5. 基准三氧化二砷
6. 盐酸
7. 一氯化碘试液
8. 氢氧化钠滴定液(1mol/L)
9. 酚酞指示液
10. 基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备:
试样制备:
1. 稀硫酸
取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。
2. 邻二氮菲指示液
取硫酸亚铁0.5g,加水100mL使溶解,加硫酸2滴与邻二氮菲0.5g,摇匀,即得。本液应临用新制。
3. 硫酸铈滴定液(0.1mol/L)
配制:取硫酸铈42g(或硫酸铈铵70g),加含有硫酸28mL的水500mL,加热溶解后,放冷,加水适量使成1000mL,摇匀。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL,微热使溶解,加水50mL、盐酸25mL、一氯化碘试液5mL与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近终点时,加热至50℃,继续滴定至溶液由浅红色变为淡绿色。每1mL硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
6. 酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
操作步骤: