欧洲关于无损检测领域ISO 17025或ISO 17020的认可活动,在2015年颁布了认可导则,作为认可无损检测实验室或申请无损检测实验室的指南:
关于射线照片设备的校准,在附录A中描述如下:
APPENDIX A Radiographic Equipment (“RT-equipment”) - calibration and calibration intervals 附录 A 射线照相设备(“RT 设备”)——校准和校准间隔周期
应监测射线焦点特性是否有任何重大变化。
射线照相的灵敏度应通过适当材料和厚度的图像质量指示器 (IQI) 或透度计来确定。这些 IQI 有制造商的合格证。应监测 IQI 和透度计的状况,并停用损坏的 IQI 或透度计。IQI 或透度计的类型和位置应严格按照商定的标准或规范的要求执行。
射线照相胶片处理应按照制造商的建议进行维护, 应定期使用预曝光片的进行监控,以确保冲洗的正确操作并验证是否满足胶片分类系统的要求。
射线照相的黑度应使用黑度计测量。 根据所需的精度决定是否需要模拟或数字读数。 黑度计应根据参考阶梯黑度片或一组已知(校准)黑度的灰色滤光片按规定的间隔时间校准。每次使用手持式黑度计时,都应根据要使用的照明水平将其置零。应在两次校准之间进行必要的定期核查,以确定黑度计能正常运行,并处于校准状态。
参考阶梯黑度片应具有标识,并通过证书可追溯至(国际)国家测量标准,并且除非另有规定,否则应附有制造商证书,该证书有效期少于五年。
工作黑度片应使用经过校准和验证的黑度计确定每个阶梯的黑度,并直接记录在底片或附在底片的卡片上。次校准的日期也应记录在案。所有使用超过三年或过度磨损的工作黑度片应停止使用并销毁。工作黑度片有有效的证书,工作黑度片使用过程中易变色或褪色,应小心维护和储存。
应定期检查射线照相观察装置或观片灯的强度和均匀度。
由此可见,我们CNAS规定的无损检测射线照相设备校准与欧洲的规定有明显的区别,其中射线设备的焦点尺寸监控(我国射线检测设备计量要求有明显区别,未提及焦点尺寸要求)、观片灯的强度和均匀度监控(我国标准等同采用ISO,但少见满足标准的校准报告或证书)、以及暗室胶片处理工艺的监控(我国标准等同采用ISO,但应用单位不多见)都应有所提及。
1、内部校准和自校准的区别
“自校准”一般是利用测量设备自带的校准程序或功能(比如智能仪器的开机自校准程序)或设备厂商提供的没有溯源证书的标准样品进行的校准活动,通常情况下,其不是有效的量值溯源活动,但特殊领域另有规定除外。
“内部校准”是指在实验室或其所在组织内部实施的,使用自有的设施和测量标准,校准结果仅用于内部需要,为实现获认可的检测活动相关的测量设备的量值溯源而实施的校准。
因此符合要求的内部校准是CNAS认可的溯源途径,而自校准不是。
2、内部校准适用范围
对于取得CNAS认可的检测实验室,或准备申请CNAS认可的检测实验室,与其获得或申请的认可能力有关的测量设备,如果量值溯源是通过内部校准的途径,则满足CNAS-CL31∶2011《内部校准要求》。
但是如果实验室与其获得或申请的认可能力有关的测量设备内部校准能力,已获得CNAS校准实验室认可或取得法定计量检定机构授权的,则可以认为能满足《内部校准要求》而不需再按CNAS-CL31∶2011《内部校准要求》进行评审。例如有的实验室玻璃量器比较多,如果全部送检,费用大且周期长,影响了检测工作,该实验室向省级计量行政主管部门申请建标并且通过考核,取得了玻璃量器的计量标准考核证书,则可以认为该实验室对玻璃量器的内部校准是符合CNAS要求的量值溯源途径。相关法规规定属于强制检定管理的测量设备,应按规定检定,不能进行内部校准。
3、对人员的要求
从事内部校准的人员应有相应的物理、数学知识,计量学知识及测量不确定度的评定能力。内部校准的人员,应经过相关计量知识、校准技能等必要的培训、考核合格并持证或经授权。
4、对环境条件和设施的要求
实验室实施内部校准的校准环境、设施应满足校准方法的要求。
应确保其环境条件不会使结果无效,或对所要求的校准质量产生不良影响。
对影响内部校准结果的设施和环境条件的技术要求应制定成文件。
当内部校准方法有要求,或对结果的质量有影响时,实验室应监测、控制和记录环境条件。当环境条件危及到内部校准的结果时,应停止校准。
5、对内部校准所用设备及参考标准的要求
实施内部校准应按照校准方法要求配置和使用参考标准和/或标准物质(计量标准)以及辅助设备,其量值溯源应满足CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》第5.6条“测量溯源性”的要求和CNAS-CL06《量值溯源要求》的要求。为确保校准的正确性和可靠性,对参考标准和/或标准物质(计量标准)的建立、考核、维护和正确使用应制定的程序。
应按照规定的程序和日程对参考标准和/或标准物质(计量标准)进行核查,以保持其校准状态的置信度。
参考标准和/或标准物质(计量标准)应进行测量不确定度验证、重复性考核和稳定性考核。
6、对校准方法的要求
计量设备的内部校准方法应采用国家校准规范或部门校准规范,在没有校准规范的情况下,等同采用相应的国家检定规程或部门检定规程。
在没有相应的校准规范或检定规程或其他标准方法时,实验室可以使用自编方法、测量设备制造商推荐的方法等非标方法,使用测量设备制造商推荐的方法时应转化为实验室文件。非标方法应进行方法确认,保存方法确认的记录。
7、内部校准的质量控制
实验室的质量控制程序、质量监督计划应覆盖内部校准活动。参考标准和/或标准物质(计量标准)应参加CNAS承认的实验室间的比对或测量审核或能力验证计划。
8、不确定度要求
实验室应对开展的全部内部校准项目(参数)评估测量不确定度,应在校准证书或记录中报告测量不确定度和(或)给出对其计量规范或相应条款的符合性声明。一般情况下,校准结果应包括测量结果的数值y和其扩展不确定度U。应在校准证书中注明不确定度的包含因子和包含概率,可以使用以下文字描述:“本报告中给出的扩展不确定度是由标准不确定度乘以包含概率约为95%时的包含因子k。”扩展不确定度的数值应不超过两位有效数字,并且应满足以下要求:
1) 终报告的测量结果的末位,应与扩展不确定度的末位对齐;
2) 应根据GB/T8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》的规则进行数值修约。在校准证书中报告测量不确定度的来源时,应包含校准期间短期的不确定度分量。
9、内部校准的记录及报告
内部校准的校准证书可以简化,或不出具校准证书,但校准记录的内容应符合校准方法和认可准则的要求。校准记录应有较长的保存期,以监视被校准测量设备的稳定性。
校准人员的校准结果经过校核人员的核验。校准记录中应包含所用计量标准名称及其性编号,以确保校准过程的复现。
10、内部校准在CNAS认可活动中的要求
在初审、复评和扩项评审时,如果申请认可的检测能力存在内部校准活动时,实验室在申请书中申报,CNAS将安排相关校准领域的评审员,参加现场评审,评审结果实验室内部校准能力不符合要求时,申请认可的相关检测项目或参数不予认可。
如果实验室存在内部校准活动,但申请时未报的,现场评审中,评审组内无相关内部校准的评审能力时,申请认可的相关检测项目或参数不予认可。监督评审中,应覆盖内部校准活动,一般情况下,内部校准能力的覆盖范围与认可的检测能力的监督范围一致。内部校准的结果只能在实验室内部使用,不能对外宣称内部校准项目获得CNAS认可或使用认可标识。
金相显微镜校准流程:
1、物镜的检查
安装物镜,将0、01mm千分尺放在工作台上并夹紧;旋转对焦旋钮,将焦点调整到千分尺中间,视野管理中心会清晰显示。此时用百分表的探头接触控制台表层,对准仪表零位;再次转动焦点,将焦点调整到千分尺边缘,使视野边缘清晰成像。看百分表,偏差较大的是这个物镜的场曲偏差,其他物镜类推校正。
物镜场曲偏差指标值如下:10X。2、物镜放大的校准
安装10X规格目镜和被检物镜,将0、01mm规格千分尺放在工作台上并夹紧。测时千分尺应与目镜中的分划板一致,其偏移量测量为放大倍率的偏差。其他物镜类比标定,偏差小于5%。
3、目镜分度盘的精度
用分划板的目镜拧下相机镜头,将分划板放在显示器的工作台上,调整镜头焦距;调整控制台,使分划板的直线与万工线垂直滑轨的行程排列平行,并设置零位,每隔20格测量一次,直到第100格,偏差不超过5um。
4、物镜显像清楚范畴
用被测物镜和10X目镜聚焦千分尺或金相试样,使图像清晰。当视野管理的中心图像清晰时,所测量的视野中清晰类别的偏差不小于60%。
5、各物镜相对性于目镜的格值
安装被测仪器设备的10X目镜,将0、01mm标准千分尺(强烈建议使用任何0、01mm千分尺)放在工作台上并夹紧;调整千分尺刻度中心线与仪器设备目镜分划板中心线之间的平行平面,读取目镜分划板I刻度中包含的千分尺N刻度数。这个物镜相对于目镜的网格值为:C = N/I * 0、01mm其他物镜的网格值以此类推修正。