气相色谱质谱联用仪基本结构和功能
质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统(工作站)等部分组成。
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器在高真空状态下工作,以减少本底的干扰,避免发生不必要的分子-离子反应。质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。机械泵作为前级泵将真空抽到10-1-10-2Pa,然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4-10-5Pa。虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围,但一般仍然需要继续平衡2小时左右,充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以仪器工作正常。
气相色谱-质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。接口一般应满足如下要求:
(a)不破坏离子源的高真空,也不影响色谱分离的柱效;
(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源,流动相尽可能少进入离子源;
(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。
离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子,并使这些离子在离子光学系统的作用下,汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束,然后进入质量分析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离子源的选择主要依据被分析物的热稳定性和电离的难易程度,以期得到分子离子峰。电子轰击电离源(EI)是气相色谱-质谱联用仪中为常见的电离源,它要求被分析物能气化且气化时不分解。
质量分析器是质谱仪的核心,它将离子源产生的离子按质荷比(m/z)的不同,在空间位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离,以得到按质荷比大小顺序排列的质谱图。以四质量分析器(四杆滤质器)为质量分析器的质谱仪称为四杆质谱。它具有重量轻、体积小、造价低的特点,是目前台式气相色谱-质谱联用仪中常用的质量分析器。
检测器的作用是将来自质量分析器的离子束进行放大并进行检测,电子倍增检测器是色谱-质谱联用仪中常用的检测器。
计算机控制与数据处理系统(工作站)的功能是快速准确地采集和处理数据;质谱及色谱各单元的工作状态;对化合物进行自动的定性定量分析;按用户要求自动生成分析报告。
标准质谱图是在标准电离条件70eV电子束轰击已知纯有机化合物得到的质谱图。在气相色谱-质谱联用仪中,进行组分定性的常用方法是标准谱库检索。即利用计算机将待分析组分(纯化合物)的质谱图与计算机内保存的已知化合物的标准质谱图按一定程序进行比较,将匹配度(相似度)高的若干个化合物的名称、分子量、分子式、识别代号及匹配率等数据列出供用户参考。值得注意的是,匹配率高的并不一定是终确定的分析结果。
世通仪器检测服务有限公司在全国分布四大实验室,分别是广东仪器校准实验室、江苏仪器校准实验室、重庆仪器校准实验室和陕西仪器校准实验室,另外在湖南,河南,福建等省份均建有分公司,实验室注册资本为2500万元,实际投资过10000万元.广东世通CNAS认可编号为L3170,CNAS认可编号为L6634,重庆世通CNAS认可编号为L13133, 陕西世通CNAS认可编号为L16312,有实验室均是自购凑建,实验室占地面积一万平米,*仪器校准设备2000余套,通过*CNAS认可项目761余项.
仪器系统
(一)GC-MS系统的组成
气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。自1957年霍姆斯和莫雷尔实现气相色谱和质谱联用以后,这一技术得到长足的发展。在所有联用技术中气质联用,即GC-MS发展完善,应用广泛。目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC-MS作为主要的定性确认手段之一,在很多情况下又用GC-MS进行定量分析。另一方面,目前市售的有机质谱仪,不论是磁质谱、四杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱(TOF),傅里叶变换质谱(FTMS)等均能和气相色谱联用。还有一些其他的气相色谱和质谱联接的方式,如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。GC-MS逐步成为分析复杂混合物为有效的手段之一。
GC-MS联用仪系统一般由图中所示的各部分组成。
气相色谱仪分离样品中各组分,起着样品制备的作用;接口把气相色谱流出的各组分送入质谱仪进行检测,起着气相色谱和质谱之间适配器的作用,由于接口技术的不断发展,接口在形式上越来越小,也越来越简单;质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析,成为气相色谱仪的检测器;计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪,进行数据采集和处理,是GC-MS的控制单元。
世通仪器检测服务有限公司在全国分布四大实验室,分别是广东仪器校准实验室、江苏仪器校准实验室、重庆仪器校准实验室和陕西仪器校准实验室,另外在湖南,河南,福建等省份均建有分公司,实验室注册资本为2500万元,实际投资过10000万元.广东世通CNAS认可编号为L3170,CNAS认可编号为L6634,重庆世通CNAS认可编号为L13133, 陕西世通CNAS认可编号为L16312,有实验室均是自购凑建,实验室占地面积一万平米,*仪器校准设备2000余套,通过*CNAS认可项目761余项.
操作流程:
(1)不要用仪器去直接观测太阳,这样不仅有可能损坏测距仪或全站仪的内部部件,也有可能会造成眼睛受伤;
(2)雷雨天进行测量工作,将冒着受雷击的危险,因此,雷雨天不要进行野外测量;
(3)电子仪器的充电器只能在干燥的房间里使用,不应该在潮湿和酷热的地方使用,如果这些装置受潮,使用时将可能会发生电击;
(4)仪器如有激光发射,不可用眼睛直接观测激光束,也不要用激光束对准其他人;
(5)使用金属水准尺、对中杆等装置在电气设备如电缆或电气化铁路附近工作时,应与电气设备保持一定的距离,遵从有关电气安全方面的规定;
(26仪器从温度低的地方安置到温度较高的地方时,仪器表面及其光学部分将产生水汽,可能影响到观测,可用镜头纸将其轻轻擦去;也可以在使用前将仪器用衣服包住,使仪器温度尽快与环境温度相适应,这样,水汽会自动消除;
(7)应保持PCMCIA卡、电缆和插头的清洁干燥,经常清理插头上的灰尘。仪器工作时,不要拔掉连接电缆或是卸下PCMCIA卡,否则将导致数据丢失。