氨氨化:在上述硝化后溶液中加入浓氨水进行氨化,直至溶液pH值为11,氨化过程温度控制在60℃。
盐酸酸化结晶:在上述氨化溶液中加入浓盐酸进行酸化,直至溶液的pH值为1。酸化过程的温度控制在60℃,然后冷却过滤 ,然后用 1 mol/L 的盐酸酸化。滤渣洗涤3次,得到黄色沉淀。
氯化钯的作用
制作甲醛:乙烯在常温常压下用氯化钯做催化剂被氧化为乙醛。
鉴定CO存在:PbCl2+CO+H2O==Pd+CO2+2HCl。生成的Pb是黑色,很容易看到。
制作电子元器件。
氯化钯,又名二氯化钯,氯化亚钯,无水氯化物,用于制备特种催化剂、分子筛;配制非导体材料镀层;制作气敏元件、分析试剂等。
工业生产可从矿石用干法制造;亦可以铜、镍的硫化矿制取铜、镍的生产过程中生成的副产物作为原料,用湿法冶炼制得。湿法把已提取镍、铜后的残留组分作为原料,加入王水进行抽提,过滤,向滤液中加入氨和盐酸进行反应,生成氯钯酸铵沉淀。经精炼,过滤,把氯钯酸铵用氢气还原,制得约99.95%钯成品。
钯膜
通常由钯合金轧制而成,可制成膜片(称钯膜)和膜管(称钯管) [3]。膜厚通常为50~100微米。主要用于氢气的纯化,其原理是溶解——扩散模式,扩散的驱动力为膜两侧的氢分压差。在300-500℃下,将原料氢加压通入膜的一侧时,氢分子在膜表面化学吸附并解离成氢原子,后者溶解于钯合金中形成氢化物,体积很小的氢原子位于钯合金晶格的间隙,可以自由移动。在浓度梯度的驱动下,氢原子扩散到膜的另一侧并析出,重新结合成氢分子后脱附。
除氢气及其同位素之外,其他任何气体均不能透过钯膜,故可利用钯膜获得纯氢。氢透过钯膜的速率与温度、膜厚及膜两侧的氢分压差△P有关。升高温度,增大△P及减小膜厚,都会使透氢率增加。但温度过高,会增加能耗并降低膜的物理强度。因此,温度通常控制在400℃左右。某些杂质可导致膜中毒,降低膜的透氢性能,甚至使膜遭到破坏。能引起钯中毒的物质有:汞、砷化物、卤化物、油蒸气、含硫和含氨物质以及粉尘等。钯合金可制成管状(钯管)或膜片(钯膜)。
钯合金管
俗称钯管,用于氢气的纯化。纯钯的机械性能差、易氢脆,故钯管的材料一般是钯与1B与VIII族元素形成的合金。常用的钯管材料中,银约占25%,其他成分(如金等)的含量<5% [4]。