林芝进口活性炭质量

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氢氧化钠改性活性炭的实验方案

氢氧化钠改性活性炭的实验方案

徐理想

1 氢氧化钠改性活性炭的制备  

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1.1 活性炭预处理

参考一：活性炭样品在使用前用去离子水反复洗涤数次，以除去表面浮尘和杂质，直至洗涤过滤水的pH值与去离子水的pH值相同，然后105℃的烘箱中恒温干燥24 h。放于干燥器中备用。

参考二：将一定量的活性炭放入烧杯中，加入适量的去离子水在电炉上加热煮沸30 min，再用去离子水洗涤至水变清为止，以除去活性炭表面的灰分和杂质，洗涤后的活性炭真空抽滤后放入烘箱中干燥过夜。

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1.2 氢氧化钠溶液碱化活性炭

   取预处理后活性炭25g，于100ml不同浓度（1.0 mol/L 、2.5 mol/L、5mol/L）的氢氧化钠溶液中，将其置于恒温水浴振荡器中，在水温为６０℃下，轻微振荡2h，并浸渍24h。改性结束后，对反应液进行抽滤，直至清洗液与蒸馏水的pH 值基本一致，然后于110 ℃烘干至恒重，即为产品。

2 表征

分别对改性前后活性炭进行表征。

2.1 比表面积的测定

可用比表面积测定仪测定（可找王小东老师实验室测定）。也可采用其他方法。

取7个洗净干燥的带塞锥形瓶，编号，每瓶称活性炭1g( 准确至毫克) ，按下表绘出的数据，配置各种不同浓度的醋酸溶液。

瓶号             1     2    3    4     5     6      7 

V（HAc）a/ml    100   75   50   30    20    10     5

蒸馏水/ml         0    25   50   70    80    90     95

aC(HAc)=0.4mol/l

将各瓶加好样后，用磨口塞塞好，并在塞上加橡皮套，置恒温调速震荡机中振荡，使吸附达平衡。由于稀溶液较易达平衡，而浓溶液不易达平衡，因此在振荡30min 后，先取稀溶液进行滴定，同时让浓溶液继续振荡。

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为求得吸附量应准确标定醋酸的原始浓度C0和吸附后的平衡浓度Ce，可用0.1mol·dm-3的NaOH溶液滴定。其中C0只要滴定原来0.4mol·dm-3HAc即可。而平衡浓度Ce则应在振荡完毕后，用带有塞上玻璃帽的橡皮管吸取上部清洁溶液，再用NaOH溶液滴定。由于吸附后HAc的浓度不同，所取体积也应不同。1～2号瓶各取10ml；3～4号瓶各取20ml；5～7号瓶各取40ml。

由吸附平衡前后，各瓶中乙酸溶液浓度的变化，根据下式计算活性炭对乙酸的吸附量:

注意：

（1）在浓的HAc溶液中，应该在操作过程中防止HAc的挥发，以免引起结果较大的误差；

（2）本实验溶液的配制用不含CO2的蒸馏水进行。

2.2 活性炭含氧官能团的测定

活性炭表面酸性含氧基团的测定使用Boehm滴定法。根据Boehm方法，只有酸性强的羧酸基团能与NaHCO3发生中和反应，因而NaHCO3的消耗量即可用来表征活性炭表面羧酸基团的含量；而碱性较强的Na2CO3除了能中和羧酸基团外，还能与活性炭表面内酯基反应，因而用Na2CO3的消耗量减去NaHCO3的消耗量即得到活性炭表面内酯基团的含量；强碱性的NaOH除了能与活性炭表面羧酸基团和内酯基团作用外，还能与酸性弱的酚羟基反应，因而NaOH的消耗量减去Na2CO3的消耗量，即得到活性炭表面酚羟基的含量。

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分别称取1.0ｇ（±0.5mg）样品放入3个250ml磨口锥形瓶中，依次加入25ml浓度为0.1mol/L的NaOH，Na2CO3，NaHCO3溶液；在30℃、150次/min条件下，恒温振荡吸附24h，静置，过滤，用适量的去离子水洗涤滤纸及样品，将其表面游离的过量碱洗入滤液中；取滤液以0.1mol /L HCl 溶液进行反滴定，以甲基橙做指示剂。其中NaHCO3中和滴定羧基，Na2CO3中和滴定羧基和内酯基，NaOH 中和滴定羧基，内酯基和苯酚基。从测定结果的差值即可计算出羧基、内酯基、酚羟基数量。

2.3 红外光谱的测定

2.4 零电点(pHPZC)的测定

参考一：表征活性炭表面酸碱性的一个重要参数是pHPZC，即水溶液中固体表面净电荷为零时的pH值，可采用质量滴定法来测定。质量滴定法[70]是指在一定离子强度(如0.01 mol/

的NaNO3)的水溶液中不断加入一定量的活性炭，直至pH值不变为止，这一终点的pH值

即为pHPZC。用0.1 mol/L的HNO3和NaOH溶液配成pH分别为3，6，11的NaNO3溶液(0.01

mol/L)。采用分批平衡法，将活性炭样品按质量递增(0.1%，0.5%，1.0%，5%，10%，

15%，20%)的顺序分别加入到50 mL不同pH值的NaNO3溶液中。密封后在摇床上振荡

24 h，测定pH值，取其渐近不变值为pHPZC。

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参考二：质量滴定法是指在一定离子强度(如0. lm ol /L N aC I) 的水溶液中不断加人一定量的活性炭直至pH不变为止, 这一pH值即为pHPZC。不同的初始pH对测定结果有影响, 越接近于pHPZC，结果越准确。因此, 我们采用两步法, 方法如下:在pH=7下测定pHPZC, 将2g干燥的活性炭置于100mL细口瓶中, 并加人pH为7的0.05mol/LNaNO3溶液50.0 mL , 用高纯氮吹脱进一步脱除CO2, 用带有聚四氟乙烯隔膜的橡胶塞密封后，在摇床中25℃下振荡48h后测定pH , 该pH值即为pHPZC0, 然后以pHPZC0为初始pH , 活性炭用量分别为0.05g , 0.25g, 0.5g , 1.0g, 2.5g , 5g。 如上法振荡48 h 后, 测定pH , 确定pHPZC。

3. 改性活性炭对重金属离子的吸附性能研究

为了研究活性炭对重金属离子的吸附性能，本课题选取Zn2+重金属离子进行吸附性能的研究。主要考察吸附时间、改性方式、吸附剂投加量、反应pH等因素对吸附效果的影响。

3.1 吸附时间的影响

称取GAC0.5g于250mL锥形瓶中，移入100rnL浓度为10mg/L的Zn2+溶液。密封锥形瓶，于室温下分别振荡10、20、30、40、50、60min。分别取样，抽滤，得滤液,用原子吸收法测定溶液中金属离子含量。

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3.2 改性方式影响

称取GAC、10%N一GAC、70%N一GAC各0.5g于250mL锥形瓶中，移入IO0mL浓度为10mg/L的Zn2+溶液。密封锥形瓶，于室温下振荡30min。分别取样，抽滤，得滤液检测金属离子含量。

3.3 投加量影响

各称取GAC、10%N一GAC、70%N一GAC为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6g于锥形瓶中，移入100mL浓度为10mg/L，pH为中性的Zn2+溶液，于室温下振荡40min。分别取样，抽滤，得滤液检测金属离子含量。

3.4 pH影响

移取100mL浓度为10mg/L的Zn2+溶液溶液于5个250mL锥形瓶中，用一定浓度的NaOH或HCl溶液调节其pH值分别为2.0、3.0、4.0、5.0、6.0，称取GAC0.2g，将锥形瓶密封，于室温下振荡60min。取样，抽滤，得滤液检测金属离子含量。

3.5 吸附温度的影响

移取100mL浓度为10mg/L的Zn2+溶液溶液于6个250mL锥形瓶中，，再称取0.2g改性活性炭加入其中，分别在20℃、30℃ 和40℃ 恒温吸附一定时间( 间歇振荡) 。然后，分别于震荡时间10min、20min、30min、1h、2h、4h 过滤，用原子吸收法测定溶液中金属离子含量。通过差减法可以计算不同时间改性活性炭对金属离子的吸附量，并绘制吸附动力学曲线。( 分别做未改性活性炭和氧化改性活性炭) 。

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