平顶山汝州市温度变送器校准-第三方检测校准机构

液相色谱作为一种、快速的分离分析技术，具有灵敏度高、选择性好的特点，能解决医药分析领域中的诸多复杂问题。如何正确使用及排除故障，将直接影响整个液相色谱仪的质量和分析结果的可靠性。

　　本公司使用的LC-10AD岛津液相色谱仪，其主要由LC-10AD泵、SPD-10A紫外检测器、N2000色谱工作站组成。而故障常发生于泵和紫外检测器。

　　一、LC-10AD泵的故障及排除方法

　　1.泵压力变化较大或没有流动相流出，又无压力指示
　　(1)原因是泵内有大量气体。可打开排放阀，使泵在较大流量下运转，将气泡排尽；也可以用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。
　　(2)原因是高压密封环变形，产生漏液。更换密封环；平时注意不要超出规定的高压力。

　　2.泵流量或压力不稳
　　(1)原因是砂滤棒内有气泡或被盐的微晶粒或溢生的微生物部分堵塞。可卸下砂滤棒浸入10%硝酸内超声除去微生物或盐溶解，或浸入流动相内超声除气泡。再用蒸馏水立即清洗。
　　(2)原因是系统内有气泡。可加大流量排出气泡。
　　(3)原因是单向阀有异物。可卸下单向阀，放入烧杯中，加10%稀硝酸，用超声波清洗20分钟后，再用干净蒸馏水清洗。

　　3.泵压力过高的原因是管路被堵塞，需要卸下管道清除和清洗:压力过低的原因是管路滴漏，可扳紧各接口和更换损坏的管道。

　　4.键开关按下，泵不运行，只有嗡嗡电流声
　　此故障原因是电机缺相，电机线圈被烧坏一组或活塞被生锈卡住，应视情况给予排除。

　　二、SPD-10A紫外检测器的故障及排除方法

　　1.系统内有气泡
　　(1)如果气泡连续不断地通过流动池，将使噪声增大。对流动相进行充分除气。
　　检查系统各条导管是否漏气。如果导管损坏，更换并固紧各接口，加大系统流量驱除气泡。有条件的药厂，可配备一部脱气机。

　　(2)如果气泡流在检测器的流动池内，也可使噪音增大。
　　用手指压紧流动池出口，使池内增压，再快速放出流动相。反复操作数次，但注意不要使压力增加太大，以免流动池破裂或色谱柱冲坏。

　　2.流动相被污染
　　当流动池被污染时，可能产生噪音或基线漂移。可用水或甲醇等溶剂冲洗检测池(要注意溶剂的互溶性)。如果污染严重，就需要依次使用lmol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗，或取出池体清洗，更换窗口。

　　3.光源灯出现故障
　　当氘灯使用到极限或者不能正常工作时，可能产生严重噪音，基线漂移，出现平头峰或齿形等异常峰，甚至基线不能回零。这时更换氘灯(一般氘灯寿命1000～2000小时)。

　　4.倒峰
　　(1)倒峰的出现，可能是检测器的极性接反。更正后即可将其转复为正峰。
　　(2)如果流动相中含有紫外吸收的杂质时，无吸收的组分就会产生倒峰。对此，改为高纯度的溶剂为流动相。
　　(3)在死时间附近的尖锐峰，往往是由进样时的压力变化或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。

由于巨化地处江南沿海地区，气候较为潮湿，且生产环境较为恶劣，许多称重传感器常因腐蚀性气体和潮湿等外界因素的影响而受损。我们经过多年的工作实践摸索出一些判断传感器是否损坏和在工作实践中如何防腐防潮的实用方法，现简要介绍如下:

　　一、受损原因初探

　　本公司各类大中型电子衡器一般都使用悬臂剪切梁电阻应变式称重传感器，该类型传感器内部由应变片组成的惠斯登电桥及补偿电阻构成。某些厂矿为节约生产成本，选用了价格低廉但密封性能较差的胶质密封式或橡胶密封式的称重传感器。由于其密封材质为胶质和橡胶，本身存在自然老化现象，再加上化工生产中许多称重传感器需在环境条件较为恶劣的腐蚀性场合下使用，加快了密封介质的龟裂老化，使得外界的腐蚀性介质和潮湿水气等得以通过损坏的隔离层侵入传感器内部，使得电阻元件自身阻值发生变化，导致测量结果失真。

　　二、判断方法

　　称重传感器因受腐蚀和受潮导致内部电阻元件受损时，会严重影响称量准确性。传感器是否受损可采用下述方法进行初步判断:

　　1.外观检查:仔细查看被检传感器的外观，如发现外观出现破损龟裂等现象则表明该传感器可能受损。

　　2.线路粗查:传感器的供电电源线、信号线和屏蔽线为同轴电缆，可用万用表对其进行对测(即电源线—信号线、电源线—屏蔽线、信号线—屏蔽线)，若出现短路、断线或绝缘性能下降等现象则表明该传感器可能受损。
　　3.测量内部电阻:在没有检测设备时，可用位数字万用表的欧姆档对传感器的输入阻抗ZI和输出阻抗ZO进行测量，并将测得值与厂商提供的产品合格证书上的标称值进行比对，当测得值超过允许范围时，则表明该传感器可能受损(注:所用万用表自身数值应准确，好经过计量检定/校准后再用)。

　　4.空载检测:
　　(1)拆下所有传感器，逐个接入测量电路，在无外加载荷(空载)状态下，性能良好的传感器会快速回零且显示值较为稳定，而受损后的传感器则可能出现显示数值跳变，无法回零等现象。经手动清零后上述现象仍会重复出现。
　　(2)接好所有的传感器，仍旧进行空载测量，测量时先拆下一只传感器并观察显示数值是否能稳定，然后将该传感器仍旧接回后再拆下另一只传感器并进行测量，按顺序对所有传感器进行测量，若发现某只传感器被拆除后显示数值恢复正常则表明该传感器可能受损。

　　5.载荷校验:在使用了上述方法都无法判断出受损传感器时，可用标准计量标定法对所有传感器进行载荷校验。方法是用自重为1t的标准砝码对传感器逐一进行加载试验，未受损的传感器显示的测量值应为逐渐加载后标准砝码的叠加值，而受损后的传感器所显示的测得值则会与逐渐加载后的标准砝码叠加值产生较大的偏差(一般加载量应大于该传感器额定载荷的20%)。

　　三、预防和处理

　　针对称重传感器常在强腐蚀性潮湿环境下使用的特点，我们在安装和使用时采取了如下措施并取得了良好的效果:
　　1.在一般的生产环境下使用时可选用密封性能良好且不易老化的硅胶密封式称重传感器，在强腐蚀性或特别潮湿环境下使用时则选用密封性能的焊接密封式称重传感器。
　　2.在安装时尽量做到不使用地下管道，安装条件许可时可适当抬高承重平台的基座。若铺设地下穿线管道(如汽车衡、轨道衡等)，则应选用耐压、防腐、阻燃、耐老化的PVDC塑胶管材，并设法将进、出口向上弯曲以阻止雨水等灌入管材内。
　　3.在安装传感器前用黄油涂抹整只传感器，当所有的传感器安装完毕后，还需对传感器与安装基座接合处、线路接口、接线盒(加法器)缝、PVDC穿线管道接口、进出口等易受腐蚀性气体和雨水潮气侵蚀及老鼠昆虫等侵入之处用黄油再次密封。
　　4.平时注意保持在用传感器的干燥清洁，发现积水及时排除，不用水冲洗承重平台以免祸及称重传感器。

液相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配或吸附特性的差异，由流动相将试样带入色谱柱中进行分离，经检测器进行检测，根据组分的保留时间和响应值(峰高或峰面积)进行定性和定量分析。

　　液相色谱仪在使用过程中常有定量结果不准确，准确度降低情况出现，如何解决液相色谱仪在使用过程中准确度降低的问题，须从以下原因入手寻找解决的方法。

　　一、峰高、峰面积的积分值不准确
　　解决的方法是设下列参数:样品量、换算比例、内标物量、保留时间。
　　经适当变化后，重新进标样提高试验准确度。

　　二、样品预处理时样品降解或样品不纯
　　解决方法:用标准样比较，验证样品完整性，检查样品处理过程，换新样。

　　三、样品蒸发
　　解决方法:在适当的温度下密封保存样品。

　　四、样品前处理不当
　　解决方法:检查样品制备过程中浓度、溶剂过滤等。

　　五、内标物配置不当
　　解决方法:验证内标物配制、混合过程(称量和适当稀释)，配制新内标物。

　　六、进样问题(只对外标法而言)
　　解决方法:1.如果使用全部定量环的手动进样器，在进样前需在“取样”(load)状态下清洗三次；2.如果使用部分定量环的手动进样器，进样量需少于定量环体积的50%；3.如果使用注射器的手动进样器，须确保进样操作重复；4.如果使用自动进样器可以确保正确的进样体积，须注射器不含空气，样品瓶有足够的样品，系统不泄漏；5.如果手动进样器、自动进样器都使用，应确保流路的平衡。

　　综上所述，液相色谱仪准确度降低由多种原因造成，操作者应综合分析、判断，并通过各种可能的尝试，从而快速排除故障，使仪器恢复正常。