把已溶解的钯溶液移入另一只3000毫升烧杯中,还有一部分未溶的钯块再加200毫升高纯硝和600毫升高纯盐酸使之溶解(约8小时溶解完毕)。2、将上述溶液浓缩至1500毫升时,加300毫升高纯盐酸,继续浓缩半小时后,再加200毫升高纯盐酸,当加盐酸时无黄烟产生,暂停加酸,继续浓缩数分钟,再加200毫升高纯盐酸,浓缩到800毫升时得PdCl2。将此溶液分为二份,放在两只3000毫升三角烧瓶中,每只约加
2500毫升电导水稀释之,过滤,浓缩。3、将浓缩后的溶液通入净化过的NH3气,使之生成粉红色的呈结晶形沉淀,继续通NH3气直至黄色溶液出现为止。将此溶液静置过夜后过滤(滤纸先用热盐酸冲洗一下,再用电导水洗至中性),用高纯酸将溶液调至pH=3~4,体积约1800毫升,至黄色沉淀完全析出为止。过滤,母液回收,将沉淀物洗至中性,再将沉淀(二氯二氨化钯)放入3000毫升三角烧瓶中,加入2500毫升水,通入NH3气,溶液静置过夜。然后进行二次酸化,取上述溶液于漏斗中过滤。滤液移入5000毫升烧杯中,加入600毫升高纯盐酸进行酸化,滴至pH=3时吸滤出沉
淀物,用水洗至中性,吸干后倒入3000毫升三角烧瓶中,加入2000毫升电导水,再通入NH3使之全部溶解,放置过夜。4、为进一步分离杂质,需进行三次酸化,其方法与第二次相同。在吸出沉淀物后,用水洗至中性,吸干后将二氯二氨化钯的固体放在玻璃器皿中烘干,温度控制在900℃以上。用上述提纯过的二氯二氨化钯制备高属钯可用以下两种方法:
(1)二氯二氨化钯直接灼烧法将烘干的二氯二氨化钯放入用王水处理过的大磁锅中(容量为850毫升)。将其移入马弗炉中,打开电源使温度逐步上升,当炉内有白烟逸出时,将马弗炉稍开一些,并进行排风,使NH4Cl气体排出;当灼烧温度逐步提高至480℃,炉内无逸出气体时,再行灼烧半小时,待冷却后取出金属钯粉。(2)氢还原法
把合格的二氯二氨化钯装入洁净的石英舟中(也可用砸质玻璃舟代替)。将其移入石英管内,放进管式电炉中,检查一下H2的装置。打开氮气钢瓶10分钟,以除去管路中少量空气;然后再打开氢气钢瓶,并把出气口露出室外,一面通氢,一面渐渐加热,使温度逐步上升至400℃通氢3小时,然后停止加热,并继续通H21小时左右,待冷却后取出金属钯放入洁净三角烧瓶中,并用电导水洗几次,再行烘干,得到海绵钯。
有色金属回收是指由机构回收废或过期金盐、金水、金丝、酸银、导电银漆、导电布、擦银布、钯盐、钯水、钯粉、铑水、铂碳催化剂等一切含有(金、银、铂、钯、铑)贵有色金属及废料提纯。有色金属回收公司是
粘合剂粘合剂又称结合剂,是导电银浆中的成膜物质。在导电银浆中,导电银的微粒分散在粘合剂中。在印剜图形前,依靠被溶剂溶解了的粘合剂使银浆构成有一定粘度的印料,完成以丝网印刷方式的图形转移;印刷后,经过固化过程,使导电银浆的微粒与微粒之间、微粒与基材之间形成稳定的结合。这是结合剂的双重责任。结合剂通常采用合成树脂,它是高分子的聚合物。合成树脂可分为热固型和热塑型两大类。热固性树脂,如酚醛树脂、环氧树脂等。
它们的特征是在一定温度下固化成形后,即使再加热也不再软化,也不易溶解在溶剂中。热塑性树脂因其分子间相对吸引力较低,受热后软化,冷却后则恢复常态。热塑性聚合物树脂由于链与链之间容易相对移动的原因,表现出具有可挠性。结合剂的树脂一般都是绝缘体,由于粘合剂本身并不导电,若不在一定温度下固化,导电微粒则不能形成紧密的连接。不同的树脂加入同一种导电物质,固化成膜后,其导电性能各不相同,这与粘合剂树脂凝聚性有关。导电银浆对结合剂树脂的选择,有多方面的考虑。不同结合剂的粘度、凝聚性、附着性、热特性等有较大的差异。导电银浆的制造者对于导电银浆所作用的基材、固化条件、成膜物的理化特性都需要统筹兼顾。
溶剂导电银浆中的溶剂的作用:a、溶解树脂,使导电微粒在聚合物中充分的分散;b、调整导电浆的粘度及粘度的稳定性;c、决定干燥速度;d、改善基材的表面状态,使浆料与基体有很好的密着性能。导电银浆中的溶剂的溶解度与极性,是选择溶剂的重要参数,这是由于溶剂对印刷适性与基材的结合固化都有较大的影响。此外,溶剂沸点的高低、饱和蒸气压的大小、对人有性,都是应该考虑的因素。溶剂的沸点与饱和气压对印料的稳定性与操作的持久性关系重大;对加热固化的温度、速率都有决定性的影响。一般都选用高沸点的溶剂,常用的有BCA(丁基溶酐乙酸酯)、二乙二醇丁醚醋酸酯、二甘醇醋酸酯、异佛尔酮等。
助剂导电银浆中的助剂主要是指导电银浆的分散剂、流平剂、金属微粒的防氧剂、稳定剂等。助剂的加入会对导电性能产生不良的影响,只有在权衡利弊的情况下适宜地、选择性地加入。导电银浆按烧结温度不同,分为高温银浆,中温银浆和低温银浆。其中高中温烧结型银浆主要用在太阳能电池,压电陶瓷等方面。低温银浆主要用在薄膜开关及键盘线路上面。
银粉照粒径分类,平均粒径<0.1μm(100nm)为纳米银粉;0.1μm<(平均粒径)10.0μm为粗银粉。构成银导体浆料的三类别需要不同类别的银粉或组合作为导电填料,甚至每一类别中的不同配方需要不同的银粉作为导电功能材料,目的是在确定的配方或成膜工艺下,用少的银粉实现银导电性和导热性的大利用,关系到膜层性能的优化及成本[1]。
分类编辑银粉按照粒径分类,平均粒径<0.1μm(100nm)为纳米银粉;0.1μm<(平均粒径)<10.0μm为银微粉;(平均粒径)>10.0μm为粗银粉。粉末的制备方法有很多,就银而言,可一次采用物理法(等离子、雾化法),化学法(银热分解法、液相还原)。由于银是金属,易被还原而回到单质状态,因此液相还原法是制备银粉的主要的方法。即将银盐(银等)溶于水中,加入化学还原剂(如等),沉积出银粉,经过洗涤、烘干而得到银还原粉,平均粒径在0.1-10.0μm之间,还原剂的选择、反应条件的控制、界面活性剂的使用,可以制备不同物理化学特性的银微粉(颗粒形态、分散程度、平均粒径以及粒径分布、比表面积、松装密度、振实密度、晶粒大小、结晶性等),对还原粉进行机械加工(球磨等)可得光亮银粉(polishedsilverpowder),片状银粉。
电子工业用银粉编辑根据银粉在银导体浆料中的使用。现将电子工业用银粉分为七类:①高温烧结银导电浆料用高烧结活性银粉;②高温烧结银导电浆料用高分散银粉;③高导电还原银粉、电子工业用银粉;④光亮银粉;⑤片状银粉;⑥纳米银粉;⑦粗银粉类统称为银微粉(或还原粉);⑥类银粉在银导体浆料中应用正在探索过程中;⑦类粗银粉主要用于银合金等电气方面[1]。
导电银浆的生产流程使用情况编辑使用大的几种银浆包括:①PET为基材的薄膜开关和柔性电路板用低温银浆②单板陶瓷电容器用浆料③压敏电阻和热敏电阻用银浆④压电陶瓷用银浆⑤碳膜电位器用银电极浆料低温常温固化导电银胶主要应用:具有固化温度低,粘接强度、电性能稳定、适合丝网印刷等特点。适用于常温固化焊接场合的导电导热粘接,如石英晶体、红外热释电探测器、压电陶瓷、电位器、闪光灯管以及屏蔽、电路修补等,也可用于无线电仪器仪表工业作导电粘接;也可以代替锡膏实现导电粘接[1]。
银导电浆料分为两类:①聚合物银导电浆料(烘干或固化成膜,以有机聚合物作为粘接相);②烧结型银导电浆料(烧结成膜,烧结温度>500℃,玻璃粉或氧化物作为粘接相)。1.以和金粉为泥﹐作封印之用。2.用以饰物的金屑。将金箔碾成粉,配以蛋清,和成漆状,即为金泥。一般用于佛像塑身的皮肤部分。出处编辑汉应劭《风俗通·正失·封泰山禅梁父》:“剋石纪号,著己绩也。或曰:金泥银绳,印之以玺。”晋王嘉《拾遗记·前汉上》:“卫青、张骞、苏武、傅介子之使,皆受金泥之玺封也。”唐李贺《咏怀》之一:“惟留一简书,金泥泰山顶。”王琦汇解:“金泥,以和金为泥,以封玉牒者。”
铑镀层硬度高(7500~9000MPa),耐磨,耐腐蚀,接触电阻稳定。镀铑复合材料是优良的电接触材料,铑还可用于饰品和其他工业仪器、气敏元件的镀层。(5)改性作用。铑可与铂、钯等金属形成固溶体,对基体起固溶强化作用,提高基体的熔点、再结晶温度和抗腐蚀性,减少氧化挥发损失,其中铂铑合金是优良的金属测温材料;铑与钛、锆、铪、钽、铌等金属形成的化合物对含铑合金起弥散强化作用,增加热稳定性;铱中加铑可改善铱的加工性能。
(6)加工硬化率高,热加工成一定尺寸后可以冷加工。(7)价格昂贵,除特殊使用外,通常只作为添加元素使用。[1]历史编辑铑是在1803年由WilliamWollaston发现的。他和SmithsonTennant在一个商业中合作,多半是为了生产出纯铂来出售。这个程序的步是溶解普通的铂在王水(酸+盐酸)中。不是所有的都溶入了溶液中,它留下
一根铑丝了黑色的残渣(Tennant研究了这些残渣,终他从中提取出了锇和铱。)Wollaston全神贯注在这个溶解的铂溶液,其也包含钯。他用沉淀法移除了这些金属,然后留下了一种漂亮的红色溶液,他从中获得了玫瑰红晶体。这些就是氯铑酸钠,Na3RhCl6。他终从中生产出了这种金属自身的样本。铑产量约为铂的2.8%,几乎全由南非、俄罗斯和加拿大三国生产。金属铑以海绵状、粉状或致密块状出售。1990~1993年三国平均年生产的铑分别为7512kg,3227kg(仅指出售给西方部分),552kg。1980年以后,西方每年从废料中再生回收并进入市场的铑不断增加,仅从废汽车催化剂中回收的铑1989年就达2.5t。主要以铑催化剂、铑合金、铑镀层、铑化合物应用于化学、石油、玻璃、电气、饰品、汽车等领域。1992年西方共消费铑10.2t,其中汽车废气净化催化剂用量达86%。
资源分布编辑铑存在于铂矿中,在精炼过程中可以集取而制得。我国铂金属资源比较,铂金属矿床分布在10个省、自治区,甘肃、云南、四川和黑龙江的储量较多,这四省的储量占全国储量的94.6%。其他省区如河北、青海、新疆、北京、内蒙古也有一些小矿点,但储量甚少。铑粉从1996年我国铂矿、钯矿与铂钯(未分)矿保有储量看,我国的铂矿和钯矿主要分布在甘肃,分别占全国铂矿与钯矿的90.7%与91.3%,其次是河北,分别为5.8%和2.3%。其他省区只占少份额。铂钯(未分)矿主要在云南,占全国的66.8%;其次是四川,占全国的25.5%。
其他几种铂族金属的分布也主要在甘肃、云南和黑龙江。甘肃省的铑、铱、锇、钌储量分别占其全国储量的59.3%、64.4%、74.0%、84.9%;云南分别占39.4%、29.4%、9.8%、13.2%。这两个省的相应数据相加,除了锇都占到全国储量的95%以上;只是云南的锇储量(占9.8%)稍逊于黑龙江(占15.2%)。我国铂族金属资源有以下特点:
(1)资源分布集中。我国的铂族金属资源95%以上分布于甘肃、云南、四川、黑龙江和河北5省,其中仅甘肃省就占全国储量的57.5%。这几个省的储量集中于甘肃金川、云南金宝山和四川杨柳坪三个大型矿床。(2)矿石品位低,铂族元素以铂、钯为主,且铂大于钯。全国铂族金属矿的平均品位为0.796g/t,Pt品位0.341g/t,Pd品位0.386g/t,Os+Ir品位0.041g/t,Rh+Ru品位0.028g/t。以铂族金属为主的矿床,品位为1.468g/t,富矿品位2.33g/t;与铜镍共生的铂族金属品位0.768g/t,铜镍矿中伴生的铂族金属品位0.436g/t。国外几个大型铂矿床的平均品位为:南非维尔德杂岩3.1-17.1g/t,麦伦斯基层30~60g/t,俄罗里尔斯克6~350g/t,加拿大伯里3.34g/t,美国斯蒂尔沃特147g/t。相比之下,我国铂族金属矿的品位是十分低的。
乙酸钯能够从海绵钯、热的乙酸和通过两步合成。中间体是一个二化合物:Pd+2HNO3→Pd(NO3)2+H2Pd(NO3)2+2CH3COOH→Pd(O2CCH3)2+2HNO3过量的海绵钯了HNO3完全消耗。2、乙酸钯还可以由冰醋酸加入热的硫酸把水溶液而制得,这种产品含有少量杂质(或混合的配合物),当溶于苯时,总有不溶性的粉红或棕色的残渣。
用途编辑乙酸钯是一个典型的在有机溶剂中可溶解的钯盐,能够广泛地用于诱导或催化各种类型的有机合成反应。它参与的反应类型大致有三种:①Pd(II)通过与烯烃发生配位从而活化烯烃,进而被亲核进攻的反应;②活化芳烃、苄基和的C-H键;③作为Pd(0)的前体,的Pd(0)能通过氧化加成与不饱和基团形成Pd(II)-芳基、Pd(II)-乙烯基、Pd(II)-中间体,从而起到活化芳基、乙烯基和氯或醋酸酯的作用[2]。
贮存方法编辑避光,通风干燥处,密封保存。毒理学数据编辑急性毒性:小鼠口经LD50:2100mg/kg,行为-嗜睡(普通活动)肺部,胸部或呼吸-呼吸消化道或胃出血。海绵金是含有等杂质的纯度达不到99%的金,它是由从金矿之中吸附的所获得的混金(混金为银白色),经高温蒸就形成了海绵金,海绵金的颜色根据它的含杂质的不同颜色也不一,但基本都为淡黄色,其他物理性质和金的一样。
海绵金是含有等杂质的纯度达不到99%的金,它是由从金矿之中吸附的所获得的混金(混金为银白色),经高温蒸就形成了海绵金,海绵金的颜色根据它的含杂质的不同颜色也不一,但基本都为淡黄色,其他物理性质和金的一样。分子式:Au分子量:196.97性状:金黄色有光泽金属,质柔软,富有延展性,有良好的传热、导电性。化学性质不活泼,在空气中不被氧化,不跟水、酸或强碱溶液反应,能溶于王水生成氯金酸。有氧存在时溶于化钾或化钠溶液。在空气中加热直到熔化都不发生氧化。
沸点:3080℃熔点:1064.43℃密度:18.88g/cm3质量标准:GB/T4134-2003用途:用于晶体管的部件、电接触合金、装饰合金,大部分用于货和工艺品。超细金粉主要用于电子工业厚膜浆料、多层陶瓷电容器内外电极材料。其含金量的测定有两种不同的方法:(1)用试金石打色,在用比色卡对比来确定其成色(0~100),然后根据成色来测定含金量,比如海绵金为100g,其成色为8成2,则其含金量为100x82%=82g。
(2)用水吊色,先用电子秤把海绵金的质量称出来,记质量为m1,;然后放入一个装水的容器,把电子秤清零;再把海绵金用一个绳子把把它吊入谁中读出电子秤的质量为m2;然后根据公式计算它的含金量;公式为|m2/m1*23-2.19|。供制作银电极的浆料。它由银或其化合物、助熔剂、粘合剂和稀释剂配制而成。按银的存在形式,可分为氧化银浆、碳酸银浆、分子银浆;按烧银温度,可分为高温银浆和低温银浆;按覆涂方法,则分印刷银浆、喷涂银浆等。
电子工业的快速发展,加上、劳动力等方面的优势,使已成为电子元器件的主要制造基地之一,其银粉和银浆的用量也将不断增加。目前银粉、银浆作为一个有发展前景的产业,存在很大的发展空间。关键在于谁能网罗人才、投入更多资金,建立的生产环境、装备水平。银几乎是为电子工业而生的,从目前银的存量和储量而言,并不存在供需方面的严重问题和资源的和紧迫性。从银的本征特性而言要以贱金属取替目前还存在很高的技术难度,还有成本问题。在未来很长时间内,电子、电气方面的应用仍是银重要的消耗方面。
铂铑丝是铂基含铑的二元合金,在高温下为连续固溶体。铑可提高合金对铂的热电势、抗氧化和耐酸腐蚀能力。有PtRh5、PtRhl0、PtRhl3、PtRh30和PtRh40等合金。大于20%Rh的合金不溶于王水。主要用作热电偶材料,有PtRhl0/Pt、PtRh13/Pt等,用做热电偶里的热电偶丝,用以直接测量或控制各种生产过程中0-1800℃范围内的流体、蒸汽和气体介质以及固体表面等温度.
优点:铂铑丝在热电偶系列中具有准确度高,稳定性好,测温温区宽,使用寿命长,测温上限高等优点。适用于氧化性和惰性气氛中,也可短期用于真空中,但不适用于还原性气氛或含有金属或非金属蒸气气氛中。.工业热电偶有铂铑丝B型号的,S型号的,R型号的,铂铑热电偶又称高温金属热电偶,铂铑有单铂铑(铂铑10-铂铑)和双铂铑(铂铑30-铂铑6)之分,它们作为温度测量传感器,通常与温度变送器、调节器及显示仪表等配套使用,组成过程控制系统,用以直接测量或控制各种生产过程中0-1800℃范围内的流体、蒸汽和气体介质以及固体表面等温度。
使用的行业有:钢铁,发电,石油、化工,玻纤,食品、玻璃、、陶瓷、有色金属、热处理、航天、粉末冶金、碳素、焦化、印染等几乎所有工业领域。擦银布,是指银布以植物纤维为基材,加入抛光粉和去污成分。于银制品清洁,银器易氧化发黑,用此布擦拭表面,即可恢复光亮如新。直接擦拭发黑的银饰至光亮即可;此布可以反复使用,不可清洗。
随着科技的不断成熟,从国外引进技术,擦银布基本可以做到让首饰抗氧化,不变黑效果持久到三到四个月,与之前的国产擦银布相比效果好很多。擦银布含有银保养成分,不可水洗,擦拭产生的污痕为银,可多次使用。擦银布洗了以后就变成普通眼镜布了,因为擦银布里含有银粉,可以帮助银饰恢复亮泽,可以保持长期有效的使用。
作用编辑擦银布以植物纤维为基材,加入抛光粉和去污成分。于银制品清洁,银器易氧化发黑,用此布擦拭表面,即可恢复光亮如新。直接擦拭发黑的银饰至光亮即可;此布可以反复使用,不可清洗.。随着科技的不断成熟,从国外引进技术,擦银布基本可以做到让银饰抗氧化,不变黑效果持久到三到四个月,比国内生产擦银布相比效果更显著。
擦银布可以用来擦长笛,对长笛的保养可以起到一定的保护作用。氯金酸是橘黄色的结晶,极易潮解,易溶于水。受热分解为金。氯金酸是金的常见化合物。氯金酸的用途非常广泛,主要用于分析和镀金。氯金酸一般都含4个结晶水,化学式为AuCl3·HCl·4H2O,是金黄色或橙黄色针状晶体。空气中极易潮解。在干燥空气中失去一个水分子。溶于水也溶于醇和醚,微溶于。有腐蚀性,接触皮肤会留下紫斑。从乙醇溶液中可结晶出无水氯金酸。一般将金溶于王水,蒸发除去氮化合物而制得。