王水溶解:先在上述粗钯中加入王水12mL,溶解10分钟,然后将溶液煮沸至近干,再加入3mL浓盐酸捕捉腈。捕捉腈的过程重复4次。硝化后溶液,硝化后溶液的pH值为
氨氨化:在上述硝化后溶液中加入浓氨水进行氨化,直至溶液pH值为11,氨化过程温度控制在60℃。
盐酸酸化结晶:在上述氨化溶液中加入浓盐酸进行酸化,直至溶液的pH值为1。酸化过程的温度控制在60℃,然后冷却过滤 ,然后用 1 mol/L 的盐酸酸化。滤渣洗涤3次,得到黄色沉淀。
钯膜
通常由钯合金轧制而成,可制成膜片(称钯膜)和膜管(称钯管) [3]。膜厚通常为50~100微米。主要用于氢气的纯化,其原理是溶解——扩散模式,扩散的驱动力为膜两侧的氢分压差。在300-500℃下,将原料氢加压通入膜的一侧时,氢分子在膜表面化学吸附并解离成氢原子,后者溶解于钯合金中形成氢化物,体积很小的氢原子位于钯合金晶格的间隙,可以自由移动。在浓度梯度的驱动下,氢原子扩散到膜的另一侧并析出,重新结合成氢分子后脱附。
钯合金管
俗称钯管,用于氢气的纯化。纯钯的机械性能差、易氢脆,故钯管的材料一般是钯与1B与VIII族元素形成的合金。常用的钯管材料中,银约占25%,其他成分(如金等)的含量<5% [4]。
钯合金
钯与其他元素组成的合金,主要有 [5]:
(1)钯金合金Pd-Au合金,含20%以上金Au的合金不溶于硝酸,由于这类合金的熔点高和耐蚀性高,故用来制造化工器皿;含20%Pd-30%Au的合金用于制造人造纤维拉模。
胶体钯活化液是以原子钯为胶核的胶体溶液。胶体钯由PdCl2和还原剂反应制备得到。还原剂有次磷酸钠、甲醛、抗坏血酸、二甲胺硼烷、亚磷酸钠、硼氢化钠、水合肼和亚锡化合物,其中SnCl2常用。
Pd/Sn胶体催化剂是工业应用广泛的胶体钯,它由PdCl2和SnCl2在酸性溶液中反应制备而成,胶核是钯,外层是水化的二价和四价的锡离子,过量的Sn2+对该催化液的稳定起关键作用。在现代胶体把催化剂中还含有大量的酸或盐。