海北广东金丝回收

溶剂萃取兼有富集和分离双重作用，是实现分 离富集目的的一种有效且方便的方法。但在批量样 品分析中存在手工操作劳动强度大、有机溶剂消耗 量大以及易污染环境等问题。流动注射在线萃取是 克服上述缺陷的有效途径，已在ICP发射光谱 法、火焰原子吸收光谱法中广泛应用。但在石 墨炉原子吸收光谱法中应用少见报道。本文研究了 流动注射在线萃取一石墨炉原子吸收光谱法测定地 质样品中痕量钯的实验条件、流路参数等。

1、仪器与试剂

WFX-1F2B型原子吸收分光光度计，附 WFX-1F2B高温控温型石墨炉电源；JTY-1B型流动注射多功能溶液自动处理系 统，溶液处理多功能块；日立型熟 解涂层石墨管，进样器由外套碳棒环(电弧发射光 谱法使用的光谱纯碳棒车制)的石英毛细管制作。

试验表明，浓度为0.005-0.025摩尔/升的 MBT-MIBK萃取液，在体积分数为5%-20%的 盐酸介质中可定量萃取钯，当酸浓度增加时有机 相在水中的溶解度增大。实验选择浓度为O.01 摩尔/升的MBT-MIBK作萃取剂，体积分数为 10的盐酸介质。钯碳回收中的钯回收率为98.2%-106 %之间。

钯的提取和分离有较大的影响。 传统工艺流程的特点是工艺比较成熟，但操作工艺较为 复杂，运用的范围比较窄。由于有的还原剂的加人，会 影响下段铂、钯的提取和分离，而且金在沉淀时会夹带 很多杂质元素而影响金的纯度。该法只有在贵液中金、 铂、钯的含量较高时才能取得较高的直收率，当贵液中 含金量较低时，其直收率比较低，因此传统工艺主要用 于粗金的精炼。

现代工艺法-溶剂萃取法(SX)和离 子交换树脂法(IX)，它采用萃取法提金，实现金与铂钯 的分离。该工艺可实现较高的分离效果和产品纯度。 随着新型萃取剂的不断出现，溶剂萃取法和离子交换法 得到了快速的发展，它可从贫或富的含金、铂、钯贵液中 有效地提取和分离金等贵金属。

并探讨了其萃取机理。实验表明：在一定条件范围内，MIBK萃取金分配此受[氢离子]和金离子的影响很 小，受相比影响较大；其萃取是按照羊盐机理萃取的，即金在有机相中主要是以[RH+][四氯化金阴离子]缔合物的形式 存在；MIBK萃取金不但速度快，而且萃取率高，当贵液中含金为310mg/L，相比为0.1(有机相/水相)，萃取时 间为6分钟时，其萃取率可达99%以上。