滁州广东金丝回收

测定地质样品中的痕量钯目前国内外多采用 原子吸收光谱法、发射光谱法、等离子体质谱法、电 化学分析法及分光光度法等。由于钯在地质样品中 分散且不均匀，在地壳中丰度甚低，通常采用大取 样量处理样品，随之可能存在大量基体引起的干扰 同题需要解决。鉴于上述原因，应用各种分离富集 手段是测定地质样品中痕量钯的通用方法。常用的分别有离子交换法、巯基棉分离富集法、共沉 淀富集法和溶剂萃取法等。应用流动注射在线萃取技采将二阶阴离子五氯化钯萃入2-巯基苯并噻唑-甲基异丁 基酮直接进行石墨炉原子吸收测定。分析了流动注射在线萃取石墨炉原子吸收 光谱法测定地质样品中钯的实验条件、流路参数等。采样速率为20样/小时，RSD (n=10)为4.8%，测定钯的特征质量为2.6*10负10次方克。

溶剂萃取兼有富集和分离双重作用，是实现分 离富集目的的一种有效且方便的方法。但在批量样 品分析中存在手工操作劳动强度大、有机溶剂消耗 量大以及易污染环境等问题。流动注射在线萃取是 克服上述缺陷的有效途径，已在ICP发射光谱 法、火焰原子吸收光谱法中广泛应用。但在石 墨炉原子吸收光谱法中应用少见报道。本文研究了 流动注射在线萃取一石墨炉原子吸收光谱法测定地 质样品中痕量钯的实验条件、流路参数等。

1、仪器与试剂

用甲基异丁酮MIBK萃取金的载金有机相150毫升(含金 9克/升)，加50毫升5%的草酸溶液加热蒸馏进行反萃 墩，甲基异丁酮MIBK蒸馏冷凝后回收用于金的萃取，有机相中的四氯化金阴离子被草酸还原成粉未状的金金属，金粉末再经过 水洗一硝酸除杂一水洗过程便得到。

钯的提取和分离有较大的影响。 传统工艺流程的特点是工艺比较成熟，但操作工艺较为 复杂，运用的范围比较窄。由于有的还原剂的加人，会 影响下段铂、钯的提取和分离，而且金在沉淀时会夹带 很多杂质元素而影响金的纯度。该法只有在贵液中金、 铂、钯的含量较高时才能取得较高的直收率，当贵液中 含金量较低时，其直收率比较低，因此传统工艺主要用 于粗金的精炼。

现代工艺法-溶剂萃取法(SX)和离 子交换树脂法(IX)，它采用萃取法提金，实现金与铂钯 的分离。该工艺可实现较高的分离效果和产品纯度。 随着新型萃取剂的不断出现，溶剂萃取法和离子交换法 得到了快速的发展，它可从贫或富的含金、铂、钯贵液中 有效地提取和分离金等贵金属。

金的萃取剂很多，有醇类、硫醚类、醚类、酯类、 N503、石油亚砜和酮类等。其中酮类萃取剂主要 有甲基异丁酮(MIBK)和二异丁酮(DIBK)，它们 不但萃取率高、分配比大、载荷量大，而且选择性好，特 别是对铂、钯等贵金属元素几乎没有萃取，因此被广泛 应用于金的萃取。本研究主要研究甲基异丁酮MIBK萃取剂对金 的萃取性能并进行了机理探讨。