仪器对干燥有不同的要求,一般定量分析中的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用,而用于有机化学实验或有机分析的仪器很多是要求干燥的,有的要求无水迹,有的要求无水,应根据不同要求来干燥仪器。 常见干燥方式 进行化学实验所使用的仪器除了需要清洗外常常还需要干燥。水的存在有时会影响化学反应的速度或产率,有时甚至使化学反应无法进行。对于一般无水要求的实验,只需将仪器倒置晾干便可使用;而对于无水的实验,则需将仪器置烘箱中或热气流烘干器上烘干。若需急用,可将洗净的仪器用少量乙醇或丙酮荡洗,再用吹风机吹干。特别指出的是,无论用何种方法干燥的仪器,都让仪器冷至室温时才能取出,否则热的仪器骤冷时,水气将在器壁上凝聚。 只要不是容量仪器(量筒、滴定管、移液管等)都可以烘干。 洗净的仪器控去水分,放在电烘箱中烘干,烘箱温度为105~120℃烘1h左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量用的称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高,以免烘裂,量器不可放于烘箱中烘。 硬质试管可用酒精灯烘干,要从底部烘起,把试管口向下,以免水珠倒流把试管炸裂,烘到无水珠时,把试管口向上赶净水汽。 烘箱中烘干应注意什么? 准确的说玻璃仪器都不能放入烘箱中烘干,能放入的玻璃器具其作用是用于盛放而不是测量用的。比如,烧杯、烧瓶、圆底烧瓶适合烘干,玻璃制品的量具类(带有刻度)滴定管、移液管、量筒不适合烘干。 烘干玻璃容易温度不可过高,做好是100度以下,取出时注意带耐高温手套,防止烫伤,另外,好将烘箱温度到达45度以下(或者常温)再取出仪器,高温下不可取出,防止骤冷骤热导致玻璃碎裂。 元素分析仪对于急于干燥的仪器或不适合放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法,通常用少量乙醇、丙酮(或后再用乙醚)倒入已控去水分的仪器中摇洗控净溶剂(溶剂要回收),然后用电吹风吹,开始用冷风吹1~2min,当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥,再用冷风吹残余的蒸汽,使其不再冷凝在容器内。此法要求通风好,防止中毒,不可接触明火,以防有机溶剂爆炸。
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校准的主要依据是组织根据实际需要自行制定的《校准规范》,或参照有关规定的要求。在《校准规范》中,组织自行规定校准程席、方法、校准周期、校准记录及标识等方面的要求。因此,《校准规范》属于组织实施校准的指导性文件。仪器的更新换代过快造成目前越来越多的仪器使用的是校准规范检测的主要依据是有关规定,这是计量设备检测遵守的技术文件。其中,通常对计量检测设备的检测周期、计量特性、检测项目、检测条件、检测方法及检测结果等作出规定。计量检测规程可以分为计量检测规程部门计量检测规程和地方计量检测规程三种。这些规程属于计量法规性文件,组织无权制定,由经批准的授权计量部门制定。但是检测规程更新很慢,给量值溯源的工作也增加了很多问题。 校准周期由组织根据使用计量器具的需要自行确定。可以进行定期校准,也可以不定期校准,或在使用前校准。校准周期的确定原则应是在尽可能减少测量设备在使用中的风险的同时,维持小的校准费用。可以根据计量器具使用的频次或风险程度确定校准的周期。 检测的周期按《检测规程》的规定进行,组织不能自行确定。检测周期属于强制性约束的内容。