山西吕梁仪器检测-量具计量校准检测机构

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询：陈工（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建，安徽，浙江，江西等等）均可上门检测，校准证书带CNAS，出证书快，证书可加急，(主要业务:仪器计量，仪器校准，仪器检测，仪器校验，仪器外校，仪器校正，仪器测量，仪器测试，仪器标定，仪表计量，仪表校准，仪表检测，仪表校验，仪表外校，仪表校正，仪表测量，仪表测试，仪表标定，量具计量，量具校准，量具检测，量具校验，量具外校，量具校正，量具测试，量具测量，量具标定，器具计量，器具校准，器具检测，器具校验，器具外校，器具校正，器具测量，器具测试，器具标定，设备计量，设备校准，设备检测，设备校验，设备外校，设备校正，设备测量，设备测试，设备标定)报价流程：发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。1、电压、电流和功率的选择
根据被测设备的输出特性来选择电子负载：电压，电流，功率和测试需求度。电子负载的模组在测试时只能够单工作或者并联操作，串联对于模组来说是很危险的。所以理想的状态是所有要求均在单模组的量程范围内，其次是通过多模组并联能够实现的选型。也就是说，所选模组的电压时一定要符合测试要求。单个模组或者满装机框时的电流和功率总和要满足测试要求。 [3]
2、度和分辨率的选择
度和分辨率是电子负载的一个重要的参数指标。电子负载的度不同表示方法的意义。举例如下：
1%+2d　 1%的测量值+小显示值的2倍
1%+2%FS： 1%的测量值+1%的满量程
1%OF：　 1%的（满量程+测量值）1、基本功能
市面上的电子负载均有基本的四项功能：恒流、恒压、恒阻和恒功率（安捷伦没有恒功率）。在功能基本相同，度相差不大的情况下，怎么判断是否符合要求呢？CHROMA和博计的电子负载只有一套工作电路，就是恒流功能。其他功能是根据欧姆定律计算出来，虽然标称有其他功能，但是实际情况是只有恒流功能，通过调节电流来实现其他功能。这样节省了成本，却留下了其他功能工作精度低，工作的不稳定,在他们内部流传的一句话是，恒阻功能的误差没有上限。测试完成的情况，要看电源的质量，外部环境和运气了。而安捷伦电子负载的所有功能均有不同的电路实现，完够很好的完成所标称的所有极限指标，稳定带载。
如果只是用到恒流功能，对其他功能要求不多的情况下，可以选用合适的，符合度的电子负载。如果对其他功能要求能够稳定的带载，就要考虑这个问题了。 [3]
2、动态带载
动态带载，就是电子负载做模拟的变化带载，也叫瞬态。几个重要的参数：
变化斜率：笼统的说是电子负载可以完成的变化速度，地说是电子负载变化时，从变化量的10%～90%的变化速率。恒流状态下的单位是A/mS，A/μS。
响应时间：电子负载可以完成变化的小时间。单位μS。
3、电子负载的动态（瞬态）频率
一个电子负载是否做的货真价实，就要看电子负载的变化带载完成的情况了。如果是硬件实现的功能，就可以用示波器测试电流输出监视端口，查看波形是否完好。如果出现毛刺或者信噪比很大的情况下，那么此功能仅仅是由软件计算，而不是硬件实现的。
软件实现的动态带载时无法的执行电子负载所设定的变化。但是如果要求不高，可忽略这种现象造成的影响。
4、模拟带载（外部编程输入）
本功能是为了实现更复杂的电子负载带载变化情况而设定的功能。动态带载是模拟一个梯形波变化的带载功能，而本功能大大扩充了电子负载所能执行的变化方式。只要信号发生器能够发生的电压在10V以下的波形信号，电子负载均能模拟。拥有此功能的电子负载有，安捷伦和博计。其中博计是不建议客户使用此功能。
5、序列功能
序列功能是指把很多定态设置按时间顺序排列组合成一个测量过程。可以完成一个产品的整个质量参数的测量，本功能大大简化了繁琐的设置，减轻了测试工作量。配合存储设置和调用功能，更是大大简化了操作。序列的可设置步骤跟据品牌不同而不同。
6、附加功能选择
如果还需要电子负载的其他功能，请参看需求选择拥有对应功能的电子负载。比如
同步功能：可以同时操作多个模组的工作状态。
联机接口：GPIB,RS232,LAN,USB，选择适合的。
组装ATE测试系统：考虑接线柱连接其他设备的方便性，考虑命令的标准性等等。
过流，过功率测试（OCP,OPP）:在产品需要的时候选择此功能，适用于研发等。
总言：电子负载的种类是多种多样的，选择适合的电子负载是电源类研发或者生产中一个重要的方面。在可以接受的成本下，选择更好更方便的电子负载是提率，质量的前提。

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询：陈工（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建，安徽，浙江，江西等等）均可上门检测，校准证书带CNAS，出证书快，证书可加急，(主要业务:仪器计量，仪器校准，仪器检测，仪器校验，仪器外校，仪器校正，仪器测量，仪器测试，仪器标定，仪表计量，仪表校准，仪表检测，仪表校验，仪表外校，仪表校正，仪表测量，仪表测试，仪表标定，量具计量，量具校准，量具检测，量具校验，量具外校，量具校正，量具测试，量具测量，量具标定，器具计量，器具校准，器具检测，器具校验，器具外校，器具校正，器具测量，器具测试，器具标定，设备计量，设备校准，设备检测，设备校验，设备外校，设备校正，设备测量，设备测试，设备标定)报价流程：发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。交流电能表(电度表)是用来测量某一段时间内所消耗的电能的仪表。电能表的型号虽有不同,但其结构、原理是一样的。一般都采用电磁感应原理制成的 [1] 。
产品技术性能
(1) 电压输入：
额定电压：
100V （经电压互感器接入，功耗小于0.2VA）
400V （直接接入）
允许频率范围：45～65Hz
输入电压允许过载: 2 倍额定值（连续）
(2) 电流输入：
额定电流：5A（经电流互感器接入，功耗小于0.5VA）
特殊规格可定制
输入电流允许过载：2 倍额定值（连续）模拟示波器，采用的是模拟电路（示波管，其基础是电子枪）电子枪向屏幕发射电子，发射的电子经聚焦形成电子束，并打到屏幕上，屏幕的内表面涂有荧光物质，这样电子束打中的点就会发出光来。如何校正模拟示波器
示波器与其它仪器一样（如万用表等），在使用之前都必需要先对其进行校正。而所谓对示波器的校正，是将示波器的原来波形在测试之前正确调试出来。也就是说，校正出来的波形要与示波器本身所设定的参数一致（这些参数通常会在校正的测试点标志出来）。以GW GOS-602示波器为例(左图)：在其面板的左下角就是要求校正波形的参数，如电压值为2V、频率是1KHz等(右图)，就是要求示波器的校正波形（或正、余弦波、方波）的电压峰峰值为2V、频率为1KHz。但示波器通常不能直接显示波形的频率，而是根据频率与周期的转换（T=1/f）来将频率化为周期，再用周期波表示频率（频率1KHz的等效周期为1mS）。
在校正波形过程中，为了方便观察波形，应将波形的中心位置调节好，这就要将输入之间的连接模态信号的开关拨到GND位置上(左下图)。这时若正常接通电源，应该能够显出一条水平亮线；如果没有显示，那就要上下调节POSITION、DC BALT和INTER了。其中，POSITION是波形上下调节按钮(中图)，DC BAL是水平亮线的中心调整，INTER是亮度调整，如果现出亮线不平衡（相对于X轴）时，则要用无感螺丝刀调节在FOCUS附近的TEACE ROTATION(右下图)，之后通过FOCUS的调节把会聚调至佳状态。完成后，将GND转换为AC挡(图a)；在输入校正波形时，要把衰减或扩大按钮调到原始位置上，如果拨错了会严重影响被测波形数值的准确性；对输入踪道的选择，完全操纵在MODE选择键上(图b)；调试出来的波形如果是闪烁不定的，那就要考虑到同步功能键，即LEVEL（水平同步调节）而通常需要校正的主要是电压峰峰值和周期数的调节，这也是我们对波形的测试内容。这些调节由按钮VOLTS/DIV、TIME/DIV、SWP.VAR，VOLTS/DIV共同配合完成，各按钮上的标志指向哪一个数值，表示这一数值就是显示屏的坐标轴上每一格的单位数值。横坐标表示周期，纵坐标表示电压幅值，例如：VOLTS/DIV白色点拨在1V(左下图)，即表示纵坐标的每一小格的电压幅值为1V；在TIME/DIV上将点指向1mSV(右下图)，即表示横坐标的每一小格的周期为1mS。再根据波形所占的单位格数，就可以直接读出（或者经验算后读出）波形的幅度和周期，进而用来判断是非曲直、分析故障原因了。所以说，在使用之前

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在正式进行校正之前，根据示波器左下角校正的参考数值，应把电压挡拨到单位1V、把周期挡位拨到1mS的位置上（当然，你也可以选择其它为单位值），同时还要确认使用哪一个CHANNEL（哪一踪）或者两个CHANNEL一起使用（到底使用哪个，就看你把MODE的选择功能拨到哪个位置上了）：CH1（踪）、CH2（第二踪）、DUAL（两踪同时使用）、ADD（双踪叠加）。按POWER开始调整，把输入耦合方式拨到GDN（输入到地），这是用来对波形的中心位置校正的，配合此功能键的还有POSTION（波形上下调节按钮）。由于我们所测量的波形常常是脉冲信号波形，所以当中心位置调整完毕后，在一般情况下都会把挡位拨到AC（交流输入），而DC档位（直流输入）在平时较为少用。
输入方式 语音
将输入方式设到AC后，将信号传输线的探头接到校正的测试口(左下图)，即可在显示屏上看到方波。但这时的方波不一定是标准的（正确的），有可能电压的峰峰值不足，周期不对，这个时候就是考验你对这示波器各功能的熟悉程度了。在电压按钮的轴中心有一个按钮，是用来对电压值的补偿的，在正常情况下将它右旋到卡位锁定(中图)，就可以正常使用了。如果出现锁定后仍不能回复校正参数值的情况，就要利用这个电压幅值补偿电位器来补偿了。而周期的调节按钮则没有那么隐蔽，它在周期单位设定大按钮的左边，标记是SWP VAP，它可以对波形周期的调整。同时，在SWP VAPR的左边还有一个POSMCN按钮，其作用是将波形水平平移(右下图)，它是协调WSP VAP使用的，让我们能更准确方便地观察或调节波形的周期，这些都可以将示波器的原始波形设置成符合校正参考数值。如果遇到了这种情况：探头接到校正测试口时波形不能静止下来。则有可能是因为这个位于周期大按钮右边的LEVEL还没有调试好。LEVEL的名称叫“寻迹电平”，而它的实际作用是用来水平同步补充控制，当两踪同时使用时往往会出现水平不能同步，这个时候就要考虑到LEVEL顶头上的TRIC. ALT按键了，这是强制性锁定。如果你熟悉使用这些键，把示波器的原始波形校正并不是困难的事。
性能特点 语音
操作简单——全部操作都在面板上，波形反应及时，数字示波器往往要较长处理时间。
垂直分辨率高——连续而且无限级，数字示波器分辨率一般只有8位至10位。
数据更新快——每秒捕捉几十万波形，数字示波器每秒捕捉几十个波形。
实时带宽和实时显示——连续波形与单次波形的带宽相同，数字示波器的带宽与取样率密切相关，取样率不高时需借助内插计算，容易出现混淆波形。
注意事项 语音
校正波形不能不特别注意的一个地方就是：信号传输线的信号衰减挡位(见图15)。当其拨到*1时，表示无衰减（平时设置点）；拨在*10时，表示衰减10倍，通常在输入信号的频率过低时，它相应的周期会变得很大，这时就要行衰减再作测试了，不过还是要在测试出的结果中提升10倍才行，这样才是原来的波形值。还有一个就是位于SWP VAP和POSMCN中间的扩大按键（*10盘 MAC）(见图16)。当周期单位数设置在低的微秒值都还不能看清波形时，或是说当波形的频率很高时，就要运用到这个扩大按键了。也就是说，所谓的扩大和衰减只是对周期而言，而对电压幅度则不起作用，而且不论是扩大还是衰减，调整波形完毕后都要相应地将周期的倍数缩小或放大。为了使波形的读数更加、清晰，在原始校正波形时，一定要把波形调得准、清晰、线条调至精细，只有这样，读数才会为准确，误差才会减至少，这对故障分析往往有举足轻重的作用。后还有一点需要注意的是：校正波形调整完毕后，所有补偿按钮都不能调动或更改（即SWP VAP和电压补偿），否则将要再次对示波器重新校正一次
模拟示波器使用要求：模拟示波器注意防水，防摔，防尘！
在仪器设备故障检修中的应用 语音
示波器是一种利用电子束的偏转，来重现电信号瞬时图象的仪器.它不仅能测量电压、电流等信号幅度的大小，而且还能测量其周期、频率和相位，并能直观地、形象地显示各种电信号的波形.示波器在仪器设备故障检修中，是一种重要的检查诊断工具，许多人把它比作维修技术人员的“眼睛”.在故障检查中，我们可以应用波形观察、信号寻迹、信号注人等方法，进行监视性观察，测量性观察和检定性观察.通过检测电路的有关测试点，了解电路的工作情况，检查电子元器件的好坏，从而确定和判断电子仪器或装备的整机性能和存在的问题) [1] 。
1）检查直流电派的纹波电压
电源的纹波电压对仪器设备的工作影响很大.直流稳压电源中对纹波电压的大小通常都有相应的技术指标或要求.若超过其规定的指标，仪器便不能很好地工作.笔者在实际工作中，曾碰到过多例因电源纹波增大而导致仪器不能正常工作的情况.例如:一价值数万元的进口COZ培养箱，细胞培养时的设置温度为37℃，而实际显示温度却仅在24~30℃之间跳动，而且温度总升不到设定值.显示温度跳动，说明显示信号中混人了干扰信号;温度升不到设定值，说明控制电路工作失控.用示波器检查，发现纹波电压很大(近4V).疑是滤波电容容t衰退，更换滤波电容，仪器工作正常.是纹波影响了测量和控温部分的工作.因此，碰到仪器工作不稳定时，别忘了检查电源的纹波) [1] 。
2）检查电路中有关测试点或有关电路波形
有的仪器附有电路图，而且电路图中标有测试点及其波形.用示波器检查测试点，观察其波形，分析其差异，便能很快查出其故障) [1] 。
3）检查无圈纸电路或有关元件的工作波形.检查前，应做好以下准备工作
①观察被测电路或器件的连线和结构，参考有关资料，寻找相似电路或器件，进行分析比较，尽可能弄清其原理，绘出其电路框图.做到测量时有的放矢.②对于型号被抹或被涂黑固化的模块，可将其视为“黑匣子”，根据其引脚情况及外围元件，描绘其电路，推侧其电路结构，寻找输人输出.然后用波形观察法进行检查) [1] 。
在上述①②③种故障检查中，示波器主要用作监测性观察.其方法主要是波形观察法.
4）侧.电路或整机的有关技术参数
在这种检测中，示波器主要用作测量性或检定性观察，其方法主要采用信号注人法.以音频放大器为例.利用示波器和信号发生器等辅助仪器，可测量放大器的电压增益、输人阻抗、输出阻抗、输出功率、交调失真等.与此相类似，利用此方法，还可测量示波器的频响和上升时间，检定示波器的某些参数) [1] 。
5）检查数字集成电路的好坏
市售的集成电路检查仪，功能全、用途广、但因价格较贵，因此目前还不能完全普及.仪器设备故障检修中，常常碰到检查集成电路好坏的问题，在条件受限的情况下，我们可以自已动手，自制一些简单实用的仪器.如正弦波信号发生器、方波信号发生器，高低位信号发生器.前两种仪器的电路很多，后一种发生器在检查数字集成电路中具有较大的用途.利用它作信号源，用示波器作监视器，必要时再配上方波发生器，便可检查多种数字集成电路.例如:各种门电路、反相器、缓冲器、译码器、触发器，总线数据收发器。此外，还可以用作微处理器的数据线、地址线，做一些简单的微处理器实验，或检查一些简单的徽处理器故障) [1] 。
6）检查传感器的好坏
很多传感器加其前置放大器，便可构成一个特殊的信号源.例如:温度传忿器，压力传感器、光电传感器、红外传感等。因此，修理数字温控仪时，我们可以用升温法给传感器加温，然后在其前置放大器翰出端用示波器观察其电压的变化情况.修理数字天平时，可在天平上加一个间歇力，用示波器在AD变换前观察其电压的变化.检查传感器的好坏，检查有关电路的故障，一些带信号输出的插口，也可作信号源使用.如计算机显示器插口愉出的R，B，G，H，号，维修显示器时就很有用.利用它，我们可以用示波器寻迹检查显示器的各有关电路.此外，还有一些隐含义信号源，如空中特定频率的电磁场信号，加上调整谐回路及其放大电路，便可构成一个高频或频信号源.检查如接收机、电视机之类的设备时，也可以用示波器对其进行故障寻迹(注:仅观察信号带) [1] 。

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用途在音频和高频设备或系统中，由于非线性源（二极管、晶体管、电子管）的非线性伏安特性，以及铁磁器件的非线性效应，使输出信号中增加了输入信号中所没有的频率分量（谐波和组合频率），从而导致输出波形的失真，称为非线性失真。在通信系统中，常要求测量非线性失真的程度，以便采取措施，通信质量。失真有多种：谐波失真、互调失真、相位失真等等。我们平常所说的失真度的技术术语为总谐波失真，英文为：Total Harmonic Distortion，简称THD。一般在多媒体音箱的功放电路上，THD的指标是指在fo=1KHz正弦波输入，功率在1/2额定输出功率时的总谐波失真，这个指标我们可以很容易地做到0.5%以下。但是，当音量开大，功放的功率达接近额定功率时，THD会开始急剧增加，这主要是由于电源功率的限制，使功放输出出现了削波现象，也就是我们所说的削波失真，这个时候它是THD中的主要成分。
谐波失真是由放大器的非线性引起的，失真的结果是使放大器输出产生了原信号中没有的谐波分量，使声音失去了原有的音色，严重时声音会发破、刺耳。多媒体音箱的谐波失真在标称额定功率时的失真度均为10%，要求较高的一般应该在1%以下。谐波失真还有奇、偶次之分，人们通过试验和分析发现：奇次谐波使人烦躁不爱听，而少量的偶次谐波则能使音色更好听。
放大器的失真度定义
失真度是用一个未经放大器放大前的信号与经过放大器放大后的信号作比较，被放大过的信号与原信号之比的差别，我们称之为失真度。其单位为百分比。失真有多种：谐波失真、互调失真、相位失真等等。我们平常所说的失真度的技术术语为总谐波失真，英文为：Total Harmonic Distortion，简称THD。一般在多媒体音箱的功放电路上，THD的指标是指在fo=1KHz正弦波输入，功率在1/2额定输出功率时的总谐波失真，这个指标我们可以很容易地做到0.5%以下。但是，当音量开大，功放的功率达接近额定功率时，THD会开始急剧增加，这主要是由于电源功率的限制，使功放输出出现了削波现象，也就是我们所说的削波失真，这个时候它是THD中的主要成分。
目前测量失真度的原理分为两类：基波剔除法和频谱分析法。一般模拟式的失真度测量仪都采用基波剔除法，通过具有频率选择性的无源网络（如：谐振电桥，文式电桥，双T陷波网络等）抑制基波，由总电压有效值和抑制基波后的谐振电压有效值计算出失真度。第二类失真度测量采用频谱分析法，通过计算出各次谐波的大小来计算失真度。此类测量方法测量的小频率是2Hz；测量方法可以分为模拟法和数字化方法。
基本原理 语音
失真度测量仪大多是采用基波抑制法，其基本原理是先测出被测信号（包括基波在内）的总电压U，再将被测信号经过基波抑制电路除去其基波分量，得出各次谐波的总电压Ux。将两次测出的读数相比，即得出非线性系数（Ux/U），这种测量方法叫做基波抑制法。失真度测试仪就是利用这种原理构成的，可以直接读出非线性失真系数（或称失真度）。
分类 语音
失真度测量仪按照结构和性能的不同，可分为：
①普通失真度测量仪。频率范围为20Hz～20kHz，测量范围为0．1%～，测量准确度为±10%。
②精密失真度测量仪。频率范围为2Hz～200kHz，测量范围为0．01%～，测量准确度为±5%．由于采用示波管作为平衡指示器，因此可观察谐波的波形。
③自动失真度测量仪。采用自动平衡和数字显示的结构，频率范围为1Hz～110kHz，测量范围为0．003%～，测量准确度为±2%。它尚可测量频率、电压和电平。
④互调失真度测量仪。一种基于双音法测量非线性失真度的电子仪器。因为在电声系统中，输入信号不是单一的音频，所以当系统中存在非线性失真时，输出信号的波形中除了谐波分量外，还有各种组合频率。双音法的测量频率，可在3、5、7、10、15、20kHz频率和40、50、70、100、200、300Hz低端频率两者之间任意组合。测量范围为0．1%～，测量准确度为±10%。
音箱的失真度定义 语音
音箱的失真度定义与放大器的失真度基本相同，不同的是放大器输入的是电信号，输出的还是电信号，而音箱输入的是电信号，输出的则是声波信号。所以音箱的失真度是指电声信号转换的失真。声波的失真允许范围是10%内，一般人耳对5%以内的失真不敏感。大家好不要购买失真度大于5%的音箱。

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抖晃仪是用来测定音响产品和播放设备的抖晃率及带速误差等技术指标的测量仪器。
抖晃仪原理编辑 语音
抖晃仪由信号源部分和测量部分组成，包括输入电路、鉴频电路、检波放大电路、检波放大电路、滤波电路、指示电路以及振荡电路。信号源为被测是被提供频率极为准确的载频信号，由被测设备产生的调制信号进行调制，得到已调制信号即抖晃信号，该信号加至抖晃仪的输入端，由抖晃仪测量部分自动测量该信号的频偏与载波频率的比值，即为抖晃率，抖晃率的大小由抖晃仪的表头直接读出。 抖晃仪的使用环境 环境温度：23±5℃ 相对湿度：不大于80[%] 供电电源：电压220±10V，频率50±2Hz 其他：周围无影响检定系统正常工作的机械振动和电磁干扰。
抖晃仪的用途编辑 语音
抖晃仪主要测量磁带，录像带，光盘，电影等的录音带，电影放映机、电唱机、磁带记录仪的抖晃率等技术指标，以及与转动变频器（旋转编码器）组配使用，可以简单地测定宽范围的旋转装置之转数及旋转变动率 [1] 。

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在得到的溶液中加入少量氢氧化钠，然后蒸馏。这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量（由样本的含氮量直接决定）会由反滴定法确定：冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应，而过量的酸则会在甲基橙的指示下用碳酸钠滴定。滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。
适用范围编辑 语音
凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比，仅仅滴定过程需要人工操作一下，非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。
使用步骤编辑 语音
消化
1、准备6个凯氏烧瓶，标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL，样品要加到烧瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g，浓硫酸2.0mL，30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照，用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质，对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液，其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上，接好抽气装置。先用微火加热煮沸，此时烧瓶内物质炭化变黑，并产生大量泡沫，务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后，加大火力，保持瓶内液体微沸，至溶液澄清后，再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶，以使内壁粘着物质均能流入底部，以样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2，具有强烈刺激性，因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后，关闭火焰，使烧瓶冷却至室温。
蒸馏吸收
蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多，大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。
1、仪器的洗涤
仪器安装前，各部件需经一般方法洗涤干净，所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中，煮约10min，水洗、水煮10min，再水洗数次，然后安装并固定在一只铁架台上。仪器使用前，微量全部管道都须经水蒸气洗涤，以除去管道内可能残留的氨，正在使用的仪器，每次测样前，蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器，重复蒸气洗涤，不得少于三次，并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处，不漏气。 在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水，加入数滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并放入少许沸石（或毛细管等），以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室，但玻杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。蒸气发生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反应室，导致反应室内的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却，在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时，连续蒸煮5min，然后移开煤气灯。冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中，蒸馏1～2min，观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶，再蒸馏1～2min，用蒸馏水冲洗冷凝器下口，关闭煤气灯，仪器即可供测样品使用。
2、无机氮标准样品的蒸馏吸收
由于定氮操作繁琐，为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术，初学者宜先用无机氮标准样品进行反复练习，再进行有机氮未知样品的测定。常用巳知浓度的标准硫酸铵测试三次。 取洁净的100mL锥形瓶五只，依次加入2%硼酸溶液20mL，次甲基蓝-甲基红混合指示剂（呈紫红色）3～4滴，盖好瓶口待用。取其中一只锥形瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸没在溶液中。注意：在此操作之前先打开收集器活塞，以免锥形瓶内液体倒吸。准确吸取2mL硫酸铵标准液加到玻杯中，小心提起棒状玻塞使硫酸铵溶液慢慢流入蒸馏瓶中，用少量蒸馏水冲洗小玻杯3次，一并放人蒸馏瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液，使碱液慢慢流入蒸馏瓶中，在碱液尚未完全流入时，将棒状玻塞盖紧。向小玻杯中加约5mL蒸馏水，再慢慢打开玻塞，使一半水流入蒸馏瓶，一半留在小玻杯中作水封。关闭收集器活塞，加热蒸气发生器，进行蒸馏。锥形瓶中的硼酸-指示剂混合液由于吸收了氨，由紫红色变成绿色。自变色时起，再蒸馏3～5min，移动锥形瓶使瓶内液面离开冷凝管下口约lcm，并用少量蒸馏水冲洗冷凝管下口，再继续蒸馏1min，移开锥形瓶，盖好，准备滴定。 在一次蒸馏完毕后，移去煤气灯，夹紧蒸气发生器与收集器间的橡胶管，排除反应完毕的废液，用水冲洗小玻杯几次，并将废液排除。如此反复冲洗干净后，即可进行下一个样品的蒸馏。按以上方法用标准硫酸铵再做两次。另取2mL蒸馏水代替标准硫酸铵进行空白测定二次。将各次蒸馏的锥形瓶一起滴定。
3、未知样品及空白的蒸馏吸收
将消化好的蛋白样品三支，空白对照液三支，依次作蒸馏吸收。 加5mL热的蒸馏水至消化好的样品或空白对照液中，通过小玻杯加到反应室中，再用热蒸馏水洗涤小玻杯3次，每次用水量约3mL，洗涤液一并倒入反应室内。其余操作按标准硫酸铵的蒸馏进行。 由于消化液内硫酸钾浓度高而呈粘稠状，不易从凯氏烧瓶内倒出，加入热蒸馏水5 mL稀释之，如果有结晶析出，微热溶解，趁热加入玻杯，使其流入反应室。此外，还应当注意趁仪器洗涤尚未完全冷却时立即加入样品或空白对照液，否则消化液通过冷却的管道容易析出结晶，造成堵塞。
滴定
样品和空白蒸馏完毕后，一起进行滴定。打开接受瓶盖，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的标准盐酸溶液进行滴定。待滴至瓶内溶液呈暗灰色时，用蒸馏水将锥形瓶内壁四周淋洗一次。若振摇后复现绿色，应再小心滴入标准盐酸溶液半滴，振摇观察瓶内溶液颜色变化，暗灰色在一二分钟内不变，当视为到达滴定终点。若呈粉红色，表明已滴定终点，可在已滴定耗用的标准盐酸溶液用量中减去0.02mL，每组样品的定氮终点颜色完全一致。空白对照液接受瓶内的溶液颜色不变或略有变化尚未出现绿色，可以不滴定。记录每次滴定耗用标准盐酸溶液毫升数，供计算用。
缺陷编辑