水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此,化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重。化学需氧量(COD)的测定,随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同,其测定值也有不同。目前应用普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾(K2MnO4)法,氧化率较低,但比较简便,在测定水样中有机物含量的相对比较值时,可以采用。重铬酸钾(K2Cr2O7)法,氧化率高,再现性好,适用于测定水样中有机物的总量。有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂,特别容易污染阴离子交换树脂,使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时(混凝、澄清和过滤),约可减少50%,但在除盐系统中无法除去,故常通过补给水带入锅炉,使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中,使pH降低,造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此,不管对除盐、炉水或循环水系统,COD都是越低越好,但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD(DmnO4法)>5mg/L时,水质已开始变差。
⑴重铬酸钾标准法 一、原理:在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。
二、仪器 1 1.250mL全玻璃回流装置2.加热装置(电炉) 3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等。
三、试剂 1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前标定) 4.硫酸-硫酸银溶液
四、.测定步骤硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀,冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
五、测定: 取20mL水样(必要时酌情少取加水至20或稀释后再取),加入10mL的重铬酸钾,插上回流装置,再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h 冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. 溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
六、计算 CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V 七、注意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。2、该方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。3、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。6、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重铬酸钾标准溶液,用硫酸亚铁铵滴定至终点。)
⑵紫外吸收转换方法
常规有机物对紫外光的吸收符合比耳-朗伯定律的原理,用一束紫外光(UV)测定总的吸收(有机物+浊度),同时用另一束可见光(ⅥS)测定浊度吸收,经计算机自动处理后扣除了浑浊度的影响,后得出准确的纯有机物的吸收,并推算出有机物的含量,通过固定的系数确定COD数字。
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外型尺寸
900×600× 450(mm)
重量
50kg
电源
AC 220V ± 20%, 50Hz ± 1%
功率
300W
环境温度
5~40℃
文章链接:化工仪器网 http://www.chem17.com/company_news/detail/859141.html
通常想要确定氧化有机物的水所需要的氧气量指的就是COD,也就是我们大家所说的化学需氧量。而COD水质检测仪的主要工作原理就是通过足够的强氧化剂与测定样品中所有有机会发生反应,然后通过测量强氧化剂消耗的差异,经过特定的公式计算后得出样品的COD参数。目前COD水质检测仪常用的方法有两种:滴定法和比色法。
2.滴定法测定COD
在测定COD 的滴定方法中,过量的重铬酸盐会与还原剂硫酸亚铁铵反应。当硫酸亚铁铵(FAS)缓慢加入时,过量的重铬酸盐转化为三价形式。我可以采用自动电位滴定(pH / mV / ISE)滴定系统。一旦所有过量的重铬酸盐起反应,就达到等当点。这一点意味着您添加的硫酸亚铁铵的量等于过量重铬酸盐的量。颜色指示器也可以指示该终点,但该过程可以通过电位指示器(如电极)自动进行。之后根据我们初添加的量和剩余量,可以计算出重铬酸盐氧化有机物质的量。
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