液相色谱仪:
1、HPLC的日常操作条件。
工作温度10~30℃;相对湿度是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。
2、泵的保养。
使用流动相尽量要清洁;进液处的沙芯过滤头要经常清洗;流动相交换时要防止沉淀;避免泵内堵塞或有气泡。
3、进样器的保养。
每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。
4、柱的保养。
柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱子和色谱仪连接时,阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气;避免使用高粘度的溶剂作为流动相;进样样品要提纯;严格控制进样量;每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;每天分析测束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,应用适当保存并封闭。
5、检测器的保养。
紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时,打开检测器;在分析完成后,马上关闭检测器。同时样品池要保养。
在液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则:一次只改变一个因素,从而确定假定因素与问题之间的;如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位,从而避免浪费;养成良好的记录习惯,一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。
色谱柱
色谱柱由固定相与柱管组成。色谱柱可按柱管的粗细、固定相的填充方法及分离机制分类。
按柱粗细可分为一般填充柱及毛细管柱两类。
填充色谱柱 多用内径4~6的不锈钢管制成螺旋形管柱,常用柱长2~4m。填充液体固定相(气-液色谱)或固体固定相(气-固色谱)。
毛细管色谱柱 柱管为毛细管,常用内径0.1~0.5的玻璃或弹性石英毛细管,柱长几十米至百米。按填充方式可分为开管毛细管柱及填充毛细管柱等。
按分离机制可分为分配柱及吸附柱等,它们的区别主要在于固定相。
分配柱 一般是将固定液(高沸点液体)涂渍在载体上,构成液体固定相,利用组分的分配系数差别而实现分离。将固定液的官能团通过化学键结合在载体表面,称为化学键合相(chemically bonded phase),不流失是其优点。
吸附柱 将吸附剂装入色谱柱而构成,利用组分的吸附系数的差别而实现分离。除吸附剂外,固体固定相还包括分子筛与高分子多孔小球等。
一、 固定液
固定液一般是一些高沸点的液体,在操作温度下为液态,在室温时为固态或液态。
(一)对固定液的要求
在操作温度下呈液态且蒸气压低,因为蒸气压低的固定液流失慢、柱寿命长、检测器本底低;固定液对样品中各组分有足够的溶解能力,分配系数较大;选择性能高,两个沸点或性质相近的组分的分配系数比不等于一;稳定性好,固定液与样品组分或载体不产生化学反应,高温下不分解;粘度小,凝固点低。
(二)固定液的分类
有数百种固定液,合理分类有利于选择。化学分类与极性分类是常用的分类方法。
1.化学分类法
(l)烃类:包括烷烃与芳烃。常用的有沙鱼烷(角鲨烷、异卅烷、C30H62),是标准非极性固定液。
(2)硅氧烷类:是目前应用广的通用型固定液。其优点是温度粘度系数小、蒸气压低,流失少,对大多数有机物都有很好的溶解能力等。包括从弱极性到极性多种固定液。这类固定液的基本化学结构为:
气相色谱弹性石英毛细管柱
1:SE一30、OV一1、OV101高惰联 非极性
化学名:100%甲基聚硅氧烷 使用温度:-60℃ ~ 320℃
2:SE一52、SE—高惰联 弱极性
化学名:5%苯基,95%甲基聚硅氧烷 使用温度:-60℃ ~ 320℃
3:OV一1701高惰联 中等极性
化学名:7%氰丙基,7%苯基,86%甲基聚硅氧烷 使用温度:一20℃、270℃
4:OV—17 高惰联 中等极性
化学名:50%苯基,甲基聚硅氧烷 使用温度:一20℃、270℃
5:XE—60 高惰联 中等极性
化学名:25%氰,75%甲基聚硅氧烷 使用温度:40℃一240℃
6:OV一225高惰联 中等极性
化学名:25%氰,25%苯基,50%甲基聚硅氧烷 使用温度:40℃一240℃
7:OV一624高惰联 中等极性
化学名:6%氰丙基,94%甲基聚硅氧烷 使用温度:40℃一240。C
8:PEG—20M高惰联 极性
化学名:20M 使用温度:20℃一240℃
9:FFAP 高惰联 极性
化学名:20M与对苯二甲酸的反应产物 使用温度:20℃一220℃
性能特点
煤矿矿井瓦斯气体分析仪采用自动控制十通阀进样装置,双柱箱设计。
采用三根不锈钢填充柱,有效防止色谱柱交叉污染,确保整套仪器长期不间断工作。
采用三检测器流程:热导检测器、氢火焰检测器、及加装转化炉。根据甲烷含量的多少可自动改变氢火焰检测器灵敏度,避免甲烷含量高掩盖甲烷后的微量组分。
分析速度快:4-8分钟内,一次进样完成对矿井瓦斯气体常量 (O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H4、C2H6、C2H2)的分析。
可配备电子捕获检测器测定示踪气体6,火焰光度检测器测定H2S、SO2等气体。
配有4/8升铝瓶装多组份标准混合气体。
双通道色谱工作站,支持Windows7操作系统,色谱分析谱图储存、数据处理、谱图合并、报告打印随心所欲
气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪,应用于、物理学,气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,先离开色谱柱进入检测器,而吸附力强的组分不容易被解吸下来,因此后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。
力学仪器校准主要是对质量、扭矩、硬度、压力、真空、振动、冲击、转速、恒加速度、流量等仪器进行计量校准。
力学仪器校准室配备有十万分之一的天平,E2等级砝码,扭矩扳子检定仪,二等活塞压力计,标准转速发生装置,标准测力仪等设备。
力学类仪器计量校准检测
砝码、电子称、地磅、电子天平、压力表、扭力批、测力仪、推拉力计、拉压力试验机、摆锤式冲击试验机、布洛维氏硬度计、振动试验台、胶带剥离试验机、纸板环压试验机、冲击试验机、破裂强度试验机、数字式渗水性测定仪、拉链往复试验机等。
理化仪器校准主要对物理化学检测类设备进行计量校准。
理化类仪器校准实验室建立在CTI强大的理化检测能力之上,拥有大量的、二级标准物质,且工程师有着丰富的实际操作经验和技术能力。
理化类仪器计量校准检测
可调移液器、常用玻璃量器、pH计、密度计、波美计、白度计、声级计、照度计、度计、旋转粘度计、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、色差仪、电位滴定仪、X射线荧光光谱仪、电导率仪、气相色谱仪、液相色谱仪、频闪仪、透光率仪、木材水分测湿仪、标准光源箱等。
无线电学项目主要负责无线电类计量仪器的校准工作,拥有一支经验丰富、敬业爱岗的计量校准人员团队。
无线电类仪器计量校准检测
无线电综合测试仪、手机综合测试仪、数字信号发生器、电视信号发生器、抖晃仪、射频信号发生器、频率综合器、频谱分析仪、网络分析仪器、各种微波器件、综合参数测试仪、音频分析仪、电话机分析仪、来电显示测试仪、失真度仪、调制度仪、高低频电压表、衰减器、示波器、晶体管特性图示仪、FO测试仪、电声测试仪、视频信号发生器等。8902S测量接收系统、数字信号发生器、矢量分析仪、调制度测量仪、铷标计时计频器、RF量程校准器、RF功率表、多功能校准源、LCR测量仪、过程仪表检测器、失真度检定装置、音频分析仪、视频分析仪、阻微电流测量装置、1GHz高带宽示波器、泰克高压探头等系列计量标准设备。