通常极性较大分子适用中极性树脂上分离,极性小的分子适用非极性树脂上分离;体积较大化合物选择较大孔径树脂;上样液中加入适量无机盐可以增大树脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易于吸附,碱性化合物在碱性液中易于吸附,中性化合物在中性液中吸附;一般上样液浓度越低越利于吸附;对于滴速的选择,则应树脂可以与上样液充分接触吸附为佳。影响解吸条件的因素有洗脱剂的种类、浓度、pH值、流速等。洗脱剂可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,应根据不同物制裁在树脂上吸附力的强弱,选择不同的洗脱剂和不同的洗脱剂浓度进行洗脱;通过改变洗脱剂的pH 值可使吸附物改变分子形态,易于洗脱下来; 洗脱流速一般控制在0. 5 ~5mL/ min。
大孔吸附树脂吸附技术早用于废水处理、医药工业、化学工业、分析化学、临床检定和治疗等领域,近年来在我国已广泛用于中草药有效成分的提取、分离、纯化工作中。与中药制剂传统工艺比较,应用大孔吸附树脂技术所得提取物体积小、不吸潮、易制成外型美观的各种剂型,特别适用于颗粒剂、胶囊剂和片剂,改变了传统中药制剂的粗、黑、大现象,有利于中药制剂剂型的升级换代,促进了中药现代化研究的发展。
在运用大孔吸附树脂进行分离精制工艺时,其大致操作步骤为:大孔吸附树脂预处理——树脂上柱——药液上柱——大孔吸附树脂的解吸——大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分离效果,因此对大孔吸附树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。
该类树脂在通常的储存及使用条件下性质十分稳定,不溶于水、酸、碱及有机溶剂,也不与它们发生化学反应。
1.搬运、装卸操作应轻缓,堆放稳定、规则,勿猛烈摔打。如洒落会导致地面湿 滑,要注意防止滑倒。
2.储存此种材料的储存温度请勿90℃,高使用温度180℃。
3.湿态0℃以上保存。储存状态下请保持包装密封完好,以防失水;如发生干燥失水,应以乙醇浸泡干态树脂约2小时,用清水洗干净后再重新包装或使用。
4.严防冬季将球体冻裂。如发现冻结现象,请于室温下缓慢融化。
5.运输或储存过程中严防和有异味、有毒物品及强氧化剂混杂堆放。
大孔树脂吸附分离工艺所得提取物体积小、不吸潮,容易制成外型美观的各种剂型,尤其适用于颗粒剂、胶囊剂和片剂,使中药的粗、大、黑制剂升级换代为现代制剂。就大孔树脂吸附技术自身而言,它工艺操作简便,不十分繁琐,难度不大,并且树脂可多次使用,也可再生反复使用,成本不是很高,设备较简单,而且这种工艺可以节约大量的能耗、辅料、包装材料、贮藏、运输等费用。
大孔树脂吸附的原理主要是由其物理结构决定的,溶液通过大孔树脂,然后吸附溶液中的所需要的成分,由于树脂内部具有不同的孔径,溶液进入时,就会留下不同的离子。再将大孔树脂进行洗脱回收,从而提取、分离、提纯所需的离子。
大孔树脂具有可以反复使用、环保、、易于保存的优点,且它可以节约能耗、储存运输的费用,是综合指数较高的一种材料。因此,大孔树脂在环保、食品、医药行业得到了的应用。
在现有的吸附树脂中,大多数为非极性或弱极性。如果在储存过程中失去了其内部水份,其使用性能将大打折扣。判断吸附树脂是否失水,主要看其是否大量漂浮在水面上。如果树脂失去了部份或全部水份,则要用极性有机溶剂如甲醇、乙醇或丙酮等浸泡数小时。然后将极性溶剂用水洗去,树脂即可使用。
有时,由于树脂对目的物的吸附力很强而造成解析困难。这时则可以考虑使用联合解析法。如使用碱性或酸性乙醇,同时提高解析剂的温度等等。有时,为了提高解析液中目的物的纯度,不选用解析效果好的解析剂。有时为了简化整个系统,不选用价格便宜的解析剂。