标准贮备溶液:5000mg/L 的标准物质,作为贮备溶液。使用时根据需要用计量器具逐级稀释,即可得到不同浓度的标准使用溶液,在规定条件下存放、备用。严格遵守使用说明及要求谨慎操作。
标准使用溶液 1:准确量取 10mL 标准贮备溶液,转移至 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 500mg/L。用于检验、校准仪器。
标准使用溶液 2:将标准使用溶液 1 准确量取 20mL,转移至 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 100mg/L。用于检验、校准仪器。
3-3-5 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3-3-6 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。
应将水样在搅拌均匀时取样稀释,一般取被稀释水样不少于10mL,稀释倍数小于10倍。水样应逐次稀释为试样。初步判定水样的COD 浓度,加入相应体积的试样,摇匀,在165℃±2℃加热5min,检查管内溶液是否呈现绿色,如变绿应重新稀释后再进行测定。
该仪器测定化学需氧量(COD)的方法是采用催化快速法。整个的检测大体分为两大部分。部分为水样预处理过程;第二部分为水样比色过程。
本节介绍该仪器测定污水的操作流程及方法。确保能让用户快速的掌握并使用仪器。如果是使用该仪器,请严格按照操作步骤进行操作。
水样:2.5mL
试剂: C1试剂 : 0.7ml/水样 ; C2试剂 : 4.8ml/水样。
比色: 3cm 比色皿。
方法与原理:
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,该络合物的色度与总磷的含量成正比,可用分光光度法的测定。
水样的稀释
对于清洁的样品,可直接从中取50ml作为试份;对于含有悬浮物或色度深的样品,在预处理后,再从中取50m](或取适量,稀释至50ml)作为试份。
空白水样:
取50ml 无氨水加入清洗干净的50ml刻度管中,加1mL酒石酸钾钠溶液,混匀,加1mL的纳氏试剂,混匀,放置10分钟后, 倒入比色皿约2/3高度处等待测定;
待测水样:
样品氨氮浓度为<2mg/L时:吸取50mL待测样品置于清洗干净的50ml刻度管中,然后加入1ml酒石酸钾钠溶液,混匀,加入1ml纳氏试剂,混匀,静置10分钟后擦拭干净,倒入比色皿约2/3高度处等待测量。此稀释倍数为1;
样品氨氮浓度为<20mg/L时:吸取5mL待测样品置于清洗干净的50ml刻度管中,补无氨水45mL定量至50ml,然后分别加入1ml酒石酸钾钠溶液和1ml纳氏试剂,混匀,静置10分钟后擦拭干净,倒入比色皿约2/3高度处等待测量。此稀释倍数为10;
浓度大于20.00mg/L时可稀释测定。稀释的原则为稀释完的样品浓度值<2mg/L。
原水样的氨氮含量为:
氨氮(N,mg/L) = 仪器测得氨氮浓度×稀释倍数