世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理火焰光度计,是指以发射光谱法为基本原理的一种分析仪器,以火焰作为激发光源,并应用光电检测系统来测量被激发元素由激发态回到基态时发射的辐射强度.根据其特征光谱及光波强度判断元素类别及其含量。它包括气体和火焰燃烧部分、光学部分、光电转换器及检测记录部分。火焰的温度比较低,因此只能激发少数的元素,而且所得的光谱比较简单,P扰较小。火焰光度法特别适用于较易激发的碱金属及碱土金属元素的测定。
火焰光度法是按罗马金公式进行定量分析的,即I=aXc的b次方,式中I为谱线的强度,c是待测元素的含量,a是与待测元素的蒸发、激发条件有关的常数;b为自吸系数,因为用火焰作激发光源,其温度可通过控制空气与燃气的流量以保持稳定,又因采用液体试样,试样组分的影响较少,故在各次测定中a是个较稳定的常数,一般由于试样浓度较低,自吸可忽略不计,于是I=λc,并可用相对强度的测量方法进行分析。
进行火焰光度分析时,把待测液用雾化器使之变成溶胶导入火焰中,待测元素因热离解生成基态原子,在火焰中被激发而产生光谱,经单色器分解成单色光后通过光电系统测量,由于火焰的温度比较低,因此只能激发少数的元素,而且所得的光谱比较简单,干扰较小,火焰光度法特别适用于较易激发的碱金属及碱土金属的测定.
在测定中为了稳定火焰和排除一些元素的干扰,常在测定液中加入“缓冲剂”,如K, Ca, Mg 同时存在彼此间对测定有影响,如果把这三种元素配成饱和溶液为“缓冲剂”,在试液中加到一定量时,则产生的影响是单一恒定值,可作本底扣除,测钠时,大量的HCO32-存在可使结果偏低,可用盐酸酸化试液后加热除去.1)钠的检测:
1a)检测生松油中的钠含量;1b)检测土壤中可交换的钠含量;1c)检测燃油(原油、汽油、柴油)中的钠含量;1d)检测玻璃样品中的钠含量;1e)检测稻草、草料中的钠含量;
2)钠和钾的检测:
2a)检测硅酸盐, 无机矿,金属矿中的钠和钾含量;2b)检测果汁中的钠和钾含量;
3)钾的检测:
3a)检测肥料中的钾含量;3b)检测植物样品中的钾含量; 3c)检测土壤中可利用的钾含量;3d)检测树脂混合物中的钾含量;3e)检测玻璃样品中的钾含量;
4)锂的检测:
4a)检测润滑油、油脂中的锂含量;
5)钙的检测:
5a)检测啤酒中的钙含量;5b)检测生物液体中的钙含量;5c)评估牛奶中的钙含量;5d)钙含量的简单火焰光度测量;5e)检测果汁中的钙含量;5f)检测饼干、硬面包中的钙含量;
6)钡的检测:
6a)钡含量的简单火焰光度测量;
7)碱基金属的检测:
7a)检测水泥中的碱基金属含量
8)硫酸盐的检测:
8a)硫酸盐的简单火焰光度测量;
影响因素编辑 语音
灯电流
火焰原子吸收分光光度计使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯操作参数只有一个灯电流。灯电流大小决定着灯辐射强度。 在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度,同时灯稳定性和信噪比也增大,但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大,会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命;会放电不正常,使灯辐射强度不稳定。 相反,在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度,仪器灵敏度提高,但灯稳定性和信噪比下降。如果灯电流过低,又会使灯辐射强度减弱,导致稳定性和信噪比严重下降以至不能使用。 因此,在具体检测工作中,如被测样浓度高时,则使用较大灯电流,以获得较好稳定性;如被测样浓度低时,则在稳定性满足要求的前提下,使用较低的灯电流,以获得较好的灵敏度。
雾化器
雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收分光光度计重要部件,其性能对测定灵敏度、精密度和化学干扰等产生显著影响。 雾化器喷雾越稳定,雾滴越微小均匀,雾化效率也就越高,相应灵敏度越高,精密度越好,化学干扰越小。 雾化器调节都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀,好是雾滴在撞击球周围均匀分布,如果实在实现不了,雾滴以撞击球为中心对称分布也可以。
提升量
提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同,各自有一定变化范围。 增大提升量办法有: (1) 增大助燃气流量。这样增大负压使提升量增大。 (2)缩短进样管长度。缩短进样管长度使管阻力减小,使试液流量增大。相反,如想降低提升量,则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。
分析线
每种元素的分析线有很多条,通常共振线灵敏度高,经常被用来作为分析线,但测量较高浓度样品时,就要选择此灵敏线。 例如测钠用a=589.0nm作为分析线,较高浓度时使用330.0nm作为分析线。
燃烧器位置
调节燃烧器高度和前后位置,使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度大火焰区,此时灵敏度高,稳定性好。 若不需要高灵敏度时,如测定高浓度试液时,可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度,以便有利于检测。
火焰
火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用,应根据被测元素特性去选择不同火焰。 火焰按类型分有空气--氢火焰、空气--乙炔火焰、一氧化氮--乙炔火焰。 空气--氢火焰的火焰温度较低,用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等; 空气--乙炔火焰属于中温火焰,用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等; 一氧化氮--乙炔火焰属于高温火焰,用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。 火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。 贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰,由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量,这种火焰温度较低,又由于氧化剂充分,燃烧完全,火焰具有氧化性气氛,所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。 化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰,它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点,除碱金属和易形成难离解氧化物的元素,大多数常见元素常用这种火焰。 富焰是便用过量燃料的火焰,由于燃烧不完全,火焰具有较强的还原气氛,所以,这种火焰具有还原性,适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钼、稀土元素等。
狭缝
当被测元素无邻近干扰线时,如钾、钠等,可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时,如钙、铁、镁等,可采用较小的狭缝。 上述影响灵敏度的几个因素是对立统一的。在具体的检测工作中,检测人员应将几个因素统筹考虑,根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到好的工作状态。
区别编辑 语音
火焰光度计是利用原子发射原理,把相应的物质原子化(固体配成溶液,如:用酸溶解。液体高温,气体用在放电情况下激发),激发的电子处于高能级,不稳定会跃迁回基态,不同的原子电子能级不同,跃迁时会发出不同波长的光波,通过分析光波就知道是什么原子了。同理也可以分析光波的强度,判断该原子的含量。如:FPT-640火焰光度计(一般出厂配的是钾钠检测器)用于分析血液中的钾钠,也用于硅酸工业的分析。紫外-可见分光光度计是利用吸收原理,紫外区(200-400)一般用于分析有机物,一些特定的官能团会有吸收(分子吸收),经常用来测防腐剂含量,一般是用波长的大吸收测,但是有多种物质吸收时,经常用是全扫单样品,然后测复合样,取多点计算,可以知道不同物质含量(这是一个老师的硕士论文哦);可见区(400-760)一般用于分析离子,就和一般分光光度计一样了如:721型。
影响分析编辑 语音
火焰光度分析-影响因素1
1、激发条件:
1)火焰温度:温度过低灵敏度下降,温度太高则碱金属电离严重,影响
测量的线性关系。
影响火焰温度的因素:
- 燃气种类:采用丙烷-空气、丁烷-空气或液化石油气-空气等低温火
焰(约1900℃)较为合适和方便
- 燃气与助燃气比例:保持适当
- 试样溶液抽吸量:过大时会使火焰温度下降
2)气体压力:测定时气体压力需保持恒定。
3)喷雾器:喷雾器不清洁,易造成试液雾化不良,测定时一定要求试液清亮,并随时用水或乙醇清洗喷雾器。
4)液面高度:液面高度变化,会引起激发后的元素浓度有变化,测定时需保持试验高度一致。
火焰光度分析-影响因素2
2、试样的种类和组成
1)元素的电离和自吸收可导致校正曲线弯曲,线性范围缩小。如钾在高浓度时自吸收严重,使校正曲线向横坐标方向弯曲;在低浓度时则由于电离增加,辐射增强,校正曲线向纵坐标方向弯曲。
2)试样存离子对测定有影响,如碱金属共存时谱线增强,使结果偏高。
3)试样的物理性能应与标准溶液的组成一致
火焰光度分析-影响因素3
3、仪器质量
1)单色器的选择性:滤光片质量好,可减少共存物质的干扰。
2)周围环境对仪器的影响。
3)光电池使用过久产生疲劳。
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理微粒检测仪采用光阻法原理的激光传感器,适用于各种分散介质透明的液体(无色、有色、不 含乳浊液)中不溶性微粒大小和数量的检测。微粒检测仪符合新版该项检测方法的要求。天津市天大天发科技有限公司生产的GWJ系列仪器拥有多项专利保护,仪器通过天津市科委组织的鉴定。其技术水平达到国际同类仪器水平。微粒检测仪的应用
微粒检测仪应用在药品检测中,采用光障碍技术检查静脉滴注用注射液(装量为100 mL以上者)中的不溶性微粒,每1 mL中含10 μm以上的微粒不得超过25粒,含25 μm以上的微粒不得超过3粒。在《不溶性微粒检查法》中规定了采用光障碍法原理的仪器检查静脉用注射剂及供静脉注射用无菌原料药中不溶性微粒的大小和数量。
微粒检测仪的原理
光障碍法技术中的传感器原理:被检测的液体通过设计的流通室,与液体流向垂直的入射光束由于被液体中的粒子阻挡而减弱,从而使传感器输出的信号变化,这种信号变化与粒子通过光束时的截面积尺寸成正比。这种比例关系可以反映粒子的大小。每一个粒子通过光束时引起一个电压脉冲信号,脉冲信号的多少反映了粒子的数量。
微粒检测仪主要包括:取样器、传感器和计算机控制的检测和数据处理系统。测量粒径范围为:2~100um;检测粒径浓度为0~10000个/ml。
国产用于药品检测并具有光障碍原理的微粒检测仪是天大天发科技有限公司在20世纪90年代中期自主研发生产的。●检测范围:1~500um
●检测通道:8通道,粒径在1.2~100um范围内可由用户间隔0.1um,任意设置
● 取样体积:0.2~1000ml
● 取样速度:5~85ml/分钟
● 测试范围:0~9999999粒
● 取样体积精度:<±1%
● 分辨率:>95%(按中国药典2010版校准)
<10%(按美国药典、ISO21501校准)
● 佳检测浓度:0~10000粒/ml
● 准确度:规定值±10%
● 重复性:RSD<2%(颗粒计数>1000粒/ml,5ml取样)
● 显示操作:5.7寸LCD触摸屏操作;可配标准键盘
● 数据输出:内置打印机;RS232接口外接计算机
● 性能全面满足并优于2010年版《中国药典》和《美国药典》的要求,内置药典、麻醉器具、输液器具检测标准,可直接进行各种装量的注射液、无菌粉末及医疗器具微粒污染滤除率检测;
● 仪器内置校准曲线,检测粒度分布功能;可在1.2~100um范围内由用户设置上千种粒径对微粒进行检测分析,制定自己的内控标准,尤其对药品研究单位及检测中心的多品种检测具有的优势;
● 分辨率高,优于中国药典要求;的精密注射器取样系统,取样精度优于1%;取样体积小0.2ml;
● 采用国际上光阻法仪器通用的磁力搅拌方式(下搅拌),不易产生气泡的特点;
● 封闭检测室,检测环境防止污染,取样头自动升降,可任意设置升降位置;
可直接检测各种装量的注射剂(1~500ml瓶装,袋装等);
● 大屏幕液晶显示,触摸屏操作,可外接标准键盘,界面友好,中文菜单提示;
● 易于传感器的清理和排堵;
● 全电压100~264V范围设计,可克服电网波动,仪器无需外接稳压电源。
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理臭氧分析仪由低压紫外灯,光波过滤器、入射紫外光反射器、臭氧吸收池、样品光电传感器、采样光电传感器、输出显示、电路部件构成。化学检测法
1、碘量法
碘量法是常用的臭氧测定方法,我国和许多国家均把此法作为测定气体臭氧的标准方法,我国建设部发布的《臭氧发生器臭氧浓度、产量、电耗的测量》标准CJ/T30282—94中即规定使用碘量法。其原理为强氧化剂臭氧与碘化钾水溶液反应生成游离碘,臭氧还原为氧气。
2、比色法
比色法是根据臭氧与不同化学试剂的显色或脱色反应程度来确定臭氧浓度的方法,按比色手段分为人工色样比色与光度计色,此法多用于检测水溶解臭氧浓度。
国内检测瓶装水臭氧溶解浓度有使用碘化钾、邻联甲胺等比色液的,其方式是利用检测样品显色液管相比较,确定测样臭氧溶解度值,要求的,则利用分光光度计检测。
3、检测管
将臭氧氧化可变化试剂浸渍在载体上,作为反应剂封装在标准内径的玻璃管内做成测管,使用时将检测管两端切断,把抽气器接到检测管出气端吸取定量臭氧气体,臭氧浓度与检测管内反应剂柱变色长度成正比,通过刻度值读取浓度值。德国、日本和我国都生产臭氧检测管,浓度范围分为高(1000ppm)、中(10ppm)、低(3ppm)三种,用于检测空气臭氧浓度,适于现场应用,使用简便,但精度低(为±15%)。
物理方法
物理方法分析臭氧在国际行的是紫外线吸收法。它是利用臭氧对254nm波长的紫外线特征吸收的特性,依据比尔—郎伯定律制造出的分析仪器,只要选择合适长度的吸收池,就可以检测0.002mg/m3~5%(vol)浓度的臭氧。其线形在4~5个数量级内都很好,该法已被我国作为环境空气中测定臭氧的标准方(GB1/T1154348)。
紫外线吸收法不但可以适用于检测气体中臭氧浓度,也可以检测水中溶存的臭氧浓度。
紫外线吸收法的仪器在美国、的国、瑞士、日本都有产品。我国北京分析仪器厂于1985年引进了美国莫尼特公司的ML-8810型紫外吸收式臭氧分析器,用于环境检测,1992年以后又陆续扩展量程到100ppm、1000ppm。北京超能自控实验技术研究所在1999年开发了ZX-01系列紫外线吸收式臭氧分析器,其测量范围从0~10ppm(用于环境检测)、0~100ppm、0~1000ppm、0~10000ppm到0~25000ppm。 [1]检查电池
1、电池状况被指示在分析仪LCD显示板上。
2、使用之前,先检查电池的状况。把功能开关(FUNCTION)设置到BAT.TEST“A”。这个位置测试可充电电池的状况(该组电池为镍一镉电池)。这组电池向泵及报警供电。如果电量充分,则在LCD显示板上显示1.00的值,如低于1.00则需要充电。
3、设置FUNCTION开关到BAT.TEST“B”。这个位置测试分析仪放大器电池(该电池为2#碱性电池)。此电池向传感器供电,该组电池无论分析仪处于开或关状态都保持在准备状态。为保障仪器正常工作,好在LCD显示低于1.00之前替换电池。
采气管的安装
C12F过滤器装在一个小塑料袋里,将C12F过滤器两头的小红帽取出(用完后,将小红帽再盖严)。另有一个由两个不同粗细连成的软管,将粗的一端接C12F过滤器的任意一端,将细的一端接到采气管上。采气管与仪器背面的进气口相接。安装工作完毕。
需要注意的是,采气管的软管端在拔出仪器背面的进气口时,需先用手按住进气口处灰色的圆形卡子,再往外拔较管即可。
仪器调零和测量
仪器在气体取样前加装采气管并在现场调零。零点调节是在SAMPLE(取样)模式下进行的,连接取样管于仪器进气口,在测量现场将C12F过滤器用过渡管接到取样器上,将气体过滤成零气。注意在调零旋钮调零之前,仪器指示要稳定。取下C12-F过滤器,仪器上读数即为现场的臭氧浓度。
电池、充电和更换
当开关放到电池测试位置时,低电压指示是在LCD显示器上显示0.99或更低的值。任何低于这个读数的值都需要采取相应措施。用二个“C”号碱性电池,电池放在右边的绞链门处。极性标在电池盒上的门上。
如果在BAT.TEST“B”指示低电池(低于0.99)情况之前更换碱性电池,在使用仪器前需要预热几分钟。在更换电池后仪器需被放置12~24小时。这段时间内功能开关应被设置在OFF(关)状态。这将传感器有时间重新稳定。可充电池为1/2“C”号的镍一镉电池,额定值为0.750安培小时,它们安装在左边的绞链门处。极性标在电池盒上的门上。向直流Rustrak供电的模式需用4个“C”号Ni-Cd电池。电池状态可以通过旋转FUNCTION钮到BAT.TEST“A”位置来检查。
当镍一镉电池电量低于正常工作所需时,它的电压变化持别快,这使得测得这点的电压值变得困难。建议当功能开关置于BAT.TEST“A”处时仪器示值低于0.99时,就应当重新对电池充电。
充电器输出电压为9V。在充电之前,它被连到仪器的背面。充电时功能开关应该被设置在“OFF”处。建议充电时间为16小时(此时仪器可连续使用12小时)。 [3]
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理浊度计是依据浑浊液对光进行散射或透射的原理制成的测定水体浊度的仪器,一般用于水体浊度的连续自动测定。浊度,即水的混浊程度,由水中含有微量不溶性悬浮物质,胶体物质所致,ISO标准所用的测量单位为FTU(浊度单位),FTU与NTU(浊度测定单位)一致。浊度仪就是根据这个原理来测量水的浊度。
浊度计的简介编辑 语音
浊度计是测定水浊度的装置。有散射光式、透射光式和透射散射光式等,统称光学式浊度计。其原理为,当光线照射到液面上,入射光强、透射光强、散射光强相互之间比值和水样浊度之间存在一定的相关关系,通过测定透射光强、散射光强和入射光强或透射光强与散射光强的比值来测定水样的浊度。光学式浊度计有用于实验室的,也有用于现场进行自动连续测定的。
浊度计种类编辑 语音
散射光式、透射光式和透射散射光式等,通称光学式浊度计,还有在线浊度分析仪。
在线浊度分析仪
在线浊度分析仪内置微处理器,配置,功能强大,是非常精密的浊度测量仪,基于860nm的红外线光源透过光学透镜并穿透样品液,按ISO7027标准测90°方向的散射光原理,此浊度分析仪可使用在不同地方的过滤装置上测量原水或纯净水的浊度,如饮用水,各种生产和工业用水,以及任何需要使用合格水的地方。产品结构紧凑,内置背光液晶屏,数据存储器,继电器控制输出(3路)。浊度控制器输出4~20mA隔离信号,为任何需监测和控制浊度的地方传输可靠的数据。
性能特点
1.具有色度补偿功能,它使光学透镜过滤的任何散射光得到补偿;
2.传感器的特殊消泡装置在有效防止气泡干扰;
3.中文菜单显示;
4.继电器触点输出(3路):H、L、清洗控制;
5.基于微处理器的数字程序控制器;
6.大尺寸背光LCD 显示屏(192*64点阵);
7.立4~20mA DC) 变送输出;
8.自动刮刷清洗控制功能;
9.支架安装/2B 管支柱安装方式。
应用领域
1.市政供水
2.饮用水处理厂
3.污水处理厂
4.综合净化池
5.纸浆及造纸行业
6.废水处理厂
7.粪便处理厂
8.化工行业
9.工业废水处理
10.畜牧废水处理1.本仪器采用积分球式浊度测定原理:
一束平行光在透明液体中传播,如果液体中无任何悬浮颗粒存在,那么光束在直线传播时不会改变方向;若有悬浮颗粒、光束在遇到颗粒时就会改变方身(不管颗粒透明与否)。这就形成所谓散射光。颗粒愈多(浊度愈高)光的散射就愈严重。 浊度是用一种称作浊度计的仪器来测定的。浊度计发出光线,使之穿过一段样品,并从与入射光呈90°的方向上检测有多少光被水中的颗粒物所散射。这种散射光测量方法称作散射法。任何真正的浊度都按这种方式测量。浊度计既适用于野外和实验室内的测量,也适用于全天候的连续监测。可以设置浊度计,使之在所测浊度值超出安全标准时发出警报。
灯源发出的白炽光经聚光镜会聚后照射在针孔上;准直物镜将针孔出射的光线变成一束平行度很好的平行光出射;平行光经样品后分解成透过光和散射光(分别记为Tp)和Td),并进入积分球内。在积分球内壁上装有二保光敏元件,它们分别接收透过光和散射光。通过光讯号和散射光讯号经电路放大和处理后按下式显示:
浊度=K×散射光通量/透过光通量
=K×Td/Tp
K:比例常数。
2.测量值不受液体色泽影响:
假定样品是无色的,进入液体的入射光通量为l0,出射光通量亦为l0。出射光通量、散射光通量和平行透过去时光通量三者关系为(不考虑比色器皿的反射、吸收等):
l0=Tp+Td
如果样品带色,进入液体的入射光将部分被吸收,设液体透过率为T,此时出射光通量l0,、散射光通量Td,和平行透过光通量Tp,有关系。
l0,=T×l0Tp,=T×TpTd,=T×Td
也就是说:无论透过光或散射光它们的强度都衰减了同一系数T。
此时浊度测量值仍将不变:
浊度=K×散射光通量/透过光通量
=K×Td,/Tp,=K×T×Td/T×Tp
=K×Td/Tp
基本知识编辑 语音
当光线照射到液面上,入射光强、透射光强、散射光强相互之间比值和水样浊度之间存在一定的相关关系,通过测定透射光强,散射光强和入射光强或透射光强和散射光强的比值来测定水样的浊度。光学式浊度计有用与实验室的,也有用于现场进行自动连续测定的。
仪器的使用编辑 语音
1.仔细检查浊度标准板,如有灰尘、污渍,可用脱脂棉加乙醇、乙醚各半混合液擦净,比色皿可用清洁剂或洗涤精清洗,然后用清水冲净,两个透光面擦干。仪器预热10分钟。
2.量程选择钮置“100”档,在试样槽后方紧靠右插入浊度标准板(有编号面朝左)。
3.拉杆推入,光路中不置入符何物体,调整“调零”旋钮,使显示读数为“0”(空气校零),拉杆拉出,浊度标准确性板置入光路,调整(校准)旋钮使显示读数为浊度标准板出厂标定值——NTU,在此以后“校准”旋钮不能再随意变动,取出标准板。
4.量程“1”;“10”采用30mm比色皿。量程“100”采用5mm比色皿。5mm比色皿紧靠右插入。
5.在比色皿内放入无浊度水(约3/4高度),放入试样槽前方,被测液入入试样槽后方(大小比色皿均紧靠右侧),推入拉杆,调节器节“零位”钮使显示数为0。拉出拉杆,样品置入光路,显示值即为被测液浊度值NTU。
6.测量中“量程”选择键如需转换,除选用不同比色皿外,无浊度水调零步骤须重复一次。
7.本仪器标准板出厂前已用标准液标定,如用户需重新标定,只要用10FTU标准液和零浊度水逆向进行以上步骤,重新测定标定值。
使用注意事项编辑 语音
注意:
在测量中比色皿两通光路无任何脏点,二侧面和底面无水渍。
测量中如使用旧比色皿盛样品和入“0”水时,在样品测试前,同时盛入“0”水
测量二只试样杯的另位差(缸差),并在以后的样品浊度测定值中作相应的修正。
如测定样品少时,校零和样品测定可使用同一比色皿,这样无论是机关报旧比色皿都
不会带进缸差,有利于测试数据的可靠,避免不必要的操作误差。
附加说明
1.本仪器提供浊度值的标定以福吗嗪浊度值标定(样品由上海计量测试技术研究院标样室提供)
2.零水(无浊度水)的获得:二次蒸馏水,蒸馏水经过0.2微米滤膜过滤;或购买超纯水。
3.各测量单位换算:
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理世通仪器检测服务有限公司,全总有机碳分析仪,是指用于测定溶液中的总有机碳(TOC)的仪器。其测定原理是溶液中有机碳经氧化转化为二氧化碳,在消除干扰物质后由检测器测得二氧化碳含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,对溶液中的总有机碳进行定量测定。总有机碳分析仪的测定方式主要有三种类型。湿法氧化-非色散红外检测,该方式是在样品经过酸性过硫酸钾氧化之前经磷酸处理待测样品,去除无机碳后测定TOC的浓度。但湿法氧化对于含腐殖酸等高相对分子质量化合物的水体氧化不充分。紫外-湿法氧化-非色散红外检测,该方式是紫外氧化和湿法氧化两者的协同作用,针对紫外氧化法无法用于高含量TOC的复杂水体,两者的协同可以测量污染较重的水体。高温催化燃烧氧化-非色散红外检测,样品中有机碳在高温催化氧化条件下转化为二氧化碳后经非色散红外(NDIR)检测,因髙温燃烧相对,适用于污染较重水体或是复杂水体,但需考虑样品的高盐分对于测定结果的影响问题。此外紫外氧化-非色散红外检测、电阻法、紫外吸收光谱、电导法等方式均因稳定性差或对颗粒状、高相对分子质量有机物氧化不完全而未能用于土壤学领域。将土壤、沉积物样品处理成为溶液样品时需要考虑一定粒度的漂浮物或可沉固体物质的处理问题。国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理TOC表示污水中总有机碳的含量,也是表征水体受有机物污染程度的一个指标用TOC、TOD法所测定的理论值准确度高,是对水质各指标测定中不可缺少的方法
原理方法编辑 语音
下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。
测定原理
总有机碳(TOC),由的仪器——总有机碳分析仪(以下简称TOC分析仪)来测定。TOC分析仪,是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳,并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。
市面上常见的TOC分析仪都有两大基本功能:,将水中的总有机碳充分氧化,生成二氧化碳CO2;第二,测试新产生的CO2.不同品牌和型号的TOC分析仪的区别在于实现这两大基本功能的方法不同。常用的氧化技术有:燃烧氧化法、紫外线氧化法以及超临界氧化法;而对CO2的检测方法又分:非分散红外线检测,直接电导率检测以及选择性薄膜电导率检测。
紫外线氧化法
使用UV灯照射待测水样,水会分解成羟基和氢基,羟基和氧化物结合会生成CO2和水,然后检测新生成的CO2即可计算出总有机碳含量。在使用紫外线氧化法时,通过添加二氧化钛,过硫酸盐等可以提高氧化能力。紫外线氧化法的优点是氧化,保养简单,缺点是UV灯管需要定期更换。
燃烧氧化法
其中燃烧氧化—非分散红外吸收法优势是只需一次性转化,流程简单、重现性好、灵敏度高,缺点是探测器需频繁校准,体积大及预热时间长,使用酸、催化剂和载气。
TOC分析仪主要由以下几个部分构成:进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应(或是总碳氧化反应器)、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。
燃烧氧化—非分散红外吸收法,按测定TOC值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。
⒈差减法测定TOC值的方法原理
水样分别被注入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(150℃)中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。
⒉直接法测定TOC值的方法原理
将水样酸化后曝气,使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后,再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差,因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。
超临界水氧化法
超零界水氧化(Supercritical Water Oxidation — SCWO)技术原先被用于处理大体积废水、污泥和被污染
超临界氧化法
超临界氧化法
过的土壤。GE是将这种技术运用于商业实验室TOC分析仪的公司,当温度和压力水的临界点(375°C和3,200psi)时,有机废物迅速被水中的氧化剂氧化。超临界水的特性均可以使有机碳效、快速地氧化为二氧化碳,即便存在使用非超临界氧化方式时会造成负干扰的氯化物及其他无机物也无妨。而且使用SCWO技术的TOC分析仪对维护和校准的要求也不高。超临界水氧化法的优点在于氧化完全迅速,可以耐受高盐份化合物;缺点是不能检测低TOC浓度的水样。
电导率检测法
TOC电导率检测技术能够测量液态的CO2。业界采用
薄膜电导率检测法
薄膜电导率检测法
的主要有两种电导率检测技术:一种是直接电导率法,另外一种是薄膜电导率检测法(又称选择性电导率法)。采用两种电导率法的TOC分析仪校验结果都很稳定,检测精度高。这两种技术主要的区别在于,直接电导率法比较容易受杂酸性,卤化有机物等的干扰;而薄膜电导率检测技术抗干扰性更佳。
薄膜电导率检测法是GE TOC分析仪使用较多的检测方法,TOC分析仪使用的膜能防止杂离子的通过,确保检测的只是CO2的含量,从而使TOC的读数更为。
TOC分析步骤
⒈试剂准备
⑴邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):基准试剂
⑵无水碳酸钠:基准试剂
⑶碳酸氢钠:基准试剂
⑷无二氧化碳蒸馏水
⒉标准贮备液的制备
⑴ 有机碳标准贮备液:称取干燥后的适量KHC8H4O4,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L碳。
⑵ 无机碳标准贮备液:称取干燥后适量比例的碳酸钠和碳酸氢钠,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L无机碳。
⒊有机碳、无机碳标准溶液的配制
从各自的贮备液中按要求稀释得来。
⒋校准曲线的绘制
由标准溶液逐级稀释成不同浓度的有机碳、无机碳标准系列溶液,分别注入燃烧管和反应管,测量记录仪上的吸收峰高,与对应的浓度作图,绘制校准曲线。
⒌水样测定
取适量水样注入TOC仪器进行测定,所得峰高从标准曲线上可读出相应的浓度,或由仪器自动计算出结果。
⒍ 计算
差减法:总有机碳(mg/L)=总碳-无机碳
直接法:总有机碳(mg/L)=总碳
应用范围编辑 语音
水中有机物的污染情况被越来越重视。TOC的检测,各种类型的TOC分析仪器在这些部门也得到了比较广泛的应用。
TOC分析仪/TOC测定仪由两部分组成,高温消解装置,分析装置
CE-440有机元素分析仪
美国CE-440可以检测所有有机元素物质中的碳氢氧氮硫五种元素,还拥有专利的水平进样系统,没有记忆效应带来的误差,动态和静态相结合的专利燃烧技术以及良好的密封系统,使有机元素分析仪(CE-440)每次做样所用消耗品少。特的设计理念和结构还使得有机元素分析仪(CE-440)的分析速度和精度都成为行业的。
操作模式:CHN,CNS,N,S,O
测定范围:C: 0.0002-30mg abs.(or )
H: 0.001-30mg abs.(or )
N: 0.001-20mg abs.(or )
S: 0.003-10mg abs.(or )
标准偏差:≤0.1%
样品称样:0.001~500mg
进样器:64位全自动进样器/一位自动进样器/手动进样器
分解温度:950~1200℃(锡容器燃烧时达1800℃)
气体纯度:He:99.995% (纯度) O2:99.995% (纯度)
测量值输出:PC机屏幕显示与打印机打印出完整的元素的百分含量
数据接口:V24/R232C标准接口
电源:110/220V,50HZ
主要特点
⒈特的水平燃烧系统,没有样品的沉积,大大降低了连续做样由于样品沉积带来记忆效应的误差.
⒉专利的动态燃烧和静态燃烧技术,使得所有样品都能够燃烧充分,从而得到可靠的数据.
⒊的静态检测技术
⒋一台采用立的三组热导检测器,单测量各个元素含量,使得该仪器具有非常好的线性响应及的精密度和准确度。
⒌分析速度快 – 每次样品分析时间少于5分钟。
⒍C/H/N/O/S的精度都能够同时满足0.1%精度要求.五种元素都采用的热导检测技术.
⒎溶剂,载气消耗量少 – 节省成本费用,平均一次做样成本低。
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理尘埃粒子计数器是用于测量洁净环境中单位体积内尘埃粒子数和粒径分布的仪器。它可广泛应用于为各省市药检所、血液中心、防疫站、疾控中心、质量监督所等机构、电子行业、制药车间、半导体、光学或精密机械加工、塑胶、喷漆、医院、环保、检验所等生产企业和科研部门。粒子计数器由显微镜发展而来,经历了显微镜、沉降管、沉降仪、离心沉降仪、颗粒计数器、激光空气粒子计数器、PCS纳米激光空气粒子计数器的过程,其中因激光空气粒子计数器测试速度快、动态分布宽、不受人为影响等各方面的优势,而成为很多行业的主流产品。
基本原理编辑 语音
空气中的微粒在光的照射下会发生散射,这种现象叫光散射。光散射和微粒大小、光波波长、微粒折射率及微粒对光的吸收特性等因素有关。但是就散射光强度和微粒大小而言,有一个基本规律,就是微粒散射光的强度随微粒的表面积增加而增大。这样只要测定散射光的强度就可推知微粒的大小,就是光散射式粒子计数器的基本原理。实际上,每个粒子产生的散射光强度很弱,是一个很小的光脉冲,需要通过光电转换器的放大作用,把光脉冲转化为信号幅度较大的电脉冲,然后再经过电子线路的进一步放大和甄别,从而完成对大量电脉冲的计数工作。此时,电脉冲数量对应于微粒的个数,电脉冲的幅度对应于微粒的大小。
尘埃粒子计数器的具体工作原理:来自光源的光线被透镜组聚焦于测量腔内,当空气中的每一个粒子快速地通过测量腔时,便把入射光散射一次,形成一个光脉冲信号。这一光信号经过透镜组2被送到光检测器,正比地转换成电脉冲信号,再经过仪器电子线路的放大、甄别,拣出需要的信号,通过计数系统显示出来。
需要指出的是,虽然仪器称为“计数器”,但是仪器分辨微粒大小的能力更为重要。因为电脉冲的计数很简单,而判断粒子的大小非常重要。 [1]
量值溯源编辑 语音
《计量法》明确了保障计量单位的统一和量值的准确可靠。无论是在生产、经营还是科学研究等方面,计量工作都是维护正常社会经济活动的重要。国家为全国的某一参数量值的一致、准确,使在用计量器具的量值能够溯源到国家计量基准,实现全国某一数量量值的准确,自上而下的建立了完善的全国量值溯源体系。其目的主是通过对在用计量器具的校准,来生产、经营以及科学研究等各项经济活动的正常进行。
粒子计数器是国家规定的计量器具,在使用一段时间后,其光学系统及检测系统都会发生变化,如光源老化、发光效率降低或聚焦错位、透镜被污染,从而使整机的转换灵敏度变化。因此需按JJF1190-2008《尘埃粒子计数器校准规范》的要求每年定期到建筑能源与环境检测中心进行定期校准,对仪器各方面进行调整,以获得佳工作状态。
主要部件编辑 语音
光源是尘埃粒子计数器的关键部件,对仪器的性能影响很大。光源要求稳定性高、寿命长、不受干扰。激光尘埃粒子计数器的光源有普通光源和激光光源两种。普通光源为碘钨灯,体积大、发热量高、寿命短,开机后需要预热。激光光源为激光器,体积小、稳定性高、寿命长,常与检测腔及光检测器做成一体,组成传感器。常见的激光光源有HeNe激光器、激光二极管。采用普通光源的激光尘埃粒子计数器对0.3μm以下的微粒信号响应很低,其信号幅度与计数器本身的噪声幅度相差无几,信号很难从噪声中检测出来。此类仪器虽然标有0.3μm这一通道,但只适于测定大于0.3μm特别是0.5μm以上的微粒。由于激光的单色性好,光能量集中稳定,所以采用激光光源的激光尘埃粒子计数器其传感器有较高的信噪比,此类仪器有些能检测到0.1μm的微粒。
分类编辑 语音
1、按测试原理:光散乱法测试(白光、激光)、显微镜法测试、称重法测试、DMA法测试(粒径分析仪)、惯性法测试、扩散法测试、凝聚核法测试(CNC)等。
2、按流量:小流量 0.1cfm(2.83L/min) 大流量 1cfm(28.3L/min),GMP新规定中也有50L/min,100L/min流量的仪器;
3、按形状、体积大小:手持式、台式
4、按测试通道:单通道(只测某一种粒子径);双通道(测试某两种粒子径); 多通道(测试多种粒子径)
5、其他:粒子计数器的应用领域
特性编辑 语音
日期和时间显示;
USB高速通信接口;
RJ-45远程控制通信接口;
内置COM串行打印机接口;
计数超限报警: 仪器可设置1级、10级、100级、1000级、10000级、100000级、1000000级六个级别(对应ISO的4到9级)的计数超限报警 ;符合ISO14644-1/ GB50073-2001(CLASS4级,5级,6级,7级,8级,9级) 2010版GMP(A级、B级、C级、D级四个级别静态和动态两个状态的测量),FS-209E(10级、100级、1000级、10000级、100000级、300000级、1000000级)等级别的检测符合JJF-1190-2008尘埃粒子计数器计量校准规范及JIS B9921:1997 每五分钟≤1个
数据存储器,可存1000组测量结果; 可存8000组测量结果;可存100000组测量结果;
内置传感器能测量温度、湿度并记录存储;
8个粒径通道可同时测量0.3μm ,0.5μm,0.7μm,1.0μm,2.0μm,5.0μm,,7.0μm,10.0μm的粒子 ; 可选0.3 、0.5、1.0、3.0、5.0、10μm, 、15μm, 、20μm, 八档粒径同时计数.
测试范围:1级~100万级(对应ISO的4到9级) ;
重复性:相对标准偏差≤10% ;
粒径准确度:相对误差≤10% ;
光 源:采用激光二极管作为传感器的光源 ;
流 量:2.83升/分(0.1cfm)(误差≤±5%) ; 28.3升/分(1cfm)(误差≤±5%) ;50升/分(1.77cfm)(误差≤±5%) ; 100升/分(3.54cfm)(误差≤±5%) ;
大采样时间:999999秒 ;
自净时间:≤10min;
计数模式:累积计数模式、差分计数模式、浓度计数模式 ;
显 示:液晶屏显示(LCD)或数码管显示(LED)前者维护费用较高,后者维护成本较低
电 源:Ni-MH电池(14.8V/2600mAH)或AC适配器(输入:180~240V,输出:14.8V/3000mA) ;
电池工作时间:连续测试时间约为4小时(Ni-MH电池) ; 以及直接220V电源的后者维护成本较低
重 量:小流量2.83L手持的在0.6kg,台式的在2.6kg,28.3L的在15kg,50L的在18kg(好要选用手推车),100L的在20kg(好要选用手推车)
工作环境温度:5~40℃相对湿度:≤75% ;
标准附件:手提箱/充电器、等动力采样头、带采样管的采样支架、零过滤器、USB转RS 232模块、USB连接线、RS 232连接线、电脑连接通讯软件光盘USB高速通信接口可用于与计算机通讯获取数据、分析、软件升级等
RJ-45远程控制通信接口,该接口用来和计算机通讯获取数据、分析和远距离操作,COM内置串行打印机接口:接串口打印机 手持式选 件:三角架、打印机(含电缆)、外置温湿度传感器,台式仪器本身是有三角架和内置打印机的
注意事项编辑 语音
1、当入口管被盖住或被堵塞,不要启动计数仪
2、激光尘埃粒子计数器应该在洁净环境下使用,以防止对激光传感器的损伤
3、不要测有可能产生反应的混合气体(如氢气和氧气)。这此气体也可能在计数器内产生爆炸。测这些气体需与厂家联系为取得更多的信息。
4、没有高压减压设备(如高压扩散器)不要取样压缩空气,所有的颗粒计数仪被设计用于在一个大气压下操作。
5、水,溶液或其它液体都不能从入口管进入传感器。
6、颗粒计数仪主要用来测试净化车间干净的环境,当测的地方有松散颗粒的材质,灰尘源,喷雾处时,须少保持距进口管至少十二英寸远。以免以上的颗粒及液体污染传感器及管路。
7、取样时,避免取样从计数器本身排出来的或被计数器出来的气体所污染的气体。
8、在连接外置打印机或连接外接温湿度传感器时,需先关掉计数器;当执行打印操作时,打印机上须有打印纸,否则会损伤打印头。
以上各级别空气悬浮粒子的标准规定如下表:
(1) 洁净室(区)空气洁净度级别表:
洁净室(区)空气洁净度级别对照表