和田设备检验，器具外校机构资质

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仪器计量、仪器校正、仪器校准的服务，我们总结了一些工作经验，比如仪器测量不确定度正确的评定过程及流程，下面提供给大家参考，希望这些技术性资料能帮助仪器校准企业规范行业的一些流程，减少不必要的人力、财力的浪费。1、仪器计量不确定度的分类测量不确定度分为标准不确定度和扩展不确定度，标准不确定度又分为A类和B类标准不确定度。标准不确定度定义为“以标准偏差表示的测量不确定度”。不确定度可以由多个分量组成。其中可用测量结果的统计分布估算，并用实验标准偏差表征的评定方法，称为标准不确定度A类评定。B类评定是指可基于经验或其他信息的假定概率分布估算，可用标准偏差表征的评定。

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仪器计量"认证"一词的英文原意是一种出具证明文件的行动。ISO/IEC指南2：1986中对"认证"的定义是："由可以充分信任的第三方证实某一经鉴定的产品或服务符合特定标准或规范性文件的活动。 "举例来说，对方（供方或卖方）生产的产品甲，第二方（需方或买方）无法判定其品质是否合格，而由第三方来判定。第三方既要对方负责，又要对第二方负责，不偏不倚，出具的证明要能获得双方的信任，这样的活动就叫做"认证"。 这就是说，第三方的认证活动公开、公正、公平，才能有效。 这就要求第三方有的权力和威信，立于方和第二方之外，与方和第二方没有经济上的利害关系，或者有同等的利害关系，或者有维护双方权益的义务和责任，才能获得双方的充分信任。 那么，这个第三方的角色应该由谁来担当呢？ 显然，非国家或莫属。

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仪器计量计量单位是为定量表示同种量的大小而约定定义和采用的特定量。 人民共和国法定计量单位 国际单位制（SI）的单位 SI单位 SI基本单位共7个 SI导出单位 包括SI辅助单位在内的具有名称的SI导出单位，共21个 组合形式的SI导出单位 SI单位的倍数单位（包括SI单位的十进倍数单位和十进分数单位），共20 个。 国家选定的作为法定计量单位的非SI单位，共16个 由以上单位构成的组合形式的单位 人类对数的认识比对量的认识要早得多。 在早期人类群体仅以植物和鸟兽鱼蚌作食物的时代，人们已感受到气温对肌体的侵蚀，而有了季节的认识和随季节迁徙的习惯，同时用数来观察和记录日月星辰的变化。 由于生产和生活的需要，先民们不但学会了计数，而且逐渐地发现自然界存在着“量”。 用数和单位来表示事物的物理量就叫做“计量”。中国古代，计量的称谓是“度量衡”。

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液相色谱仪：
1、HPLC的日常操作条件。
工作温度10～30℃；相对湿度是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。
2、泵的保养。
使用流动相尽量要清洁；进液处的沙芯过滤头要经常清洗；流动相交换时要防止沉淀；避免泵内堵塞或有气泡。
3、进样器的保养。
每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染。
4、柱的保养。
柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱子和色谱仪连接时，阀件或管路一定要清洗干净；要注意流动相的脱气；避免使用高粘度的溶剂作为流动相；进样样品要提纯;严格控制进样量；每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品；每天分析测束后，都要用适当的溶剂来清洗柱；若分析柱长期不使用，应用适当保存并封闭。
5、检测器的保养。
紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时，打开检测器;在分析完成后，马上关闭检测器。同时样品池要保养。
在液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则：一次只改变一个因素，从而确定假定因素与问题之间的；如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位，从而避免浪费；养成良好的记录习惯，一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。

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液相色谱仪在使用中也会产生一定的故障问题，对于用户的使用会造成一定的影响。
1、气泡溢出
流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%溶液中12～36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0～3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
2、峰面积重复性不佳
(1)进样阀漏液;
(2)加样针不到位。
(3)液量不足.处理对于种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况加样针插到底,样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以色谱柱的使用寿命,同时避免过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
3、柱压高原因
(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;
(2)样品污染沉积。处理对于种情况先用40～50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
4、既无压力指示,又无液体流过
(1)泵密封垫圈磨损;
(2)大量气泡进入泵体。处理对于种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
5、压力波动大,流量不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有的烧杯用超声波清洗。
6、出峰不佳,峰分叉
(1)色谱柱被污染;
(2)柱头填料塌陷。处理对于种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。

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仪器计量仪器仪表能改善、扩展或补充人的官能。人们用感觉器官去视、听、尝、摸外部事物，而显微镜、望远镜、声级计、酸度计、高温计、真空离心浓缩仪等仪器仪表，可以改善和扩展人的这些官能；另外，有些仪器仪表如磁强计、射线计数计等可感受和测量到人的感觉器官所不能感受到的物理量，还有些仪器仪表可以超过人的能力去记录、计算和计数，如高速照相机、计算机等。 仪器是科学技术发展的重要“工具”。科学家王大珩先生指出，“机器是改造世界的工具，仪器是认识世界的工具”。 仪器是工业生产的“倍增器”，是科学研究的“官”，是军事上的“战斗力”，是现代社会活动的“物化法官”。不言而喻，仪器在当今时代推动科学技术和国民经济的发展具有非常重要的地位。 1.仪器仪表应由各使用单位（各中心(班组)班组部门和县（区）公司）落实仪器仪表保管责任人，定期清洁和测试，做好防潮防尘工作，温度、湿度等环境条件符合存放规定要求。重要仪器仪表保管，故障仪器仪表应及时报修。 2 各使用部门应妥善保管已领用的仪器仪表，如有问题应及时报告，及时予以处理。 3 因测量、测试或处理故障需要借用仪器仪表时，应履行借用手续；仪器仪表使用完毕，应及时还库，做好相应的使用记录，同时在在电子运维系统中仪器仪表管理模块中完成各项手续。 4 仪器仪表使用时应严格按操作手册和有关规定进行操作，贵重精密设备要专人负责操作，确保人身和设备安全。