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配制标准溶液：（也可购买，市场上有不同规格的COD标准液）
标准溶液也称为标准物质，是模拟天然淡水成份基体，采用特殊工艺，在规定的环境中配制而成。其化学需氧量(COD)的浓度是已知的。用户可通过购买或按照要求自行配制得到。标准溶液主要有以下几个用途：
① 对化学需氧量测定仪的曲线进行校准；
② 对学需氧量测定仪测定的准确度进行检验；
③ 对操作人员的分析过程进行确认与评价；
④ 对仪器的整个测量过程进行质量控制。

3-3-5 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3-3-6 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。

方法与原理：
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，该络合物的色度与总磷的含量成正比，可用分光光度法的测定。

测定过程
整个的检测大体分为两大部分。部分为水样预处理过程；第二部分为水样比色过程。
测定过程图解：
空白水样：取50ml无氨水加入50ml比色管中，加1mL酒石酸钾钠溶液，混匀，加1mL的纳氏试剂，混匀，放置10分钟后测定，倒入比色皿2/3高度，光度比色检测出值；
待测水样：取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，由无氨水稀释至标线，加1 mL酒石酸钾钠溶液，混匀，加1mL的纳氏试剂，混匀，放置10分钟后测定，倒入比色皿2/3高度，光度比色检测出值；
水样的预处理
样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，对比色测定有干扰，使测量的数据不稳定，处理方法如下：
1、除余氯
加入适量的硫代硫酸钠溶液（0.35％），每0.5mL可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化钾检验是否除尽。
2、凝聚沉淀
取100ml水样加入1 ml 10%硫酸锌溶液和0.1～0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH值至10.5左右，混匀。放置使其沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
3、络合掩蔽
加入酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
4、蒸馏法
用凝聚沉淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则采用蒸馏法。
调节水样的pH使在6.0-7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨被吸收于硼酸溶液中。
（1）蒸馏装置：由500ml凯氏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的直形冷凝管组装而成。冷凝管末端可连接一适当长度的滴管，使出口浸入吸收液液面下约2cm。
（2）试剂：
1）、硼酸吸收液：20g/L溶液
2）、1mol/L盐酸溶液
3）、氢氧化钠溶液：40g/L溶液
4）、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5）、0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0-7.6）
6）、防沫剂，如石腊碎片
（3）步骤：
1）、蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0．25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。
2）、将50mL硼酸吸收液移入接收并内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
3）、分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。
（4）注意事项
1）、蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。
2）、防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加入少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。
（5）低pH下煮沸
蒸馏时，某些有机物很可能与氨同时被馏出，对测定仍有干扰，其中有些物质（如甲醛）可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。
标准溶液的配制：
仪器的校准和标定要使用标准溶液。标准溶液可选用国家标准物质中心发行的质控样品。如果条件有限，用户也可按本手册“配制标准溶液”中的方法自行配制或从厂家购买。
将配制好的标准溶液，按照废水的测定方法进行预处理，再根据标准溶液的实际浓度，对仪器的曲线值进行修正。用来校准标定仪器的标准使用溶液，是由标准贮备溶液逐级稀释得到。通常浓度的选择是在仪器的测定范围内，选取有代表性的浓度点。