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草酸二乙酯为主要原料,直接水解反应制取,制备过程主要通过反应精馏塔实现。针对原料草酸二乙酯在水中溶解度较低,常温下水解反应速率较慢,加入酸、碱水剂对提高反应速率不明显的特点,此法从提高反应温度对反应速率影响这一因素出发,较幅度地提高了反应温度,操作反应温度控制在100~110℃。该反应温度条件下,不但利于提高了反应速率,而且也有利于塔顶乙醇的蒸出。此外,确定了合适的水酯进料比是提高草酸二乙酯的转化率和乙二酸的收率的一个重要因素。如果在水酯比中,水分过尽管转化率较高,但能耗较大,乙二酸的收率太低。反之,若水的比例太少,草酸二乙酯转化率又较低。具体操作方法是:四川万家净供应草酸
反应精馏塔釜中加入320mL含有少量草酸的母液,加热升温并实行全塔回流在塔上部以60g/h,150g/h加料速度向塔内加入草酸二乙酯和水,进料10min以后,整回流比为2.4:1,塔的操作温度为98℃。此时,由塔顶产出乙醇水,塔底产出草酸溶液塔平稳运行5h后,经分析测量、核算,草酸二乙酯的转化率为97%,草酸的收率为90%若改变水酯进料量,草酸二乙酯64g/h,水为210g/h,并将回流比调整为2:1,塔行4h,草酸二乙酯转化率为98%,草酸的收率为87%此工艺同现有的以加酸、碱为水解剂,采用间歇装置制备草酸的方法相比,其明显特是,生产过程无环境污染,产物后处理简单,草酸二乙酯的转化率可达97%以上,草酸收率可达87%以上。反应精馏过程中虽然能耗较高,但从收支比来看,经济效益仍然是算的
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