灰分5点至500-1500规格可定做四氯化碳30-65未碳化物1水分5
褐煤活性炭制备
褐煤活性炭是以褐煤前驱体,通过不同方法制得的一种新型活性炭,其具有成型性好,耐酸、碱,电导性与化学稳定性好等特点,褐煤活性炭不仅比表面积大,孔经适中,分布均匀、吸附速度快,而且具有多种形态。活性碳纤维在催化、吸附方面表现出特的性能特征,加之本身所具有的孔幼构、孔分布、微孔表面积以及表面化学等特征,使之具有的开发价值,
褐煤活性炭是由不规则的结构与碳基组成的体系,由于其特性,与被吸附物的接触面积大且均匀,吸附材料可以得到充分利用,褐煤活性炭吸附,且具有纤维、毡、布和纸等各种纤细的表态,孔隙直接开口在纤维表面,缩短了吸附质到达吸附位的扩散路径,且该材料本身的外表面积较内表面积高出两个数量级。纳米活性碳纤维具有微孔形结构,孔径分布窄,特殊的细孔呈单分散分布,由不同尺寸的微细孔隙组成其结构,中孔、小孔扩散呈现出多分散型分布,在各细孔结构中的差别较大,其主要原因是由于原料的不同。在褐煤活性炭中无大孔,只有少量的过渡孔,微孔分布在纤维表面,因此吸附速率较快,褐煤活性炭的空间起大孔作用,可以对气相与液相物质进行较好的吸附作用,褐煤活性炭外比表面积大,吸脱速度快,为粒径活性炭10~100倍。细孔的平均孔径和细孔容积随着比表面积增大而增加,吸附容量也随之增大。
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褐煤活性炭物理法工艺过程及生产装置
一、物理法的基本工艺过程
物理法制造褐煤活性炭的基本工艺流程是粉状活性发生产流程,是无定形活性炭和成型活性炭生产流程。
由此可看出,物理法活性炭生产工艺大致包括以下主要工段,原料处理工段、活化工段、后处理工段和成品工段。
二、物理法工艺过程及相应生产装置
1.原料预处理工段
由于制备褐煤活性炭的原料种类很多,有木质原料、煤质原料、人造材料和工业废料等,不同原料有不同的物理化学性质,包括不同的粒径、粒径分布和灰分、挥发分含量等,因此针对不同原料也需要进行不同的预处理。
预处理的目的有三个,是可以使得原料的外观和粒度较适合炭化、活化设备,并满足使用者对产品的要求;第二是可以除去大部分对活化反应和产品性能不利的杂质;第三是可以尽可能减小原料发生石墨化的趋势,从而有利于得到吸附性能优良的活性炭产品。
为得到合适粒度的原料并除去杂质,可采用破碎、筛分、扬析和除铁等工艺过程,并根据不同原料的特性选用相应的矿石、粮食或者饲料加工设备。
因此可以通过控制温度来控制活性炭产品的孔隙分布,从而制备具有不同用途的活性炭产品。一般而言,水蒸气活化法的活化温度控制在800~950℃.烟道气活化的温度控制在900~950℃,空气活化的温度控制在600℃左右。此外,对于不同的原料,活化温度的影响也有区别。例如有研究发现,以泥发为原料生产活性炭时,较高的活化温度(1040℃)反而有利于提高微孔含量,低温却有利于中大孔的形成[28]。因此在生产过程中,应根据原料、所制备活性炭的用途以及所采用的活化剂来确定活化温度。
活化时间
在活化条件下,气体活化按照造孔一扩孔步骤进行,即先开始在炭化料肉部形成大量的微孔,相邻碳微晶之间原本闭塞的微孔也被打开,从而使活性发比表面积增大,吸附能力增强,而随着反应的进一步进行,碳微晶层面上的碳开始被消耗,使微孔变大、塌陷,直到相邻微孔之间的孔壁被完全烧蚀形成中大孔结构,导致活性炭比表面积降低。由于反应速率随温度变化而变化,不同原料的活化难易程度也不一样,因此若活化温度较低或者原料活化反应性较差时,活化时间应适当延长,反之亦然。
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褐煤活性炭在制药领域的应用
一、维生素
1.维生素 A
利用褐煤活性炭能吸附胡萝卜素的性质,可将维生素A从胡萝卜素中分离出来,也可利用活性炭将维生素A和维生素D分离,将从鱼肝油制得的浓缩物那解在庚镐里,并通过活性炭吸附柱过滤,然后,以新鲜庚烷洗提吸附物,则椎生素D被洗脱,其次为维生素A。
2. 维生素B(硫胺素)
维生素B:对维持人体正常的糖代谢具有重要的作用,也是抗神经炎的因素,将酵母用水抽提,加入中性乙酸铅使一些杂质沉淀,过滤后滤液用氢氧化钡处理使胶质沉淀出来,过量的氢氧化钡用硫酸除去,溶液中的其他杂质用硫酸汞除去,并将活性炭加入滤液吸附硫胺素,后用0.1mol/L盐酸的50%乙醇溶液来洗涤硫胺素,近年来也合成了结构和维生素Bi相似的呋喃硫胺,又称“新B┐"。
3.维生素 B3
维生素Ba,也称为烟酸或维生素PP,是人体必需的13种维生素之一对于维持神经系统健康和脑机能的正常运作有着重要的作用。褐煤活性炭对维生素 B:有着较强的吸附能力,吸附量可达100mg/g;同时也具备良好的缓释性能,在较长的时间内药物缓释平稳,从而实现长效的治疗目的。
4.维生素 C
维生素C,即抗坏血酸,易被氧化成为去氢抗坏血酸,是一种强还原剂工业上由山梨醇为原料制造,但粗品要经褐煤活性炭脱色后再结晶。维生素C液的脱色是一个很重要的程序,说它重要是因为维生素C太容易被氧化转成去氢抗坏血酸,降低成品的品质。而这一转化程度又往往与炭的类型关系切,所以对炭的选择就显得特别关键,因活性炭本身是促使转化的催化剂,如含氮元素的炭具有很强的氧化能力,而只有含氧官能团的炭才具有还原性另外,脱色时介质的氛围也很关键,在溶液中脱色时充氮或使用硫化钠、硫硫酸钠浸渍活性炭也可减弱抗坏血酸的氧化。也有将活性炭制成湿炭使用,活性炭浸水后可以将炭孔隙中的空气排走,但好还是选择一种称为“抗氧活性炭”的制品。除了炭的性能外,炭中含有的杂质也很关键,特别是含铁很低,好是100mg/kg以下。近年在开发使用颗粒活性炭装填吸附塔进行续脱色。
5.维生素D
维生素D,为类固醇类衍生物,有五种化合物,存在于部分天然食物中具有抗佝偻病的作用。利用褐煤活性炭将维生素D从自溶酵母中
6.维生素 E
维生素E,是一种脂溶性维生素,溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中,能够改善血液循环、促进性激素分泌。维生素E存在于芝麻油中,在用褐煤活性炭对芝麻油进行脱色处理的时候,会吸附部分维生素E。采用活性炭处理芝麻油时,维生素E的损失小,损失量约为5%。
7.维生素 G
维生素G,又叫核黄素,是体内黄酶类辅基的组成部分,缺乏时会影响机体生物氧化和新陈代谢。应用吸附剂从乳清中制备维生素G的浓缩物。乳清中的维生素,先在低温下用白土吸附,然后用热水洗涤出来,洗涤液中的维生素用活性炭吸附聚集,然后用乙醇-苯混合液解吸,之后蒸去乙醇和苯而得到维生素G。
8.维生素 H
维生素H,是水溶性的维生素,是脂肪和蛋白质正常代谢不可缺少的物质,维持人体生长、发育和健康,利用活性炭从米糠中获得增浓60~90倍的维生素 H(后来证明其为维生素B6和维生素B5的混合物)。这个过程之所以获得成功,是依赖于预先的几个步骤。经酸化的米糠提取液用白土来吸附维生素 B,滤液经中和后加以蒸干,进而用无水乙醇来萃取此固体干物质,萃取物利用水稀释后使用活性炭来吸附其中的维生素H。后再用正丁醇或其他适当的溶剂将活性炭上的维生素H洗涤出来。
二、抗生素
1.青霉素
青霉素是抗生素的一种,具有抗菌杀菌的作用。早期提取青霉素的方法主要是采用活性炭吸附,然后使用有机溶剂洗提。
将青霉素菌种接种在灭菌的适当肉汁培养基内,在无菌条件下经70~80h的发酵,当发酵完成后将肉汁过滤,此肉汁中含青霉素百万分之三十左右,冷却到可操作的低温度,以防止青霉素被破坏。然后加入足量的活性炭来吸附青霉素。此混合料搅拌10min后过滤,炭滤饼用适当的溶剂洗涤青霉素。洗涤时,应先将炭滤饼从滤机上取下,然后与溶剂混合搅拌20min过滤,这样效果好些。可用真空蒸馏法将丙酮分离,所得之青霉素浓缩液冷却至0℃并酸化至pH=2,再溶于某些有机溶剂中,例如乙酸乙酯、醇、醚、戊酸乙酯、环己烷、三氯甲烷等。将含有青霉素的有机溶剂与稀碳酸氢钠溶液混合,形成的青霉素钠盐溶于水相,经与有机溶剂分离后,在冷冻和高真空下去水。活性炭也用于青霉素生产中的过滤环节。
链霉素
1943年,美国科学家塞尔曼·A·瓦克斯曼从销等菌中提取获得了销霉菌,该菌是一种从灰链霉菌培养液中提取的抗生素,属于氨易带资操性化会物,易溶于水,不溶于大多数有机溶剂,活性炭在销霉需的生产过程中主要配到脱色的作用。纯净的淡灰链丝菌接种在无蕖培养基上,保持无需条件下与空气在25~30℃下接触发酵数天,将此培养肉汁过滤,滤液调节传度至pH0=7。然后加入活性炭,褐煤活性炭的添加量影响脱色过程,应该严格控制,添加量不够吸附不完全,但添加量大多则降低洗涤产量,过滤将炭与溶液分离。用乙醇洗涤炭饼,以除去吸留于炭上的杂质,然后用已经酸化过的甲酶将链霉素从观上洗涤下来(在酸性环境活性炭无法吸附链霉素),将此洗涤液中和后严格控制条件,采用真空蒸发得到纯度为25%~30%的粗品。后利用活性炭在pH-2时不吸附链霉素而可吸附杂质的特性来精制,再利用活性炭在pH=7时可吸附链霉素的特性,将它分离出来,炭上的链霉素用酸度调节到pH=2.5的新丙酮洗涤出来,经浓缩析出纯品,
三、去致热原
凡不经人和动物肠胃吸收的药物,而采用静脉灌注或皮下注射的药物。其水溶液消毒灭菌显然是极重要的。药液中虽然不存在微生物,但仍不能用作注射液,这是由于在消毒时溶液中的细菌形成了某种副产物,某些细菌还产生耐热性的物质,这些物质总称为热原(pyrogen),当注射液(针剂或大输液)中含有热原时,注射到动物体内在15min~8h内即发生一系列生理反应,其特征是发热、发抖又伴随着体温降低,还可能发生恶心、呕吐、头痛和蛋白尿等。
普通蒸馏水中可能存在大量的致热原,如采用蒸馏法去除致热原,则需要特殊设计的蒸馏装置。但只要在水中加入很少的粉状活性炭(如0.1%)接触数分钟就可除去致热原。要滤去活性炭要有的滤器,既要固态物完全滤去又要有灭菌要求,
当加入右旋糖等药物于经过制备的水中时,还能导入致热原,因此不能采用蒸馏法净化而应用活性炭吸附。然而有些药物会被活性炭吸附而使有效成分降低,因此要考虑这一因素而适当加大投药量,以抵消被吸附的药物量,很奇怪,颗粒活性炭是无效的,只有粉状活性炭才适用。