广东省世通仪器检测服务有限公司面向地区用户推荐耐压测试仪。
江苏世通仪器检测服务有限公司2012年由广东世通出资2000余万元在江苏昆山成立,地址位于江苏昆山市昆嘉路379号。
江苏世通拥有自主产权实验大楼,实验室面积达3000多平方米。2013年经国家实验室认可委员(CNAS)认可,认可号L6634,国际实验室互认组织(ILAC-MRA)互认授权! 2014年由苏州质量技术监督局备案。实验室校准源,人才队伍精良。中心设有:力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、几何量、轻工等校准检测实验室。
公司自成立以来深入贯彻世通仪器检测自主创新理念,坚持快速发展,不断提高科技创新能力,深耕仪器检测校准细分领域,荣获“昆山市科技研发机构”、“国家高新”企业。
江苏世通以江苏为地基,辐射长三角地区,围绕本地化市场服务的需求,在仪器检测校准、证书认证等领域拓展合作方式、优化自身服务举措,进一步提高服务响应机制,目前已经于上海、南京、杭州、浙江、福建等众多长三角企业建立长期合作关系,服务上千家中外企业客户。
一、本公司服务范围:
长度类: 卡尺、千分尺、钢直尺、卷尺、角度尺、百分表、量块、平板、投影仪、2次元、2.5次元、3次元、显微镜、膜厚计、DIN磨耗试验机、计码器、高度规、针规、环规、塞尺、划格刀、半径规、螺纹样版、真圆度仪、粗糙度计、轮廓测试仪、…….
热工类: 恒温恒湿机、温湿度计、盐雾机、烤箱、玻璃温度计、红外线温度计、低温箱、炉温测试仪、多点、耐黄变试验机、烙铁温度计、环境试验箱、冷热冲击试验机、温度巡回检测仪、洗衣机、融溶指数试验机、加热变形试验机、恒温水槽、环境试验箱…….
实验室地址
东莞总部:广东省东莞市道滘镇厚德上梁洲工业区四横路7号
江苏世通:江苏省苏州市昆山开发区昆嘉路379号
重庆世通:重庆市北碚区万宝大道184号3楼
我司服务宗旨:科学.公正.准确.。我司将以合理的价格,的服务,的检测技术为广大顾客服务,欢迎您来电咨询.洽谈! 雷公藤,别名黄藤根、断肠草、旱禾花、黄藤木、黄藤草等,是传统的中药材,可用于治疗类性关节炎、原发性肾小球肾病等系统疾病。但是由于雷公藤中的主要有效成分亦为毒性成分,目前国内外针对雷公藤中毒与毒性成分的研究主要集中在雷公藤药材中各成分的检测。常用的分析方法主要有比色法、液相色谱法。但上述方法用于雷公藤中毒者呕吐物、血液、尿液等中毒样品的测定则存在检测时间长、检测灵敏度低等缺点。辽宁省疾病预防控制中心华正罡等针对雷公藤急性中毒者的呕吐物,建立一种快速、准确的效液相色谱– 串联质谱检测方法。 效液相色谱– 串联质谱仪:Acquity Xevo TQ 型,美国沃特世公司。
高速冷冻离心机:Thermo ST16R 型,美国赛默飞世尔科技公司。
漩涡混合器:Vortex-genie2 型,美国Scientificindustries 公司。
分析天平:BS 110S 型,感量为0.1 mg,德国赛多利斯公司。
雷公藤次碱、雷公藤晋碱、雷公藤甲素、雷公藤内酯甲标准品:纯度(质量分数)均不小于98%,批号分别为20113、20625、20209、20907,南通飞宇生物科技有限公司。
雷公藤中毒者胃内容物冻干粉样品:简称冻干粉样品,编号为ZW 054,由中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所提供。
胃内容物冻干粉阴性样品:编号为ZW051,简称冻干粉阴性样品,由中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所提供。
乙腈、甲醇:均为色谱纯,美国赛默飞世尔科技公司。
甲酸铵、甲酸:均为优级纯,北京化工厂。
实验用水为超纯水。1 色谱
色谱柱:Waters ACQUITY UPLC BEH C18 柱(100 mm×2.1 mm,粒径为1.7 μm,美国沃特世公司);柱温:40 ℃;样品室温度:4 ℃;流动相:A 相
为乙腈;B 相为10 mmol/L 甲酸铵–0.1%甲酸溶液;洗脱方式:梯度洗脱;洗脱程序:初始A 相体积分数为5%,0~3 min,A 相体积分数由5% 逐渐上升至95% 并保持至第7 min,7.01 min 开始A 相体积分数降回5% 并保持至第8 min ;流量:0.3 mL/min ;进样体积:10 μL。
2 串联质谱
离子源:电喷雾离子源,正离子扫描模式;毛
细管电压:2.64 kV ;离子源温度:150 ℃;锥孔反吹
气:氮气,纯度(体积分数)大于99.999%,流量为50
L/h ;脱溶剂气:氮气,温度为350 ℃,流量为650
L/h ;采集方式:多反应监测(MRM)模式。4 种毒 准确称取0.1 g(至0.001 g)冻干粉样品,置于15 mL 离心管中,加入10 mL 甲醇,超声提取60 min,以10 000 r/min 转速离心10 min,取上清液与水按体积比为1∶1 稀释,过0.22 μm 滤膜后进样测定。 雷公藤次碱、雷公藤晋碱、雷公藤甲素、雷公藤内酯甲在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数均不小于0.998 0,检出限分别为0.24、0.26、0.28、1.25 mg/kg。阴性样品加标平均回收率为83.7%~95.3%,测定结果的相对标准偏差为2.66%~5.71%(n=6)
重庆世通仪器检测服务有限公司2016年由广东世通出资1500余万元成立。公司拥有自主产权实验大楼,地址位于重庆两江新区水土高新区科技园联东U谷科技园内,是国家高新技术、知识产权贯标企业。
重庆世通仪器检测校准中心实验室面积达2400多平方米。2020年获得国家实验室认可(CNAS)认可,认可号L13133。2021年获DILAC认可。实验室校准源,校准检测覆盖范围广。中心设有:力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、几何量、工程建筑等校准检测实验室。
重庆实验室作为西南服务中心,通过本地化运营,区域协同发展的方式,快速相应,提升服务质量,围绕“服务促发展”的工作主线,打通西南地区服务网格化,已与西南地区众多企业建立起长期合作关系。
“服务,效率”是西南地区客户对重庆世通的肯定,未来世通仪器检测将不断壮大技术服务团队,以创新为动力,着力西南检测校准服务高地,让服务成为一块金字招牌,为西南地区企业发展蓄力加码。
一、本公司服务范围:
电学类: 万用表、电感电容测试仪、网络分析仪、绝缘导通测试仪、综合测试仪、功率校准器、插头线综合测试仪、插头线压降测试仪、漏电起痕试验机、安规综合测试仪、音频阻抗仪、极性测试仪、线圈测试仪、电机综合测试仪、二次电池测试系统、多功能校准源、指针功率表、晶体管图示仪、分流器、
示波器、离子风机、功率计、电桥、信号发生器、失真度测量仪.频谱分析仪、变频电源、电位差计、高阻计、欧姆表、耐压测试仪、绝缘耐压测试仪、直流稳压电源、电子负载、静电测试仪、频谱分析仪、综合测试仪、线材测试仪、表面电阻测试仪、毫伏表、安规综合测试仪、电容箱、火花机、晶体管图示仪、电池综合测试仪、电力谐波分析仪、匝间试验仪、锂电池保护测试仪、…….
实验室地址
东莞总部:广东省东莞市道滘镇厚德上梁洲工业区四横路7号
江苏世通:江苏省苏州市昆山开发区昆嘉路379号
重庆世通:重庆市北碚区万宝大道184号3楼
我司服务宗旨:科学.公正.准确.。我司将以合理的价格,的服务,的检测技术为广大顾客服务,欢迎您来电咨询.洽谈!
《液相色谱方法及应用》是《色谱技术丛书》中介绍液相色谱的分册,《液相色谱方法及应用》从仪器入手,先介绍各种分析方法,让读者对方法有了直观了解后,再介绍有关的色谱理论和操作技术,这样的内容安排便于读者学习和入门。
本次修订,根据液相色谱技术的发展,在内容上做了较大的扩充和调整,删去了体积排阻色谱及色谱分离条件优化两章,增补了亲水作用色谱法、疏水作用色谱法和液相色谱新技术进展三章。其余各种做了较大幅度的更新和调整。
《液相色谱方法及应用》(第三版)将成为您在液相色谱领域的入门书、工具书和工作指南。
内容简介:
本书是“色谱技术丛书”中介绍液相色谱的分册。书中从操作者的角度对液相色谱的分类发展与液相色谱仪器做了全面介绍,在此基础上对液固色谱法和液液色谱法、正相和反相键合相色谱法、亲水作用键合相色谱法、疏水作用键合相色谱法、微柱液相色谱法、二维液相色谱法等多种液相色谱方法的色谱分离条件、分析操作、实验技术和注意事项等进行了详细的阐述,并对梯度洗脱的原理和方法以及液相色谱法的基本理论做了系统介绍,总结了液相色谱新技术的进展。
本次修订根据液相色谱近年的发展对第二版内容做了大幅更新,新增了亲水作用键合相色谱法、疏水作用键合相色谱法以及液相色谱新技术的进展三章,删除了第二版中体积排阻色谱法和液相色谱分离条件的优化两章。对其他各章增补了仪器、填料、理论和应用方面的新进展和技术资料。
本书适用于各领域中从事液相色谱分析工作的技术人员学习参考,也可作为高等院校分析化学及相关师生的教学参考书。
作者简介:
于世林,北京化工大学教授,毕业于北京大学化学系,曾任北京化工大学应用化学系系主任,现为分析化学教授,北京理化分析测试学会色谱分会理事。多年从事分析化学、色谱分析的教学和科研工作,承担多项有关液相亲和色谱固定相合成及应用的国家自然科学基金项目和北京市自然科学基金项目。主持编写《液相色谱方法及应用》《亲和色谱方法及应用》《波谱分析法》《分析化学》等著作和教材,参与《分析仪器手册》《化验员读本》等著作部分章节的编写工作。
读者对象:
生命科学、临床医学、药物研制、食品安全、环境监测、工业生产等领域从事色谱分析的技术人员,高等院校分析化学及相关师生
前言:
本书第2 版自2005 年出版至今经9 次重印,已销售12000 余册。在过去的十多年中,液相色谱技术已获重大的进展,为了充分反映液相色谱方法和技术的现状,特对本书进行修订。
液相色谱(HPLC)是有机定量分析的重要手段,当前在生命科学、临床医学、药物研制、食品安全、环境监测等多个领域已获广泛的应用。由于液相色谱方法总在科技发展的关键时刻,能够有效地解决所面临的复杂样品的分析任务,从而受到科学研究、工农业产品生产、环境保护和质量等诸多方面的青睐。
近十年来,液相色谱方法和技术在以下几个方面获得重要进展:
(1)在液相色谱固定相研制上,继全多孔硅胶微粒(TPP)固定相之后,迅速研制出表面多孔硅胶微粒(SPP)固定相。亚-2μm TPP(1.7μm)和亚-2μm SPP(1.3~1.7μm)的出现,使色谱柱的柱效由200000 塔板/m 提升到500000 塔板/m,为效液相色谱(UPLC)或压液相色谱(UHPLC)的快速发展奠定了坚实的基础,也为解决复杂样品的分析任务开辟了新思路。
(2)在固定相研制上的另一个重要进展是第二代整体柱的出现,第二代聚合物整体柱不仅可以分离大分子,也解决了对小分子的分析问题。第二代,特别是第三代硅胶整体柱的出现可用于多种样品的分析。今后,随无机-有机杂化材料整体柱的出现,它在提高柱效(现已超过100000塔板/m)和选择性方面,仍有潜在发展的能力。
(3)2009 年以后,在分离方法上,亲水作用色谱获得重要的发展,解决了对强极性、易电离化合物,特别是对极性小分子的分析问题,对制药工业的发展起到重要的推动作用。
(4)在检测器研制方面,迅速发展和推广了蒸发光散射检测器(ELSD)、带电荷气溶胶检测器(CAD)、多角度光散射检测器(MALSD)的使用,并且快速普及了液相色谱-质谱(LC-MS)和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术,为解决组成复杂样品的分析提供了强有力的检测手段。
(5)随着压液相色谱(UHPLC)技术的快速普及,液相色谱仪的压力上限逐步提高,已由6000psi(400bar)→9000psi(600bar)→15000psi(1050bar)→19000psi(1400bar)→22000psi(1500bar);色谱仪体系的柱外效应提供的方差也大大减小,已由100μL2→50μL2→10μL2,液相色谱仪器的制作工艺已发生质的变化;分离性能优良、操作简便的压液相色谱仪已逐步取代经典的液相色谱仪器,由于流动相消耗的降低,节约了分析成本,分析工作的效率大大提高。
(6)由于液相色谱工作者智慧的充分发挥和勇于创新的精神,在色谱理论的应用中,发展了用动力学图示法来评价液相色谱柱的分离性能;创建了剪切驱动色谱分离方法;完善了微型芯片液相色谱实验技术,提出了与超临界流体色谱(SFC)相组合的效合相色谱(UPC2)方法。
液相色谱领域的上述重要进展,大大开拓了液相色谱方法和技术的应用,并解决了当代在有机分析实践中遇到的多种难题。
本书第三版增补了与上述重要进展相对应的内容,全书共分十二章,内容变动如下:
(1)重新撰写了章绪论、第二章液相色谱仪器简介、第三章液固色谱法和液液色谱法、第四章正相和反相键合相色谱法。
(2)增加了第五章亲水作用键合相色谱法、第六章疏水作用键合相色谱法和第十一章液相色谱新技术进展。
(3)部分修订了第七章梯度洗脱、第八章液相色谱法的基本理论、第九章微柱液相色谱法、第十章二维液相色谱法和第十二章建立液相色谱分析方法的一般步骤和实验技术。
(4)由于全书篇幅所限,删除了“体积排阻色谱法”和“液相色谱分离条件的优化”两章。
本次修订笔者参阅了相关文献资料,尤其是在“LC-GC North Am”或“LC-GC Europe”杂志上,由Ronald E Majors、John Dolan 和Michael W Dong 撰写的文献综述,对笔者有很大的启发和帮助。
笔者希望本书第三版能够帮助刚刚进入液相色谱领域的“新手”,使其在较短的时间了解液相色谱领域的现状,并能在掌握液相色谱分离原理的基础上,去解决科研和工业生产中的实际问题,在了解液相色谱新进展的过程中开阔思路,勇于创新,为液相色谱方法和技术的未来发展,贡献自己的智慧
陕西世通仪器检测服务有限公司2019年由广东世通出资1000余万元成立,2020年购买自有产权大楼一栋,地址位于西安市高陵区丝路融豪工业城科技园内,已获得陕西当地计量考核建标20项,2021年完成同步启动CNAS和DILAC申请。
陕西世通仪器检测校准中心实验室面积达3000余平米,校准源,覆盖范围广。中心设有:力学、长度、衡器、电磁、热工、几何量、轻工、流量计,气体报警器等校准检测实验室。
陕西世通作为集团西北技术服务中心,布局西北,希望凭借自身多年积淀的技术优势,立足区域企业实际需求,着力构建、的创新服务体系,与客户协同互动,终将它打造成为集团的一个平台,为中西部及企业客户提供的检测校准服务,为中西部企业发展贡献一份力量。
本公司校准检测中心设有:力学、长度、衡器、电学、热工、几何量具等校准实验室。本校准中心可对以上类别范围的各国仪器进行校准并出具认可的法定校准。校准、检测报告具有性、可靠性、公正性。 公司的主营区域分布在华南地区(东莞、深圳、惠州、广州、中山、佛山、珠海等城市)和华东地区(上海、温州、苏州、宁波、昆山等城市),辐射面及长三角和珠三角。
本公司仪器设备,业务素质精良,并严格按照实验室建设要求设有: 电学、力学、热工、长度、衡器、光学等校准科室.是国内民营校准检测机构当中,通过校准项目多的机构之一。常规校准仪器有: 电学类: 万用表、电感电容测试仪、绝缘导通测试仪、综合测试仪、功率校准器、插头线综合测试仪、插头线压降测试仪、寿命测试仪、漏电起痕试验机、安规综合测试仪、极性测试仪、线圈测试仪、电机综合测试仪、二次电池测试系统、静电测试仪、数字功率表、分流器、功率计、频率计、信号发生器、失真度测量仪、变频电源、电位差计、高阻计、欧姆表、耐压测试仪、绝缘耐压测试仪、直流稳压电源、电子负载.....
地址:陕西省西安市高陵区融豪工业城中小企业创业示范园第11座
我司服务宗旨:科学.公正.准确.。我司将以合理的价格,的服务,的检测技术为广大顾客服务,欢迎您来电咨询.洽谈!
酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或加铵的正离子。2 糖苷类物质在做FAB和ESI+时,[M+Na]峰往往比[M+H]峰要强,此为经验,原因只是推测可能和天然产物的提取过程有关;盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出现;二羧酸盐(esi负离子模式)除了分子离子峰外,会出现连续掉44的两个峰,为失去羧酸根的离子,这三个峰非常特征,但是会受锥孔电压的影响,调低电压谱图会更漂亮。
3 胺类物质做ESI质谱时要注意进样量要少,因为很容易离子化,不易冲洗干净,会影响后面样品的测定。像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺,在正离子检测时总会出现很强的102峰(三乙胺的[M+H])。
4 质谱用水一般用娃哈哈纯净水之类的就很好;质谱用甲醇和乙腈,换用了很多品牌,发现Merck的还是稍微好一些;Finnigan用的氮气不一定要用到液氮瓶,用普通的钢瓶气就可以了,可能还省钱些;建议大家买一个好一点的手电筒和一个放大镜,手电筒用来看源里面,放大镜看你割的毛细管平整。
5 质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样,基线高的原因不外乎内部和外部的原因。
(1)你选择的流动相在质谱的响应比较高,比如水相比较多的时候,噪音比较大些;还有如果盐含量比较大的时候,噪音更大些。
(2)检测器的灵敏度越高的时候,噪音应该越高。如果质谱的污染比较严重时,基线肯定比较高。比如离子阱检测器,用得久了,阱中的离子就会增多,一方面降低了质谱的灵敏度,另一方面增加了基线噪音。
(3)质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关。比如你选择离子扫描的时候,基线就低些。你选择反应扫描的时候,离子宽度不要选得太宽,太宽噪音就高些。
(4)多级质谱一般做二级或三级质谱,基线噪音就低很多。
6 质谱维护经验交流:做样前-检查氮气,流动相,质谱仪的真空度,毛细管温度。
(1) 好不用直接进样(容易污染离子源)。
(2) 做联用时好分流(a可以使用常规柱,b缩短分析时间,c 延长质量分析器寿命)。
(3) 好使用在线切换阀,降前每个样品的前后1~2分钟的流动相切入废液(避免样品中的盐进入质谱,做Sequence时可以把平衡柱子的流动相切入废液)。
(4)开始联用前,直接运行质谱数分钟,可以先将温度(毛细管温度和离子源温度(APCI))加热到预设定值(如果是APCI源还可以避免将烧掉heater,太贵了,好别烧)。
(5)待机时将切换阀置于waste,避免刚开液相时将流动相打入离子源。
(6)关机前毛细管的温度先降下来,稳定一段时间后再关闭电源,避免风扇停止转动后毛细管外围的热量向里扩散,容易引起内部线路及电子元器件老化加速。
(7)每天清理毛细管口外部,擦洗干净,每次停机时注意清洗Skimmer,用无尘擦拭纸,kimberly那种。
(8)如果用的是钢瓶而且天天做样的话,将两个钢瓶并联,当然,一月不做一次的话就算了。
(9) 做定量时注意离子源喷针的具体位置,否则标准曲线就不能用了。
(10)不要不经过柱子分离进行定量分析,结果不可靠(竞争性抑制目标分子离子化)。
(11)如果是负离子检测的话,可以向流动相中加入少量异丙醇。
(12) 不要使用不挥发性盐,如果使用挥发性盐,但浓度不要超过20mmol/L。
(13) 需要使用酸的情况下可以用甲酸,乙酸,三氟乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸时就别用TFA。
7 理论上液质联用禁止使用任何不挥发性的缓冲盐,如果需要尽量使用诸如乙酸氨等挥发性盐,浓度不要超过20mmol/L。
对于不挥发性的缓冲盐,如果你的仪器有吹扫捕集的话也可使用,但一定要小心。万不得已也不要用,有不挥发盐是得不到好的离子流的,其次盐留在质谱中很难除掉,除非停机清洗,不然一直会影响其他样品的分析。
可以找质谱友好的条件来做液质联机,例如色谱条件为20mM磷酸盐的水/乙腈流动相,做液质联机的时候就可以用醋酸铵代替,然后用醋酸调节pH值与磷酸盐的一致即可。
除了难挥发的盐,三乙胺、表面活性剂、还有高浓度(>0.5%)的TFA,都对质谱不好,液质联用的流动相中应该避免。1 要用目标离子的碎片定量,特征性强,排除干扰。
2 在定量分析的方法设置上,尽可能提高扫描速率,提高准确率和重复性(可以通过a减小扫描质量数的范围来提高目标峰的扫描次数,或 将一个样品全部分析时间断分成n个segments,对目标离子单设置扫描模式)。
3 一定要通过色谱柱分离后定量分析,避免竞争性离子的存在影响目标离子的离子化效率;如果目标分子未与竞争性分子完全分开,则在离子化过程中导致目标分子的离子化效率降低,导致样品分子的定量结果偏低,当然标准浓度的样品也要用相同的方法分析。
4 如果样品都是纯品的话可以不经过色谱柱直接进样分析,包括做标准曲线的样品(虽然不建议直接进样分析)。
5 如果用的离子源的喷针位置是可移的话,一定要记住做标准曲线时其位置,否则其位置移动后在相同的条件下进入质谱的离子流量会发生改变,标准曲线就不能使用了!对于调用的质谱方法不要改动shealth gas and aux gas 的流速,否则会影响进入质谱的样品量。
6 所建立的标准曲线一个月后如果想重复使用,则用QC样品检验一下该标准曲线。
7 对于已经建立好的分析方法在扫描范围、流动相的组成、梯度或流速等方面不要作任何改动,否则,标准曲线要重作。扫描范围改变目标峰的扫描次数、流动相组成改变离子化效率,流速改变色谱峰的保留时间和峰宽。
8 离子阱的强项在于多级-定性,四级杆的强项在于定量。
9 对于热稳定性不好的样品可以通过提高气速,降低毛细管温度的方法定量分析的重复性;一旦方法固定后不要轻易改动。解析未知样的质谱图,大致按以下程序进行。
1 解析分子离子区
(1) 标出各峰的质荷比数,尤其注意高质荷比区的峰。
(2) 识别分子离子峰。在高质荷比区假定分子离子峰,判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理,然后判断其是否符合氮律。若二者均相符,可认为是分子离子峰。
(3) 分析同位素峰簇的相对强度比及峰与峰间的Dm值,判断化合物是否含有C1、Br、S、Si等元素及F、P、I等无同位素的元素。
(4) 推导分子式,计算不饱和度。由高分辨质谱仪测得的分子量或由同位素峰簇的相对强度计算分子式。若二者均难以实现时,则由分子离子峰丢失的碎片及主要碎片离子推导,或与其它方法配合。
(5) 由分子离子峰的相对强度了解分子结构的信息。分子离子峰的相对强度由分子的结构所决定,结构稳定性大,相对强度就大。对于分子量约200的化合物,若分子离子峰为基峰或强峰,谱图中碎片离子较少、表明该化合物是高稳定性分子,可能为芳烃或稠环化合物。
例如:萘分子离子峰m/z 128为基峰,蒽醌分子离子峰m/z 208也是基峰。
分子离子峰弱或不出现,化合物可能为多支链烃类、醇类、酸类等。
2 解析碎片离子
(1) 由特征离子峰及丢失的中性碎片了解可能的结构信息。
若质谱图中出现系列CnH2n+1峰,则化合物可能含长链烷基。若出现或部分出现m/z 77,66,65,51,40,39等弱的碎片离子峰,表明化合物含有苯基。若m/z 91或105为基峰或强峰,表明化合物含有苄基或苯甲酰基。若质谱图中基峰或强峰出现在质荷比的中部,而其它碎片离子峰少,则化合物可能由两部分结构较稳定,其间由容易断裂的弱键相连。
(2) 综合分析以上得到的全部信息,结合分子式及不饱和度,提出化合物的可能结构。
(3) 分析所推导的可能结构的裂解机理,看其是否与质谱图相符,确定其结构,并进一步解释质谱,或与标准谱图比较,或与其它谱(1H NMR、13C NMR、IR)配合,确证结构。
广东世通检测校准中心实验室面积2000多平方米,实验室校准源,拥有福禄克、惠普、安捷伦、菊水、新天等大批进口、国产仪器一千余台套,校准检测覆盖范围广。中心设有:力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、理化、光学、几何量、电力、轻工等校准检测实验室。
为确保公司以更高的品质服务客户,2019年投资7000余万元在东莞新建1万多平方实验大楼,广东世通将以更高的品质、更完善的服务,更强大的技术团队,为客户提供、的服务。
长度计量校准实验室:量传标准设备、检测维修能力强的实验室,本室共建有量块、平直度、粗糙度、光学仪器、测绘仪器、通用量具、精密测量、三坐标测量机、圆度仪、验光标准器组等共55项社会公用计量标准,负责本地区的几何量的量值传递,提供检测和校准服务,开展各项目计量仪器的检定、校准、修理。
开展的检定/校准项目: 量块、平晶、干涉仪、测长仪、经纬仪、水准仪、测厚仪、坐标测长机、光学计、投影仪、影像测绘仪、工具显微镜、电动轮廓仪、气动量仪、偏摆仪、测微仪、液塑限测定仪、直角尺检定仪、百分表检定仪、千分表检定仪、量仪测力仪、水平仪检定器、水平仪零位检定器、测量显微镜、读数显微镜、金相显微镜、光学平直仪、水平尺、电子水平仪、合象水平仪、框式水平仪、平板、平尺、宽座角尺、刀口尺、线纹钢直角尺、角尺、卡尺、千分尺、指示表、内径表、杠杆表、数显表、钢卷尺、钢直尺、塞尺、工程检测尺、方箱、环规、螺纹量规、表面粗糙度样块、半径样板、螺纹样板、滑板式汽车侧滑检验台、轮偏检测仪、线缆计米器、线速激光测径。对有关长度、角度、粗糙度、平面度、线纹、端度、形状与相互位置的量值进行校准。
实验室地址
东莞总部:广东省东莞市道滘镇厚德上梁洲工业区四横路7号
江苏世通:江苏省苏州市昆山开发区昆嘉路379号
重庆世通:重庆市北碚区万宝大道184号3楼
内容简介:
本书以林邦的副反应思想为基础,创新滴定分析理论,解决滴定分析的问题,统一“四大滴定”分析。研究“四大滴定”分析理论所采用的方法相同,所得结论的数学“模型”相同,实现“四大滴定”分析理论的统一,并用经典例题对所得结论进行了验证。分四章分别介绍配位滴定、沉淀滴定、酸碱滴定、氧化还原滴定,针对每一种类型的滴定,按照平衡、滴定原理、林邦滴定曲线方程的应用、终点误差、准确滴定的顺序展开。核磁、红外、质谱、色谱、热重分析等常见16种仪器对样品的要求,
值得收藏哦!
1.核磁共振波谱仪
(1)送检样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。
(2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
(3)请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如,检测温度、谱宽等)请于说明。
2.红外光谱仪
为了保护仪器和样品红外谱图的质量,送本仪器分析的样品,做到:
(1)样品预先纯化,以有足够的纯度;
(2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;
(3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;
(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时在样品分析任务单上注明;
(5)对于有毒性和腐蚀性的样品,用户用密封容器装好。送样时分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
3.有机质谱仪
适合分析相对分子质量为50~2000 μ的液体、固体有机化合物样品,试样应尽可能为纯净的单一组分。
4.气相色谱-质谱联用仪
气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱)。
进入气相色谱炉的样品,是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
5.液相色谱-质谱联用仪
(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品注明。
(2)为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。
(3)请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件。
(4)液相色谱-质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如,乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。
6.飞行时间质谱仪
(1)试样的种类、组分及样品量
本仪器擅长测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物,如,C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能每个组分都出峰。常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。
(2)样品的溶解性
被测样品能够溶于适当的溶剂、好是未溶解的固体或纯液体;若样品为溶液,则应提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。
(3)纯度
为取得的质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂,则用透析法和液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后,应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。
7.紫外-可见吸收光谱仪
(1)样品溶液的浓度适当,且清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在;
(2)固体样品量>0.2g,液体样品量>2mL;
8.气相色谱仪
能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的,沸点一般不超过300℃,不能直接进样的,需经前处理。
9.液相色谱仪
样品要干燥,好能提供要检测组份的结构;对于复杂样品,尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。
10.元素分析仪
(1)填写元素分析送样登记表,尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息;
(2)样品是不含吸附水的均匀固体微粒或液体,并经过提纯,如,样品不纯(含:吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果,使测试值与计算值不符;
(3)样品应有足够的量,以满足方法和仪器的线性和灵敏度。
11.离子色谱仪
送检样品可以溶于水,或稀酸、稀碱,所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素,但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物,需要进行相应的样品前处理。
12.等离子体原子发射光谱仪
(1)对送检样品(检测条件)的要求:
①请告知样品来源、种类、属性(如,矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。
尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量;待检元素中低(估计)含量是多少?对于溶液,请写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、含氟( F-)与否,因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器!
②固体样品要制成不含任何有机物的溶液,其终酸度控制为1mol,样品量:5-50mL。
如,含悬浮物或沉淀,务滤;另请同时送上试剂空白溶液用作扣除空白,此项不收费!
③样品要求处理成溶液以后才送至测试中心。
(2)由于条件限制,本室无法分析下列元素和某些物质:
①样品加热、加酸溶解时易挥发损失者(如,B,Hg,S-2,Se及用氢氟酸(HF)溶样时的Si );
②陶瓷、玻璃类及其它用无机酸不能溶解、只可用碱融熔者;
③有机硅、硅橡胶、塑料制品、纤维类或任何在500℃以内灰化、及其后的酸消解中;
A.易挥发损失者;
B.无法灰化或无法溶解者(如,B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl及用氢氟酸(HF) 溶样时的Si;特种固熔体、高聚物等。)
13.原子荧光光谱仪
(1)样品分析一般要求
原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,样品是水溶液或能溶于酸。
(2)固体样品
①无机固体样品,样品经简单溶解后保持适当酸度:
检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介质为盐酸(5%,v/v);
检测锗(Ge),介质为硫酸(5%,v/v);
检测汞(Hg),介质也可为硝酸(5%,v/v),检测(As)介质也可为硫酸(2%,v/v);
由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大,因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。
②有机或生物固体样品
样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度,其介质酸度与无机样品同。
(3)样品中待测元素要求
由仪器灵敏度及分析方法决定,样品含待测元素上下限为 0.05 μg/g ~ 500 μg/g ,不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法检测结果的准确可靠。
(4)样品份量
每检测1个元素,要求固体样品量不少于2 g ,液体样品量不少于20 mL ,水样不少于100 mL 。
(5)其它
送样前请查阅相关文献资料,尽量提供相关信息。
14.差示扫描量热仪
固体样品,在所检测的温度范围内不会分解或升华,也无挥发物产生。
样品量:单次检测无机或有机材料不少于20mg ,药物不少于5mg。送样时请注明检测条件(包括:检测温度范围,升、降温速率,恒温时间等)。
15.热重分析仪
样品量:不少于30mg。送样时请注明检测温度范围,实验气氛(空气、N2或Ar ),升温速率,气体流量(如有特殊要求)。
16.X-射线粉末衍射仪
送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定);块状样品要求具有一个面积小于45px x45px的近似平面;薄膜样品要求有一定的厚度,面积小于45px x 45px;其它样品可咨询实验室。
世通仪器力学实验室配备了一等活塞压力计、二等活塞压力计、质量比较仪、0.3级标准测力仪、能量发生器、弹簧冲击锤能量发生器、扭矩测试仪、材料试验机、标准转速装置、压力校准装置、百万分精密天平、微差压检定装置、振动冲击分析系统等精密仪器及标准件,可开展质量、衡器、力值、能量、扭矩、转速、压力、硬度、振动、冲击、密度、容量等项目的校准。
砝码校准能力:克组和毫克组高可开展F1等级,公斤组为F2等级,力值高校准能力可达2000kN,扭矩大校准能力可达1000Nm,压力标准准确度等级高为0.025级,高的校准能力可达60MPa,冲击高的校准能力可达3000g。
可为您提供以下计量仪器校准:
砝码、质量测量仪器:标准砝码、砝码等。
数字指示秤、模拟指示秤、非自行指示秤等衡器:电子天平、机械天平、架盘天平、扭力天平、液体比重天平、电子秤、电于皮带秤、定量包装秤、定量自动衡器、台秤等。
拉力试验机、推拉力计、扭矩等力值测量仪器:推拉力计、数字式压力计、材料试验机等。
压力表和真空表:精密压力表、数字压力表、压力(差压、压)变送器、液体压力计、U型压力计、氧气乙炔表、各种级别的压力表等。
布、洛、维及橡胶等各类硬度计:硬度计等各种金属硬度计、邵氏硬度计、定负荷橡胶国际硬度计、微型橡胶国际硬度计等各种非金属硬度计、韦氏硬度计、巴氏硬度计等。
转速测量仪器:机械式转速表、数字式转速表、转速检定装置等。
振动仪器:机械振动台、数字振动台、振动测试仪、测振仪等。
密度计、比重计、波美计
玻璃量具:滴定管、量筒、量杯、分度吸管等。
安规类设备:弹簧冲击锺、摇摆试验机、寿命试验机、球压装置、试验箱、摆锺冲击试验机等。
东莞总部:广东省东莞市道滘镇厚德上梁洲工业区四横路7号
1.系统全面介绍了样品预处理和分析方法;
2.本次修订增加了实际样品处理技术、生物样品的沉淀技术、溶剂萃取新技术、微萃取技术等内容;
3.适合从事分析检测的初学者阅读.
内容简介:
全书对样品的预处理和分离方法作了比较系统的讲述,主要内容有分析样品的准备与预处理、沉淀分离技术、萃取分离技术、离子交换分离技术、液相色谱分离技术、电泳分离技术、膜分离技术、泡沫浮选分离技术。此次修订增加了实际样品处理技术、生物样品的沉淀分离技术、溶剂萃取新技术、微萃取技术与加压及旋转薄层色谱分离技术等内容,也对版中部分内容作了适当的修订。但由于书中篇幅有限,书中只原则性介绍了相关内容,具体样品的处置还需进一步参考相关文献或技术手册。
本书适用于各层次的分析测试工作者,也可供从事其他有关的工程技术人员和科研人员参考。
目录:
章 分析样品的准备与预处理/001
节概述001
一、样品采集与处理的基本原则001
二、样品制备与处理的注意事项004
第二节试样的处理005
一、无机样品的处理005
二、有机样品的处理009
三、生物样品的处理010
第三节微波及超声波在样品处理中的应用012
一、微波在样品处理中的应用012
二、超声波在样品处理中的应用015
第四节实际样品处理技术018
一、大气样品处理技术018
二、水样品处理技术019
三、土壤样品处理技术020
四、有机及生物样品处理技术021
第二章 沉淀分离技术/027
节沉淀分离技术概述027
第二节无机沉淀分离法028
一、氢氧化物沉淀分离法028
二、硫化物沉淀分离法032
三、其他沉淀分离法033
第三节有机沉淀分离法033
一、生成螯合物的沉淀分离体系034
二、生成缔合物的沉淀分离体系036
三、生成三元配合物的沉淀分离体系036
第四节均相沉淀及共沉淀分离法037
一、均相沉淀分离法037
二、共沉淀分离法039
滴定分析法,是化学分析法的一种,将一种已知其准确浓度的试剂溶液(称为标准溶液)滴加到被测物质的溶液中,直到化学反应完全时为止,然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量,这种方法称为滴定分析法(或称容量分析法)。
(一)滴定分析
1.又称容量分析,它是根据已知准确浓度的溶液(标准溶液)和被测物质完全作用时所消耗的体积计算被测物质含量的方法;
2.滴定:滴定标准溶液的过程;
3.化学计量点(等当点):滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点;
4.滴定终点:依据指示剂的颜色变化确定的等当点;
5.滴定误差:滴定终点与等当点之间存在的误差。
(二)滴定分析的基本条件
1.反应完全:不得有副反应;
2.反应要迅速:否则要加热或加入催化剂;
3.有确定的等当点:要选用合适的指示剂;
4.不能有干扰杂质存在:如有要设法消除。
(三)滴定分析类型(根据反应的类型可分为四类)
1.酸碱滴定法:
建立在酸碱反应基础上的滴定分析方法
例如:滴定反应,H++OH-→H2O;
2.沉淀滴定法:建立在沉淀反应基础上的滴定分析方法
例如:银量法:Ag++Cl-→ AgCl;
3.配位滴定法:建立在配位反应基础上的滴定分析方法
例如,EDTA滴定法:Mn2++H2Y2-→MnY+2H+
4.氧化还原滴定法:
建立在氧化还原反应基础上的滴定分析方法
例如:
高锰酸钾法:MnO4-+5Fe2++8H+→Mn2++5Fe3++4H2O;
碘量法:I2+2S2O32- → S4O62-+2I-
(四)滴定分析法的分类
1.直接滴定法:用标准溶液直接滴定被测物质,是滴定分析法中常用的基本的滴定方法。凡能满足滴定分析要求的化学反应都可用直接滴定法。
2.返滴定法:又称剩余滴定法或回滴法。当反应速度较慢或反应物是固体时,滴定剂加入样品后反应无法在瞬间定量反应,可先加入一定过量的标准溶液,待反应定量完成后用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。
3.置换滴定法:对于不按确定化学计量关系反应的物质,有时可以通过其他化学反应间接进行滴定,即加入适当试剂与待测物质反应,使其被定量地置换成另一种可直接滴定的物质,再用标准溶液滴定此生成物。
4.间接滴定法:对于不能和滴定剂直接起反应的物质,有时可以通过另一种化学反应,以滴定法间接进行滴定,这种方法称为间接滴定法。
(一)滴定管、移液管、容量瓶
(20℃时流出流入准确液体体积的量器)
(二)容量仪器校正
1.容量仪器的校正方法
(1)称量一定体积的水;
(2)然后根据该温度时水的密度;
(3)将水的质量换算为容积。
不同温度下水的密度都已准确地测定过,这是本校正方法的基本依据。
校正依据:
不同温度下的水的密度都已准确的测定过,例如:15℃、20℃、25℃时的密度ρ依次为:997.93、997.18、996.17g/L;
校正方法:
称量一定体积的水(克数),然后根据该温度时的水的密度(克/毫升),则可换算得水的容积(毫升);
校正后的容积:
是指20℃时的真实容积。实际使用时不一定也在20℃,因此要水在不同温度换算为20℃时的溶剂增减的量,可疑进行校正。例如,15℃:+0.8mL/L;25℃:-1.0mL/L。
2.滴定管和移液管的校正
用上述方法(矫正法)通过称量、换算方法进行校正。可以分段校正其误差,并计算出分段校正值及。对比可绘制出。对此可绘制出滴定管(或移液管)容积校正曲线。
3.容量瓶的校正(校正法和相对校正法)
相对校正法:是指容量瓶与移液管配套校正。例如,25mL移液管与100mL容量瓶的配套校正,并做好对应编号和新标样配套使用。
(三)移液管移取试液的“8字”操作要点
1高:吸取试试液至少刻度处;
2擦:从试液视野中取出移液管,用滤纸擦去管外试液;
3垂:管身垂直;
4靠:管尖紧靠贮液瓶口;
5切:试液弯月面与刻度相切;
6贴:管下端紧贴接受试液容器内壁;
7垂:使管垂直;
8等:试液流完等15-30s后取出移液管。
(四)玻璃仪器的洗涤方法
如何洗涤玻璃仪器,并无严格的程序,通常主要根据原有污垢的性质及程度进行,其洗涤方法通常遵循以下步骤:
1.倾尽仪器内原有的东西:该步骤不仅有利于后续的洗涤,更可以防止意外事故的发生。例如,若仪器内残存的金属钠未完全倾尽,遇水则可能爆炸,产生安全事故。所以,该步骤切不可忽略。
2.用水洗:根据所用仪器的种类和规格,选择合适的毛刷,蘸水刷洗,洗去,洗去灰尘和可溶性物质。
3.用洗涤机洗:用毛刷蘸取洗涤剂溶液,反复刷洗,然后边刷边用水冲洗,当倾去水后,器壁上不挂水珠,则已洗净。
4.进行完2、3两步之后用纯水少量分数次刷洗,洗去所沾的自来水。少需刷洗3次。
若用上述方法仍难洗净仪器,或不能使用毛刷刷洗的仪器,可根据污物的性质,选用适宜的洗液浸洗(铬酸洗液、纯酸洗液、碱性洗液、碱性乙醇洗液、碱性高锰酸钾洗液等),清洗时需要注意以下问题:
(1)应先用水、洗涤剂清洗,并将水倾尽后,再用洗液洗涤玻璃仪器。
(2)用铬酸洗液洗涤时,可用少量的洗液浸泡刷洗,用过的洗液不能随意乱倒,只要洗液为变成绿色,应倒回原瓶,可下次再用。
(3)在换用洗液时,要除尽种洗液,以免相互作用,降低洗涤效果,甚至生成更难洗涤的物质。
(4)用洗液洗涤后,还需用自来水冲洗,再用纯水刷洗。
(5)使用洗液浸泡、清洗玻璃仪器时,也可以在超声波清洗器中进行。
1.碘量法标定甲醛标准溶液
(1)采用硫代硫酸钠标准溶液的剩余滴定法
HCHO+I3→HCOOH+2I-
I2+2S2O32-→2I-+S4O62-
CHCHO(mg/mL)=(V1-V2)CNa2S2O3×15/20
式中:V1、V2分别为滴定空白液和剩余碘标液时,硫代硫酸钠标准溶液所消耗的体积。
(2)硫代硫酸钠标准溶液的标定
采用优级纯碘酸钾直接配制标准溶液。用移液管准确移取25mL加入碘量瓶(可作水封的具塞锥形瓶)中,加入过量碘化钾及适量盐酸生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至近终点时(浅黄色,是含少量碘的颜色)才可加入淀粉指示剂。溶液呈蓝色(碘淀粉的颜色),继续滴定至蓝色刚好褪去为滴定终点。
IO3-+6H++5I-→3I2+3H2O
I2+2S2O32-→S4O62-+2I-
2.酸碱滴定法测定空气中的二氧化碳含量
用过量氢氧化钡吸收CO2,然后用草酸标准溶液滴定至酚酞指示剂由红色变为无色为终点。
CO2+Ba(OH)2→BaCO3↓+H2O
Ba(OH)2+(COOH)2→Ba(COO)2+ H2O本文来源于元佳实验,转载仅为分享知识
江苏世通仪器检测服务有限公司是2012年由东莞世通出资1000万元成立。从事产品检测和仪器校准的第三方公正实验室。
2013年经实验室认可会(CNAS)认可,认可号L6634,国际实验室互认组织(ILAC-MRA)互认授权! 江苏世通仪器检测校准中心实验室面积达1000余平方米!校准源,拥有福禄克、惠普、安捷伦、菊水、新天等大批进口国产仪器,覆盖校准检测范围广。中心设有:力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、几何量、轻工物性等校准检测实验室。本校准与检测中心可对以上类别范围的各国仪器和相关产品进行校准和检测并出具国际认可的校准或检测报告。
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无线电仪器校准实验室主要负责电学校准工作;无线电仪器校准实验室是我校准中心、标准器具的实验室之一,多年经验的中计量工程师对电学的计量检定规程、标准、工作程序有着深刻的理解和认识.而且也是工程师、工程师称职很多的实验科室之一,相关计量业务工作人员人数多的科室之一。并且该实验室配备了国内外的计量标准仪器设备;拥有规格全的四位半、五位半、八位半等福禄克数字多用表、多种标准电感、标准电阻、标准电容和标准高压装置、数字多用表校准仪、标准热电偶、电感电容测试仪、电力谐波分析仪、数据采集装置等计量标准仪器设备达三百多种...
射频微波:
同轴射频微波器件、微波噪声源、噪声系数仪、信号源、噪声测量仪、调制度仪、数字信号发生器、频谱分析仪、标量/矢量网络分析仪、矢量信号发生器、功率计、功分器、放大器、功率头、接收机、信号分析仪、衰减器、衰减驱动器、扫频源、变频器综合器、综合测试、仪近场探头、微波混频器/检波器、隔离器、定向耦合器、频率计。
基础仪器:
音频信号发生器、测量放大镜、函数/任意波形发生器、动态信号分析仪、低频毫伏表、板卡、音频分析仪/失真度仪。
示波器.脉冲等:
示波器、函数信号(脉冲)发生器、示波器探头、示波器校准仪、半导体分立器件测量仪、高频电压表、GPS导航接收机、车载GPS产品和计算机软件测评。
江苏世通:江苏省苏州市昆山开发区昆嘉路379号
我司服务宗旨:科学.公正.准确.。我司将以合理的价格,的服务,的检测技术为广大顾客服务,欢迎您来电咨询.洽谈!在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行,为此我们把峰形异变常见类型(15种)加以分析,并给出可能原因,供工作经验不足的色谱工作者参考。我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后,与曾经记录的已知色谱图比较时,出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余峰。或者说,对于一已经设立好的色谱分析方法,由于不要求或出于无奈时有些峰分离不开、拖尾或峰形不对称等并不影响方法的实施情况,不属于上述因仪器故障、经验不足或操作失误造成的峰形异变。否则需要重新审定或修改原来的分析方法。另外,还应指出:由于无乱安装使用没有评价过的色谱柱可能出现的峰形拖尾,分离不好或峰形畸变,也不属于讨论内容。显然叫一个普通色谱分析工作者,在常规工作条件下去判断色谱柱的优劣,要求似乎高了一些。在怀疑峰形异变寻找可能原因、排除方法之前好先做以下工作:
仔细核查操作条件,与分析方法要求是否一致;
和当初分析所存的标准色谱图对照,判断是否真出了问题;
逐项仔细观察仪器或设备工作状态,看有无操作失误而引起的出峰失常;
然后在依据以下15种异常峰形分析可能原因与排除方法。
(5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染;
(6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢);
(7)峰前出现了“鬼”峰。
(
6.出峰后基线下移:
(1)样品量大,特别是溶剂改变了工作状态;
(2)FID被污染状况发生改变,或气流比发生变化;
(3)系统出现漏气,或出现堵塞;
(4)色谱柱被污染;
(5)样品处理不当,如:样品中有些物质和固定相发生作用;
7.程序升温时基流增加(漂移大),噪声增加:
(8)色谱柱需重新老化或失效;
(9)新换载气纯度欠佳;
(10)过滤器失效;
(11)样品前处理不当,如:杂质干扰物太多;
(12)灵敏度太高;
(13)数据处理装置的判峰参数设置不合理。
8.圆顶宽峰
(17)样品量大起出了色谱柱容量;
(18)汽化温度低;
(19)色谱柱没按要求安装;
(20)检测器工作状态不对,如载气太小、没开补充气;
(21)数据处理装置的判峰参数(半峰宽)设置偏大。
9.平顶峰(未到满量程):
(1)样品量大,放大器量程高,衰减大,信号输出饱和;
(2)检测器已工作在饱和区;
(3)数据处理输入信号极性接错,或零点失调;
10.基线出现波浪状峰:
(1)高灵敏度操作仪器未稳定之前;
(2)操作TCD、ECD时,柱箱或检测器箱温度周期变化;
(3)环境温度对仪器控温影响;
(4)电压不稳,对柱温控制精度影响;
(5)过温保护设置低于控制温度;
(6)压力(流量)调节阀失调,周期变化。
11.原来能分开的峰分不开:
(1)色谱柱安装不合要求 ;
(2)色谱柱被污染,需重新活化 ;
(3)色谱柱寿命已到,需更换;
(3)新更换的气源,纯度不佳;
(4)滤器失效,重新老化或更换;
(5)色谱柱温度和载气流量需要微调优化(色谱分析一般允许);
(6)检测器工作状态变化(如ECD漏气、FID气流比欠佳);
(7)汽化室被污染,注射垫漏气;
(8)样品处理不当,杂质干扰物太多;
(9)样技术太差;
(10)进样量超出了色谱柱容量;
(11)数据处理的判峰参数,半峰宽或斜率设置不合理;
(12)放大器量程或衰减设置失误。
12.直角峰
(1)仪器输出负信号超出了数据处理的范围;
(2)数据处理装置零点未校正,或量程设置太大无法判断基线位置;
(3)数据处理装置输入信号极性接反,零点设置不对。
13.带毛刺峰
(1)仪器工作不稳定,噪声大于要求;
(2)数据处理装置的判峰参数,半峰宽和斜率设置太小;
(3)极化电压(FID)不稳。
14.操作条件未变,原来能判别的峰不见了:
(1)色谱柱被污染或失效;
(2)气路系统被污染(如气源纯度低,过滤器失效);
(3)注射垫漏气;
(4)注射针密封性差;
(5)数据处理的判峰参数,如:半峰宽和斜率设置偏大;
(6)进样方法不对。
15.“鬼峰”(怪峰,多余峰,记忆峰):
(1)上一次进样的高沸点杂质峰自然流出;
(2)载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头,程序升温时正常流出;
(3)注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰;
(4)汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解;
(5)样品某些组分与被污染固定相产生了作用;
(6)色谱柱温度太高固定相分解;
(7)使用了被污染的注射针( 本身不合格,手摸或进过易污染的样品);
(8)样品予处理不完善或用错溶剂;
(9)样品中有空气;
(10)TCD、ECD等密封性差(漏气);
(11)电源不稳,对控温或放大器有不良影响
(12)色谱柱堵塞物使用不当,如玻璃棉未按要求进行处理。