液相色谱作为一种、快速的分离分析技术,具有灵敏度高、选择性好的特点,能解决医药分析领域中的诸多复杂问题。如何正确使用及排除故障,将直接影响整个液相色谱仪的质量和分析结果的可靠性。
本公司使用的LC-10AD岛津液相色谱仪,其主要由LC-10AD泵、SPD-10A紫外检测器、N2000色谱工作站组成。而故障常发生于泵和紫外检测器。
一、LC-10AD泵的故障及排除方法
1.泵压力变化较大或没有流动相流出,又无压力指示
(1)原因是泵内有大量气体。可打开排放阀,使泵在较大流量下运转,将气泡排尽;也可以用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。
(2)原因是高压密封环变形,产生漏液。更换密封环;平时注意不要超出规定的高压力。
2.泵流量或压力不稳
(1)原因是砂滤棒内有气泡或被盐的微晶粒或溢生的微生物部分堵塞。可卸下砂滤棒浸入10%硝酸内超声除去微生物或盐溶解,或浸入流动相内超声除气泡。再用蒸馏水立即清洗。
(2)原因是系统内有气泡。可加大流量排出气泡。
(3)原因是单向阀有异物。可卸下单向阀,放入烧杯中,加10%稀硝酸,用超声波清洗20分钟后,再用干净蒸馏水清洗。
3.泵压力过高的原因是管路被堵塞,需要卸下管道清除和清洗:压力过低的原因是管路滴漏,可扳紧各接口和更换损坏的管道。
4.键开关按下,泵不运行,只有嗡嗡电流声
此故障原因是电机缺相,电机线圈被烧坏一组或活塞被生锈卡住,应视情况给予排除。
二、SPD-10A紫外检测器的故障及排除方法
1.系统内有气泡
(1)如果气泡连续不断地通过流动池,将使噪声增大。对流动相进行充分除气。
检查系统各条导管是否漏气。如果导管损坏,更换并固紧各接口,加大系统流量驱除气泡。有条件的药厂,可配备一部脱气机。
(2)如果气泡流在检测器的流动池内,也可使噪音增大。
用手指压紧流动池出口,使池内增压,再快速放出流动相。反复操作数次,但注意不要使压力增加太大,以免流动池破裂或色谱柱冲坏。
2.流动相被污染
当流动池被污染时,可能产生噪音或基线漂移。可用水或甲醇等溶剂冲洗检测池(要注意溶剂的互溶性)。如果污染严重,就需要依次使用lmol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗,或取出池体清洗,更换窗口。
3.光源灯出现故障
当氘灯使用到极限或者不能正常工作时,可能产生严重噪音,基线漂移,出现平头峰或齿形等异常峰,甚至基线不能回零。这时更换氘灯(一般氘灯寿命1000~2000小时)。
4.倒峰
(1)倒峰的出现,可能是检测器的极性接反。更正后即可将其转复为正峰。
(2)如果流动相中含有紫外吸收的杂质时,无吸收的组分就会产生倒峰。对此,改为高纯度的溶剂为流动相。
(3)在死时间附近的尖锐峰,往往是由进样时的压力变化或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。
绝缘电阻测量仪主要是用来测量变压器、电机、电缆及其它电器设备或绝缘材料的绝缘电阻。它具有携带方便,使用简单等优点,被广泛使用。下面就其常见的两种故障现象作一简单分析。
1.电压超差且不稳
端钮电压超出额定电压规定的范围并且不稳定,是绝缘电阻测量仪使用一段时间后常见的故障。
(1)如果误差较小,可以判定电路无故障,只是由于调速系统的调速轮与触头接触面上有油污,使摩擦系数发生了变化,或调速弹簧拉力变化,使磁铁组合磁能受到损失,从而使端钮电压发生了变化。此时,只需用酒精清洁一下调速轮或适当调整一下弹簧拉力,即可使端钮电压达到规定的范围。
(2)如果端钮电压低于规定值较多且摇动发电机感觉很费力,则说明发电机的输出电路有短路。
A.断开整流电路后摇动手柄,感觉仍很沉,电压值也较低,说明发电机的固定线圈定子发生了层间、匝间短路;
B.断开整流电路摇起来恢复正常,说明整流电路发生了故障。因为,整流二极管及硅堆反向电流变大或反向击穿短路,或倍压电容器、滤波电容器击穿,印刷电路板绝缘下降等,都可能引起端钮电压变低,不稳。应更换掉损坏的器件。
2.开路时不到∞,短路时不到0
此故障一般发生在测量机构。
(1)开路时不到∞,短路时0位超出。是电压线圈短路造成的。由于电压线圈短路后与补偿线圈的电气力矩失去了平衡,同时,短路的电压线圈与电流线圈的电气力矩也失去了平衡。从而造成了开路不到∞,短路0位超出的故障情况。
(2)开路时∞超出,短路时不到0。前者是补偿线圈短路造成的,后者多由于电流线圈短路引起。
(3)开路时到∞,短路时指针不动。说明电流线圈断路或电流回路断路。
(4)开路,短路时指针均不动,则说明电压回路及电流回路均有断路情况。因为电流线圈和电压线圈的材料均为特细的漆包铜线,经长期使用后,难免发生锈蚀造成断路。
以上两种故障,是绝缘电阻测量仪的常见故障,查明了原因,就可以有针对性地进行调修了。
材料试验机和压力试验机是建筑工程材料检验的主要设备,由于建筑行业的特点,试验机经常随工程进行搬迁,其使用环境也相对较差,故容易产生误差和故障。因此,试验机除了每次搬迁后进行计量检定外,还按周期检定。当在检定过程中发现误差和使用过程中出现故障,一定要逐步查找原因、消除误差、排除故障。
一、常见误差产生的原因及消除方法
1.试验机安装不正确产生的误差
试验机安装不水平,会增加各活动部件之间的摩擦力,影响垂直安装,从而给试验机带来误差。
(1)主机部分安装不水平
工作活塞和工作油缸之间将会产生摩擦力,试验机工作平台与一侧立柱之间的导轮也会产生摩擦力,从而产生误差,一般表现为正差,且误差随着载荷的增大而减小。
(2)测力计部分安装不水平
若测力计前后安装不水平,将会使摆轴轴承之间产生摩擦力,其误差一般表现为负差。
综合以上两种因素产生误差的特点都是对小负荷影响大,对大负荷影响小。
2.摩擦阻力产生的误差
(1)主机部分摩擦阻力
液压试验机的摩擦阻力主要发生在工作油缸和工作活塞之间。除安装不水平因素外,油缸内有脏物,油的粘度过大,也会造成摩擦阻力加大。另外,工作平台导轮位置不合适也会造成与一侧立柱的摩擦力增大。
(2)测力计部分摩擦阻力
测力计产生摩擦阻力的原因较多,如测力油缸与测力活塞之间有脏物,油的粘度过大,指示装置上的从动针摩擦力大,齿轮齿杆上有油污、脏物或齿杆上限位片压得过紧,测力活塞皮带磨损断裂等。
3.消除方法
对于以上误差的出现,应检查试验机安装是否水平,对主机用框式水平尺在工作油缸外圈相互垂直的两个方向找平。对测力计在摆杆正面调整测力计前后水平,将摆杆边缘与内侧刻线对齐固定,用水平尺靠在摆杆侧面调整机体左右水平。对油缸内脏物可放油清洗并更换粘度适宜的机油。测力计指示装置从动针摩擦力过大,齿轮齿杆过脏,可用汽油清洗并调整压紧螺丝及齿杆上限位片,更换测力活塞上的皮带,这些都可以达到消除误差的目的,使试验机达到合格使用状态。
二、试验机一般故障及消除办法
1.试验机安装后,指针转动不平稳
出现上述问题的原因有:①试验机拆装运输过程中,测力计上刀刃脱出了刀座;②新加机油使试验机管路中存有空气等。
消除方法:①将测力计上的刀刃回复到刀座中;②开动油泵,关闭回油阀,打开送油阀,使试验机活塞上升一段高度,然后打开回油阀,使油从油泵油缸通过回油阀流回油箱,通过这样多次循环,即可排尽试验机管路中的空气。
2.摆锤回位过快
按照试验机缓冲旋钮上的刻度,定好不同摆锤的缓冲位置,但摆锤仍回位过快,主要原因是缓冲阀的出油孔钢珠与阀座经过长时间运转磨损,间隙过大或有脏物。
消除方法:拆下后清洗,重新调整后在缓冲旋钮上划上新的三个摆锤的不同缓冲刻度。
3.加载时出现卸载或加不到大载荷即停机
出现该种情况的原因有:①回油阀未关紧或油管接头处漏油及油泵皮带过松;②测力计上的限位开关不合适。
消除方法:①关紧回油阀,对油管接头漏油处拧紧或更换垫圈,调整或更换皮带;②调整测力计上的限位开关位置,使其在达到大载荷后限位开关关闭。
4.因用油不适造成的故障
常出现以下情况:夏天有时加载上不去,或冬天试验机经较长时间才能起动。这是因为夏天油的粘度过小,回油阀或缓冲阀中很小的间隙及脏物都可使油回流,而冬天油的粘度过大,油不易循环,甚至出现油在循环过程中与空气混合,增大体积,溢出油缸的现象。这主要是由于工地条件差,受季节气温影响造成的。因此,宜在冬天使用粘度小一些的油,夏天使用粘度大一些的油。
总之,计量检定部门对试验机检定时发现的误差一定要及时调整,使之达到合格范围,施工及使用单位在试验机使用过程中出现故障,一定要通知有关部门及时修理,并请计量检定部门检定合格,使之达到正常使用状态。只有这样,才能试验机在合格状态下工作,同时也可确保建筑工程中材料检验工作的正常进行。
温度参数是工业生产过程中重要的参数之一。正确选择和使用测温仪表是实现对温度参数进行正确、有效测控的首要前提。
仪表功能的选择:如果我们需要随时了解温度的变化趋势,就应该选择具有记录功能的仪表;如果温度变化对安全生产、产品质量有重大影响的话,我们一定要选择具有报警功能的仪表;或者只是用它监视温度,那么我们选用指示类测温仪就行了;在需要对温度参数进行随时调节时,设计温度测控系统来对温度进行控制。
仪表准确度的选择:一般要考虑生产工艺过程对温度仪表的要求以及温度参数对生产的重要程度;在需要对温度参数进行控制的情况下,我们还要考虑仪表的准确度与整个测控系统的匹配问题。
仪表量程的选择:量程选择既要考虑到正常的生产情况,又要考虑在故障情况下温度的变化范围。
其它注意事项:进行现场中低温测量时,宜选择双金属温度计,同时要注意其刻度盘直径和径向;有振动的地方,不宜选用工业玻璃棒式温度计;测温点较高或现场环境不好时,宜选择压力式温度计,但与温包相连的毛细管的长度不能超过20米;热电阻、热电偶的选择要考虑它们的测量范围、响应速度、分度号、使用安全等方面;对于需要对温度参数进行控制时,需要设计一个测控系统,同时要考虑敏感元件、变送器、执行器、显示仪表等之间的匹配、安全等问题。
总之,测温仪表的选型对生产管理、生产的安全性、节约计量成本、提高生产效率有着重大意义。
614系列电子交流稳压源是在社会上拥有量比较大的电源设备,由于其运行可靠、价格适中而被广泛使用。但是,作为一切电子实验的电源设备,一旦有故障,尤其是对电子管不太熟悉的计量工作者而言,可能会束手无策。现介绍以下比较常用的614系列电子交流稳压源故障的检修方法。
1.稳压器发生故障时,根据起始电压判断故障范围
所谓起始电压是指稳压器刚通电,电子管还处于预热阶段时的电压指示值。正常稳压器的起始电压约为交流(170~180)V(输入电压为220V左右),一两分钟后电子管开始工作,电压上升,此时旋动“电压调节”装置,输出电压在交流(180~280)V之间可调。
若起始电压为交流电压280V以上,则多为C1击穿。因为L、C1回路并联于磁放大器T2的交流侧,扼流圈的电感量小于T2的电感量,相当于T2交流侧短路,此时输出电压是自耦变压器T1将输入电压进行升压的结果。
起始电压为230V左右,且预热后可以升高,但不能调低,则要检查输入电压是否已超出稳压范围,否则是L、C1回路断路。若断路,输出电压波形有明显的三次谐波。
若起始电压正常,输出电压仅在(240~280)V之间可调,说明有个别的6P3P碰极,使Id的小值不为零,而是一个较大的电流值。
起始电压正常,预热后输出电压280V以上,且不可调,故障在控制部分。
起始电压正常,预热后输出电压仍不可调高,则要分别检查调节和控制部分。
2.电压失调故障的原因与检修
电压失调是614系列稳压器的常见故障,可分为高失调和低失调两种。
(1)低失调
Id为零,说明功率放大级没有工作。由于是多只电子管并联工作,因此同时坏的可能性很小,一般多为整流桥(D14~D17及有关元件)损坏或直流线圈断线造成功率放大级无高压;另外还有可能是6N1阴极电阻R12断路,造成6P3P阴极电位常高,使6P3P截止。此时稳压器空载尚能工作,但是带上负载就会低失调,此为功放级还存在漏电流所致。第三种情况是R12良好而6P3P阴极电位常高,是因为6P3P栅极电位常高所致,系6J1断极,断丝不工作之故。第四种,R2断,使6J1控制栅极电位常低,6J1截止。
调节部分故障引起低失调的原因是T1初级断线或T2交流线圈断路。
(2)高失调
Id总为大值。因为功放级电子管同时碰极的可能性很小,多为前级控制电压未送到6P3P的阴极,造成其阴极电位常低。原因有:①前级各管无屏压,D1~D4损坏或R1断或C3击穿造成无直流输出;②6N1断极,断丝不工作;③6J1碰极造成6N1栅极电位常低;使6N1截止;④2D2P断丝或R4,W1断使2D2P屏极电位常高,从而使6J1常通,6N1栅极电位常低。
(3)基本检查方法
614系列稳压器的控制部分是一直流放大器,前后级电位相互影响,且各级电位随输入电压的不同而不同。检修时抓住各点电位是否可调来发现故障点。同时,针对直流放大器的前后级电位相互影响的特点,测量时,可拔去后级电子管,从而避免判断错误。具体测量时,注意零电位的选取,并参考以下几点电压值:
①测6N1阴极电位,应在(180~300)V间变化;
②测6J1屏压,应在(130~300)V间变化;
③测2D2P屏压,应在(0~170)V间变化。
若某点电位不可调,则说明本级存在故障或前级存在故障。以上电压仅供参考。
3.自激的产生与检查
当稳压器输出电压摆动或指示器一明一暗,电压表指针摆动,节律在(1~5)次/秒时,则说明控制部分出现了自激。原因为滤波、退耦或负反馈电路出现故障。如C3失效或容量减小;6J1放大倍数偏高,负反馈网络断开时也会自激,但R5、C2不易损坏,故不能随意更改其值,以免影响反应时间。如抖动幅度较小,换C3无效,可换6J1管再试。
当稳压器输出电压出现节律很慢的大幅度摆动,则R28断路,使直流线圈反峰电压失去放电回路造成。需注意的是,当614稳压器负载为电容性时(如恒压器、稳压器等),也会出现大幅度摆动,此属正常现象。
平时稳压器工作中输出电压无规律地随市电轻微波动的情况属正常现象,若波动严重,应检查是否反应时间迟滞。
4.其他故障
稳压器接通电源,指示灯不亮,整机不工作。可检查接线、开关是否松脱。
稳压器开机后控制部分无电压,经常是D1~D4击穿或保险F2烧断;D14~D17击穿或F1烧断,可逐一检查更换。
稳压器输出电压低于交流250V时,保护装置动作,或输出电压(250~260)V时,过压保护装置不动作,说明过压装置出现故障,应检查晶体管直流放大器电路,如检查D5~D8、D9~D12有无击穿和损坏,再查BG1~BG3有无损坏,继电器线圈是否开路。
当保护装置动作失常时,还应检查继电器的触点有无接触不良。
玻璃转子流量计是工业流量测量中应用较多的流量测量仪表,广泛应用于化工、制药、石油、轻工业和科研部门。测量流量的产品虽然很多,但是因为玻璃转子流量计具有结构简单、操作方便、价格低等优点,深受广大用户欢迎,特别是中、小型企业要求自动化程度不高,玻璃转子流量计是他们测量流量的主导产品。本人对如何正确使用与维护玻璃转子流量计提出几点建议:
1.在拿到玻璃转子流量计时,观察玻璃转子流量计内的玻璃管是否完好,因为玻璃管极易破损。其次是去掉转子的固定物,轻轻的倒向看转子能否自由的上下滑动。如果不能自由的滑动,就要轻轻的振动支板,这样一般都可以滑动了。如果再不能滑动,就需要请技术人员拆机解决。
2.在向管道上安装时,要看上、下游管道是否在一条直线上。如果不在一条直线上,不仅会影响仪表的测量准确度,而且会损坏仪表。
3.前面两点确保无误后,方可以开始使用。使用时操作者应先详细阅读说明书。开启阀门时一定要缓缓的开启,如果估计流量能够浮动转子而转子并没有向上移动,这时候立即停止继续开阀,同时轻轻敲打管道,使转子能慢慢的上升。有很多操作人员开阀过猛,刚装上新设备,猛的一开阀造成了玻璃转子流量计内玻璃管损坏。这一点应引起使用者注意。
4.安全使用,有的操作者喜欢把前罩壳去掉使用,这是不允许的,因为玻璃管易爆破,罩壳起到保护作用。所以不可以把罩壳去掉使用。
5.冬季使用应当注意保暖,如果夜间不使用,一定要把流量计内残留液体放掉,免得把玻璃管冻破。