王水溶解:先在上述粗钯中加入王水12mL,溶解10分钟,然后将溶液煮沸至近干,再加入3mL浓盐酸捕捉腈。捕捉腈的过程重复4次。硝化后溶液,硝化后溶液的pH值为
氨氨化:在上述硝化后溶液中加入浓氨水进行氨化,直至溶液pH值为11,氨化过程温度控制在60℃。
盐酸酸化结晶:在上述氨化溶液中加入浓盐酸进行酸化,直至溶液的pH值为1。酸化过程的温度控制在60℃,然后冷却过滤 ,然后用 1 mol/L 的盐酸酸化。滤渣洗涤3次,得到黄色沉淀。
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钯(Palladium),是第五周期Ⅷ族铂系元素,元素符号Pd。单质钯为银白色过渡金属,质软,有良好的延展性和可塑性,能锻造、压延和拉丝。块状金属钯能吸收大量氢气,使体积显著胀大,变脆乃至破裂成碎片。
钯在1803年由英国化学家武拉斯顿从铂矿中发现,是航天、航空等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料。
可由铂金属的自然合金分出 [1]。钯在地球上的储量,采掘冶炼较为困难,属稀贵金属系列金、银、铂、钯、钌、铱的范畴。钯在地壳中的含量为0.0006ppm,常与其他铂系元素一起分散在冲积矿床和砂积矿床的多种矿物(如原铂矿、硫化镍铜矿、镍黄铁矿等)中。立矿物有六方钯矿、钯铂矿引、一铅四钯矿、锑钯矿、铋铅钯矿、锡钯矿等,还以游离状态形成自然钯。
主要化合物有二氯化钯(PdCl2)、四氯钯酸钠(Na2PdCl4)和二氯四氨合钯等。化学性质不活泼,常温下在空气和潮湿环境中稳定,加热至800℃,钯表面形成一氧化钯薄膜。钯能耐氢氟酸、磷酸、高氯酸、盐酸和硫酸蒸气的侵蚀,但易溶于王水和热的硫酸及浓硝酸。熔融的氢氧化钠、碳酸钠、过氧化钠对钯有腐蚀作用。钯的氧化态为+2、+3、+4。钯容易形成配位化合物,如K2[PdCl4]、K4[Pd(CN)4]等。
钯金
铂族的一员,元素符号Pd,外观与铂相似,呈银白色金属光泽,色泽鲜明。比重12,轻于铂,延展性强。熔点为1554℃,硬度4-4.5,比铂稍硬。化学性质较稳定,不溶于有机酸、冷硫酸或盐酸,但溶于硝酸和王水。常态下不易氧化和失去光泽。钯是铂系金属之一。铂系金属包括钌、铑、钯、铂等。他们很多都比黄金贵,是金属中典型的“之家 [2]。
钯具有的物理与化学性能,耐高温、耐腐蚀、耐磨损和具有很强的伸展性,在纯度、稀有度及耐久度上,都可与铂、金互相替代。钯是世界上稀有的贵金属之一,地壳中的含量约为一亿分之一,比黄金要很多。世界上只有俄罗斯和南非等少数国家出产,每年总产量不到黄金的5‰,比铂还稀有。钯异常坚韧,钯制成的首饰不仅具有铂金般自然天成的迷人光彩,而且经得住岁月的磨砺,历久如新。钯几乎没有杂质,纯度,闪耀着洁白的光芒。钯的纯度还十分适合肌肤,不会造成皮肤过敏。
胶体钯活化液是以原子钯为胶核的胶体溶液。胶体钯由PdCl2和还原剂反应制备得到。还原剂有次磷酸钠、甲醛、抗坏血酸、二甲胺硼烷、亚磷酸钠、硼氢化钠、水合肼和亚锡化合物,其中SnCl2常用。
Pd/Sn胶体催化剂是工业应用广泛的胶体钯,它由PdCl2和SnCl2在酸性溶液中反应制备而成,胶核是钯,外层是水化的二价和四价的锡离子,过量的Sn2+对该催化液的稳定起关键作用。在现代胶体把催化剂中还含有大量的酸或盐。