应将水样在搅拌均匀时取样稀释,一般取被稀释水样不少于10mL,稀释倍数小于10倍。水样应逐次稀释为试样。初步判定水样的COD 浓度,加入相应体积的试样,摇匀,在165℃±2℃加热5min,检查管内溶液是否呈现绿色,如变绿应重新稀释后再进行测定。
该仪器测定化学需氧量(COD)的方法是采用催化快速法。整个的检测大体分为两大部分。部分为水样预处理过程;第二部分为水样比色过程。
本节介绍该仪器测定污水的操作流程及方法。确保能让用户快速的掌握并使用仪器。如果是使用该仪器,请严格按照操作步骤进行操作。
水样:2.5mL
试剂: C1试剂 : 0.7ml/水样 ; C2试剂 : 4.8ml/水样。
比色: 3cm 比色皿。
方法与原理:
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,该络合物的色度与总磷的含量成正比,可用分光光度法的测定。
干扰和消除
①样品中砷、铬、硫会对测定产生干扰,砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除,硫化物大于2mg/L干扰测定,用氮气去除,铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。
②样品中高浓度的有机物会消耗过硫酸钾氧化剂,使总磷的测定结果偏低,可以通过稀释试样来消除影响。
③样品中含较多的固体颗粒或悬浮物时,须摇匀后取样、适当稀释,再通过匀质化预处理后再测定。
④含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
水样的稀释
对于清洁的样品,可直接从中取50ml作为试份;对于含有悬浮物或色度深的样品,在预处理后,再从中取50m](或取适量,稀释至50ml)作为试份。
空白水样:
取50ml 无氨水加入清洗干净的50ml刻度管中,加1mL酒石酸钾钠溶液,混匀,加1mL的纳氏试剂,混匀,放置10分钟后, 倒入比色皿约2/3高度处等待测定;
待测水样:
样品氨氮浓度为<2mg/L时:吸取50mL待测样品置于清洗干净的50ml刻度管中,然后加入1ml酒石酸钾钠溶液,混匀,加入1ml纳氏试剂,混匀,静置10分钟后擦拭干净,倒入比色皿约2/3高度处等待测量。此稀释倍数为1;
样品氨氮浓度为<20mg/L时:吸取5mL待测样品置于清洗干净的50ml刻度管中,补无氨水45mL定量至50ml,然后分别加入1ml酒石酸钾钠溶液和1ml纳氏试剂,混匀,静置10分钟后擦拭干净,倒入比色皿约2/3高度处等待测量。此稀释倍数为10;
浓度大于20.00mg/L时可稀释测定。稀释的原则为稀释完的样品浓度值<2mg/L。
原水样的氨氮含量为:
氨氮(N,mg/L) = 仪器测得氨氮浓度×稀释倍数
测定过程
整个的检测大体分为两大部分。部分为水样预处理过程;第二部分为水样比色过程。
测定过程图解:
空白水样:取50ml无氨水加入50ml比色管中,加1mL酒石酸钾钠溶液,混匀,加1mL的纳氏试剂,混匀,放置10分钟后测定,倒入比色皿2/3高度,光度比色检测出值;
待测水样:取适量经预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,由无氨水稀释至标线,加1 mL酒石酸钾钠溶液,混匀,加1mL的纳氏试剂,混匀,放置10分钟后测定,倒入比色皿2/3高度,光度比色检测出值;