿苷的生产方法还是十分的复锁,详细流程可骖考以下方案,由于本品又称5-氟-5'-脱氧尿苷、5'-脱氧-5-氟尿苷,所以下面所讲到的一些名称可能会以别称的形式出现。

50g(191mmo1)的5-氟尿嘧啶核苷和39.3g对甲苯磺酸单水合物悬浮于750ml丙酮和94m12,2-二甲氧基丙烷中,在室温下搅拌50min至澄清,加入过量的碳酸氢钠固体,继续搅拌至中性。

过滤,滤饼用丙酮洗,洗液和滤液一起蒸发至干,剩余物用2L醋酸乙酯重结晶,得48g 5-氟尿嘧啶核苷的缩酮化物,收率83%,熔点196~197℃。

上述46.4g(153.5mmo1)的5-氟尿嘧啶核苷的缩酮化物溶于250ml二甲基甲酰an中,加入86.7g三苯磷jia基碘化合物,在室温下放置50min。加入250ml甲醇,放置30min后,蒸去溶剂。

剩余的油状物用1L醋酸乙酯和1L 5%的硫代硫酸钠水溶液一起摇晃,静置分层。分出的醋酸乙酯层用2×1L水洗,无水硫酸钠干燥过夜,蒸发至干。剩余的油状物用醋酸乙酯重结晶,得52.9g的5’-去氧-5’-碘代-2’,3’-O-异丙亚基-5-氟尿嘧啶核苷,收率85%,熔点202~203.5℃。

上述得到的氟尿衍生物24g溶于800ml甲醇和15ml三yi胺中,在12g 5%钯-炭催化剂存在下,于常压、室温和剧烈搅拌下加氢还原90min。过滤除去催化剂,并用甲醇洗。洗液和滤液一起蒸发至干,剩余物和200ml醋酸乙酯搅拌1h。

过滤除去形成的结晶,滤液蒸发掉一半的溶剂,放置过夜,再次过滤除去结晶。滤液减压蒸至干,得到的5'-去氧-2’,3’-O-异丙亚基-5-氟尿嘧啶核苷和200ml90%的三氟yi酸水溶液反应1h。

反应蒸发至干,加入乙醇,共沸除去水和三氟yi酸,并蒸发至干。剩余物用醋酸乙酯重结晶,得11.35g的去氧氟尿苷,收率79%,熔点189~190℃。


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标签:去氧氟尿苷、CAS号:3094-09-5、多西氟尿啶


武陵春·风住尘香花已尽
[宋] 李清照
风住尘香花已尽,
日晚倦梳头。
物是人非事事休,
欲语泪先流。

闻说双溪春尚好,
也拟泛轻舟。
只恐双溪舴艋舟,
载不动、许多愁。

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