1、确定需要校准的设备
实验室的设备并非都需要校准, 应根据设备在测量过程中的位置和作用来评估设备对结果有效性和计量校准性的影响, 合理地确定设备是否需要校准。对需要校准的设备, 应列入校准方案。
2 、校准方案的制定
在实施具体的合格评定过程中, CNAS-CL01-G001:2018《CNAS-CL01〈检测和校准实验室能力认可准则〉应用要求》6.4.7款规定, “对需要校准的设备, 实验室应建立校准方案, 方案中应包括该设备校准的参数、范围、不确定度和校准周期等”, 因此, 在制定校准方案时应将相关内容明确, 以便在校准时提出明确的、由针对性的要求, 同时也为校准后的确认提供便利。
(1)校准参数对于单参数设备, 校准参数就要按照设备的功能予以确定;对于多参数设备, 应根据实际使用情况以及相应的技术标准要求, 确定需校准参数, 确保所使用参数得到校准。
(2)校准范围实验室应根据认可能力附表中对应项目的测量范围, 来确定设备需要校准的范围, 原则是设备的校准范围应覆盖开对外开展工作的范围, 只有这样才能确保测量结果的计量校准性。
(3)测量不确定度设备的测量不确定度 (或准确度等级、大允许误差) 应满足技术标准 (如检定规程或校准规范或国家标准等) 和国家校准等级图的要求, 并与所开展的工作相适应, 不能出现实验室设备的测量不确定度劣于被测设备的测量不确定度的情况。
(4)校准周期设备的校准应根据对应技术方法 (如检定规程或校准规范) 的规定确定校准周期, 也可以根据使用的频次缩短或延长校准周期。当需要延长校准周期时, 可根据JJF1139-2005 《计量器具检定周期确定原则和方法》规定的来确定校准周期, 并保留相应的验证材料。
3、校准机构符合性评价
设备管理人员应针对每台需要校准的设备填写《设备校准机构能力符合性检查表》, 确保所选的校准机构能按照校准方案的要求完成设备的校准工作。同时, 由于校准机构为实验室提供校准服务, 属于外部供应商, 因此, 设备管理人员还应针对校准机构填写《供应商评价表》, 并对其提供的服务进行监控。
校准中
1、校准日期的确定
认可准则在7.8.2.1款“每份报告应至少的信息”中要求包括“物品的接收日期”、“实施实验室活动的日期”以及“报告的发布日期”, 校准机构完成对设备的校准后, 设备按照规定的条件存储, 其校准状态相对得到了固定,一般不会发生变化, 因此可以理解为设备自“实施实验室活动的日期”后开始获得了新的校准状态。在确定校准日期时应以校准证书中“实施实验室活动的日期”为准。
2 、设备运输、存储
为使设备安全运输至校准机构, 实验室应根据设备的特点, 制定相应的措施, 防止设备由于转移过程处置不当导致技术性能受损情况的发生。对于需要在特殊环境下存储的设备, 还应将存储条件告知校准机构, 好是在合同中注明。
校准后
1、 校准后的功能验证
CNAS-CL01-G001:2018《CNAS-CL01〈检测和校准实验室能力认可准则〉应用要求》6.4.4款规定“因校准或维修等原因又返回实验室的设备, 在返回后实验室也应对其进行验证。”, 因此, 设备由校准机构回到实验室后, 应有设备管理人员验证其功能、状态是否保持正常, 只有得出正常的结论后, 设备方能继续使用。
2、 结果的确认
设备管理人员应对照校准方案的要求核查校准结果是否满足要求,对于满足要求的设备可以继续使用。对于不满足要求的设备, 应分析原因, 启动设备故障后的追踪程序和不符合工作控制程序, 对之前当出具的结果进行核查。同时, 隔离设备以防误用, 并对设备进行维修。所有的记录均应予以保存。
3 、设备的使用
在确认设备功能正常、技术性能得到持续保持的情况下, 设备可以继续进行使用, 设备管理人员应将校准证书和确认记录归档, 并为设备更换有效的校准标识后, 校准工作基本完成。
校准证书中测量不确定度的表述应依据国家计量技术规范JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,使用的术语符号应与该技术规范相一致,遵循该技术规范对测量不确定度的报告与表示的规定。同时需注意以下几点:
(1) 在校准证书中给出的测量不确定度,指明是合成标准不确定度,还是扩展不确定度,以及对应于校准结果的具体参数。例如:“示值误差测量结果的扩展不确定度为……”,“交流电压校准值XXV的扩展不确定度为……”。
(2) 当被校准结果有多个同等重要的参数时,应分别给出各个参数的测量结果不确定度。
(3) 当测量结果的测量不确定度在整个测量范围内差异不大,在满足量值传递要求的前提下,整个测量范围内的测量不确定度可取大值。其大值点的位置可能在测量范围上限点也可能在测量范围的下限点或其他部位,要根据具体情况进行分析。
当整个测量范围的测量不确定度有明显的差异或由变化规律时,不能以一个值代表整个测量范围的不确定度,而应以函数形式或分段给出,或每个校准点都给出相应的测量不确定度。
(4) 当被校准的对象是计量标准器具,且测量结果的可能值接近正态分布时,应通过估算有效自由度Veff,取适当的包含概率p(通常p=0.95),查表得t分布临界值即kp,求得扩展不确定度Up。在校准证书上应给出扩展不确定度Up和包含概率p,以及有效自由度Veff的值,以便于使用该计量标准器具进行下检定或校准时评定测量不确定度时引用。当不估算自由度直接取k值(通常取k=2),得到扩展不确定度U时,应在校准证书上同时给出扩展不确定度U和包含因子k的值。
(5) 校准证书中的扩展不确定度只保留1位或2位有效数字。当第1位有效数字是1或2时,好保留2位有效数字。其余情况可以保留1位或2位有效数字。保留的末位有效数字后面一位非零数字的舍入,比较保险的做法是只入不舍。
(6) 测量结果与其扩展不确定度的修约间隔应相同,即对测量结果数值进行修约时,其末位应与扩展不确定度的末位对齐。
金相显微镜校准流程:
1、物镜的检查
安装物镜,将0、01mm千分尺放在工作台上并夹紧;旋转对焦旋钮,将焦点调整到千分尺中间,视野管理中心会清晰显示。此时用百分表的探头接触控制台表层,对准仪表零位;再次转动焦点,将焦点调整到千分尺边缘,使视野边缘清晰成像。看百分表,偏差较大的是这个物镜的场曲偏差,其他物镜类推校正。
物镜场曲偏差指标值如下:10X。2、物镜放大的校准
安装10X规格目镜和被检物镜,将0、01mm规格千分尺放在工作台上并夹紧。测时千分尺应与目镜中的分划板一致,其偏移量测量为放大倍率的偏差。其他物镜类比标定,偏差小于5%。
3、目镜分度盘的精度
用分划板的目镜拧下相机镜头,将分划板放在显示器的工作台上,调整镜头焦距;调整控制台,使分划板的直线与万工线垂直滑轨的行程排列平行,并设置零位,每隔20格测量一次,直到第100格,偏差不超过5um。
4、物镜显像清楚范畴
用被测物镜和10X目镜聚焦千分尺或金相试样,使图像清晰。当视野管理的中心图像清晰时,所测量的视野中清晰类别的偏差不小于60%。
5、各物镜相对性于目镜的格值
安装被测仪器设备的10X目镜,将0、01mm标准千分尺(强烈建议使用任何0、01mm千分尺)放在工作台上并夹紧;调整千分尺刻度中心线与仪器设备目镜分划板中心线之间的平行平面,读取目镜分划板I刻度中包含的千分尺N刻度数。这个物镜相对于目镜的网格值为:C = N/I * 0、01mm其他物镜的网格值以此类推修正。