国家矿物及再生金属检测中心化验中心,肇庆粉末涂料检测机构CMA资质

一.方法提要矿石中金的存在形式是以颗粒，片状物和其它各种形式分散存在的，金可溶于王水中，并于过剩的盐酸形成氯金酸。氯金酸在溶液中解离，基于氯金酸易被活性炭吸附，故可以与大量的杂质分离，并使金富集，经灰化除碳再以王水溶解，金又转为三价状态，加数滴氯化钠保护，加王水溶解在水浴上蒸干加盐酸赶去硝酸。定容上原子吸收。二.仪器装备和玻璃器皿1.箱形电阻炉(马弗炉)SX2-4-132.双级旋片式真空泵：ZXB-13.抽率装置：抽率筒4.布什漏斗：Φ80毫米5.胶塞6.吸附柱：内径30高65毫米7.滤板:孔径1毫米8.烧杯夹9.坩埚钳10.水浴锅11.电炉：3KW12.电热板：SB-3.6-413.坩埚：100毫升和50毫升14.烧杯：1000毫升和500毫升15.磨口瓶：10000毫升、5000毫升、2000毫升、500毫升、125毫升16.下口瓶：10000毫升、5000毫升17.量筒：1000毫升、500毫升、250毫升、100毫升、50毫升18.医用乳胶管19.打孔器20.玻璃管：Φ8毫米21.玻璃棒：Φ8毫米22.瓷盘：20*30厘米、30*45厘米23.塑料桶：25升24.电热蒸馏水器25.滴定管：50毫升、25毫升三.试剂和配置1.盐酸：工业纯、分析纯2.硝酸：工业纯、分析纯3.小王水(王水)：盐酸：硝酸=3:14.正王水：水：盐酸：硝酸=4:3:15.氯化钠：25%6.活性炭：分析纯7.纸浆：用定性滤纸在水中浸泡搓细8.反王水：水：盐酸：硝酸=4:1:39.金标溶液：称取(99.99%)0.05000克于100毫升烧杯，加小王水10毫升，加氯化钠1克，先微热溶解后，再在水浴上蒸干至无酸味，加盐酸1毫升，蒸干至无酸味，再重复一次，加4.2毫升盐酸，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升相当于100微克金。四.分析手续视矿样含量多少，称取-200目试样10-50克于400毫升烧杯中，用水润湿，盖上表面皿，在通风中加入王水溶解，对高硫化矿先用反王水溶解，每次加入10-20毫升，分次加入，待激烈反应停止后，再加正王水100-120毫升，对含硫低的矿样一次加入正王水150毫升。(注意碳酸盐激烈反应)氧化铁矿样先加盐酸50-60毫升煮沸至矿样溶解后加正王水80-100毫升，对含碳和有机质多的矿样需在600-700度除碳后，按氧化铁矿溶解。将烧杯置于电热板上加热煮沸40分钟以上，至体积50毫升左右，取下烧杯用温热自来水洗净表面皿及烧杯壁，并稀释体积至150毫升，摇动搅起不起熔渣，使可溶性盐全部溶解.按装抽滤吸附装置，带活动滤板的吸附柱装于抽滤筒内，吸附柱内加纸浆抽干约为2-3毫米，加混有1克活性炭2克纸浆(干重)的碳纸浆抽干，用水洗下柱壁活性炭，厚度在6毫米以上，再加少量纸浆覆盖碳纸浆层，将柱内吸附层仔细压平于柱壁贴紧，把直径80毫米的布什漏斗装于吸附柱上，铺入直径75毫米的中速定性滤纸一张，加水润湿后，再在上面倒上很薄一层纸浆，将冷却至40-50度溶解好的试样连同残渣一起倾入漏斗内过滤吸附金，用温热水洗涤烧杯两次到三次洗涤残渣8-10次，抽干后迅速将每个漏斗上的残渣及滤纸划一小缝，去掉布什漏斗，洗下漏斗柄及柱壁活性炭。用温热的2%的氟化氢铵溶液洗涤7-8次，用2%的盐酸洗涤7-8次，再用温热蒸馏水洗8-10次，抽干后停止抽气，取下吸附柱内活性炭和纸浆，放入预先用王水处理过的50毫升的坩埚中，在电炉盘上低温烘干并升温碳化至大部分碳已灰化，再移入600-700度的箱形电阻炉中灰化，数分钟后除碳干净，取出冷却加入25%的氯化钠3-5滴，沿坩埚壁加小王水1-2毫升，在水浴上蒸干至无酸味，加入1毫升盐酸蒸干至无酸味，再重复一次，取下坩埚，趁热用5%的盐酸溶液冲洗坩埚，洗入100毫升容量瓶中，再定容至刻度，摇匀。配制金标溶液：0、1微克每毫升、3微克每毫升、5微克每毫升、10微克每毫升。5%的盐酸溶液取100微克每毫升5毫升加25毫升盐酸定容到500毫升容量瓶中将原子吸收预热20分钟，做标准曲线后，将定容好的待测样品直接读数即可，如遇待测样品吸光度超出工作曲线范围，可视情况进行稀释，稀释应用5%的盐酸溶液定溶，再测定读数。保留数据即可。清洗进样管3-5分钟，关乙炔，待原子吸收自然熄火后，关掉原子吸收及鼓风机。地质化探样品检测，金属铑粉、海绵铑分析，铑矿多元素分析(铑、钽、铌、金、)铑精粉、铑矿、有害元素分析，铑物相分析、光谱半定量分析、x衍射分析等。多一份化验，少一步弯路!

化学分析主要是从事金属材料、冶金产品、矿产品、化工产品、再生资源等无机材料成分检测以及应对欧盟(RoHS)指令检测的部门。从元素的痕量、微量到中、高含量，乃至属等，检测范围几乎涵盖元素周期表中的所有元素，达70个左右。设有矿物材料实验室、再生资源材料实验室、贵金属检测实验室、高属检测实验室。除常规的检测外，近些年来，根据市场的需求，还新开发和拓展了许多市场急需的分析检测项目：矿物及再生资源(金属废料)中贵金属Au、Ag、Pt、Pd的检测，钽铌的检测，矿物放射性测试；纺织、金属材料、非金属材料、电子、涂料及包装材料等微量重金属（如Pb、Cd、Hg、As、Cr6+等）的检测；环保水质的检测；儿童发样的检测；镍释放检测；气体元素分析等。这些颇具特色的检测服务工作的开展，在社会上产生了很好的影响，被客户誉为“疑难杂症”门诊。在完成大量的委托检测工作的同时，我们还积极开展检测的科研课题的研究和标准的起草研究工作。近年来，先后完成了多项、省级的课题任务和标准的起草验证工作。如《锡铅焊料化学分析方法》国家标准《锡精矿化学分析方法》国家标准《电子陶瓷用二氧化钛》企业标准等。中心技术人员具有长期从事难熔复杂样品分析的经验，知识和技术能力达国内水平。对于稀有难熔金属及合金，包括钛及钛合金、锆及锆合金、钨及钨合金、钒、齿科烤瓷合金、哈氏合金和高温难熔合金、特种金属材料等等样品检测积累了丰富经验，可为生产企业、科研院所提供、准确的难熔复杂样品检测服务。中心积极承担关于难熔复杂样品分析的测试新方法和新技术研究，主持和参与《钨及钨合金化学分析方法》、《钼及钼合金化学分析方法》、《钛及钛合金化学分析方法》、《锆及锆合金化学分析方法》、《钒化学分析方法》和《钴铬烤瓷合金化学分析方法》等共80余项国家标准、行业标准制（修）订工作。

在完成检测业务的同时，也积极参与国家、省、市、行业内的科研项目研发以及标准的制修订工作，如GB/T5126-2013《铝及铝合金冷拉薄壁管材涡流探伤方法》、GB/T6519-2013《变形铝、镁合金产品超声波检验方法》、YS/T874-2013《水浸变形铝合金圆铸锭超声波检验》等。