磷酸二氢锂制备及磷酸净化过程树脂除杂的优势

磷酸按纯度和杂质含量可分为电子级、工业级、食品级等。其中，电子级磷酸主要用于半导体、集成电路等电子产品的制造，对纯度和杂质含量要求较高；工业级磷酸则用于磷酸盐、磷肥、三氯化磷等化工产品的生产；食品级磷酸则用于食品添加剂、调味品等领域。
湿法磷酸中需要除去的主要杂质是氟、硫酸根、铁、铝、镁、硅、钙，钠、钾等。有的湿法磷酸还含有微量的有害重金属如砷、铅、镉等。对这些杂质，应根据磷酸盐的不同要求，对湿法磷酸进行相应的净化处理。常用的方法有：
（1） 化学沉淀法
加入一定量的沉淀剂，使杂质沉淀出来，这是湿法稀磷酸脱氟或除去各种有害重金属普遍采用的方法之一。代表性方法有中和沉淀法或硫化物沉淀法。
（2） 有机溶剂萃取法
有机溶剂萃取法是基于磷酸可溶于有机溶剂中，而其他杂质则不被萃出，从而使磷酸与杂质分离而达到净化。
（3）溶剂沉淀法
此法采用一种可与水完全混溶的水溶性的有机溶剂，过量地加到湿法磷酸中，再加入一定量的碱金属盐或铵盐，使杂质沉淀析出，经蒸馏回收有机溶剂，馏余液即为净化磷酸。
（4）离子交换法
用强酸性离子交换树脂处理湿法磷酸，能够除去其中大部分阳离子杂质。还有一种方法是将磷矿用过量磷酸分解，滤去不溶物，再将冷却结晶，将结晶分离，洗涤后溶解于水，通入H型阳离子交换树脂塔中，制得精制磷酸。
（5）结晶法
此法是将萃取液中溶质结晶析出的方法。
（6）浓缩净化法
湿法磷酸被加热到一定程度后，氟大部分呈气态氟化物(SiF4、HF)逸出。若加入活性硅并通入饱和蒸汽，会增加氟逸出量。而杂质多以焦磷酸盐或偏磷酸盐形式沉淀出来。过滤即可除去。
（7）其它净化方法
有电渗析法、吸附法、磷矿焙烧法、磷化物水解法等。
1.1 碳酸锂法
碳酸锂为白色粉末，是较常用的无机锂盐，原料易得。对于碳酸锂生产单位来说，可用碳酸锂固体或碳酸锂母液来制备磷酸二氢锂。
1.1.1 碳酸锂固体法
将85%磷酸的稀释为20%～70%的磷酸；再将磷酸溶液打入反应釜中，按照摩尔比磷酸：碳酸锂=2. 02:1-2. 05:1的比例，加入高纯碳酸锂，控制pH在1.0-3.0之间。将反应得到的溶液在常压下煮沸30分钟，去除溶液中的 CO2。按溶液量(体积)的1%-3%加入活性炭，吸附溶液中的杂质，过滤除杂，得到磷酸二氢锂溶液。碳酸锂固体法成本较低，原料易得，但产出较多的二氧化碳温室气体。

1.1.2 碳酸锂母液法
在反应槽内加入高纯碳酸锂沉锂母液，滴加适量的磷酸溶液使它们充分反应，控制滴加完磷酸后反应液的pH值为5-7。再慢慢滴加磷酸氢二钠或磷酸钠溶液，控制其反应后的pH值为7-10，充分搅拌，得到磷酸锂及磷酸氢二锂混合物。向磷酸锂及磷酸氢二锂混合物加少量的纯净水，充分搅拌后，加入适量的磷酸，调节混合液的pH值为1.5-2。过滤除杂，得到磷酸二氢锂溶液。
此方法比碳酸锂固体法成本更低，但当磷酸二氢锂的产量较大时，高纯碳酸锂沉锂母液供应可能不够，且同样产出较多的二氧化碳温室气体。
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