虽然标准物质是具有高度均匀性、良好稳定性和量值准确的测量标准,但在整个实验过程中也应注意该标准物质的物理和化学稳定性。
,小称样量:使用标准物质应先注意小称样量。实际取样量应不低于小称样量,当小于其小称样量使用时,证书中声明的标准物质特性量值和不确定度等参考值会由于标准物质的不均匀性而不再有效。第二,有效期:标准物质的有效期是在规定的储存及使用条件下,标准物质特性量值准确性的终日期。标准物质的有效期主要是由其稳定性决定的,同时也受保管储存条件及保存方式的影响,这些信息都体现在标准物质证书上,所以在选购和使用标准物质前,需要先核对生产日期和有效期。第三,不确定度:不确定度是被测量之值的分散性。标准物质的自身性质不同,不确定度也存在差异,定值特性合成不确定度和样品的不均匀性息息相关,主要是存在于实验室内的不确定性。检定/校准结果应该作为选择实验室标准物质的首要前提,充分把握好不确定度水平,使得不确定度水平和检定/校准结果要求的不确定度水平对应。并不是标准物质的不确定度越小越好,还应考虑供应状况、成本、预期使用的理化适用性,同时根据分析目标的不确定度大小选用,从而可有效降低分析成本。第四,溯源性:溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果能够与规定的参考标准一致,目的就是能够使得实验的数据结果与参考标准进行对比分析,达到一致。通常情况下,溯源性是国家计量标准或国际计量标准联系起来的特性。很多分析结果是靠标准物质溯源的,实验室在选购标准物质时应注意其证书是否能够证明其对国家计量基准的溯源性。
根据测量仪器的结构、预期可靠性和稳定性的相似情况,将测量仪器初步分组,然后根据一般的常规知识初步确定各组仪器的校准周期。
对每一组测量仪器,统计在规定周期内超差或其他不合格的数目,计算在给定的周期内,这些仪器与该组合格仪器总数之比。在确定不合格测量仪器时,应排除明显损坏或由用户因可疑或缺陷而返回的仪器。如果不合格仪器所占的比例很高,应缩短校准周期。
如果证明不合格仪器所占的比例很低,则延长校准周期可能是经济合理的。如果发现某一分组的仪器(或某一厂家制造的或某一型号)不能和组内其他仪器一样工作时,应将该组划为具有不同周期的其他组。
校准实验室通过采取提升监督主体的能力素质、优化监督程序、加强有效性评价等措施,增强了监督主体的主观能动性、完善了监督的管理规定、规范了监督实施的具体过程,提高了质量监督工作的有效性,充分发挥了质量监督在实验室体系运行和持续改进中的作用,对于提升实验室产品质量、满足委托方及认可规范的要求起到了积极的作用。本文对做好校准实验室质量监督工作的探讨、提出的对策措施也适用于其他实验室。