常德液相色谱仪检定装置计量中心

液相色谱仪：
1、HPLC的日常操作条件。
工作温度10～30℃；相对湿度是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。
2、泵的保养。
使用流动相尽量要清洁；进液处的沙芯过滤头要经常清洗；流动相交换时要防止沉淀；避免泵内堵塞或有气泡。
3、进样器的保养。
每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染。
4、柱的保养。
柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱子和色谱仪连接时，阀件或管路一定要清洗干净；要注意流动相的脱气；避免使用高粘度的溶剂作为流动相；进样样品要提纯;严格控制进样量；每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品；每天分析测束后，都要用适当的溶剂来清洗柱；若分析柱长期不使用，应用适当保存并封闭。液相色谱仪检定装置
5、检测器的保养。
紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时，打开检测器;在分析完成后，马上关闭检测器。同时样品池要保养。
在液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则：一次只改变一个因素，从而确定假定因素与问题之间的；如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位，从而避免浪费；养成良好的记录习惯，一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。

液相色谱仪在使用中也会产生一定的故障问题，对于用户的使用会造成一定的影响。
1、气泡溢出。
流动相内有气泡，关闭泵，打开泄压阀，清洗脱气。气泡不断从过滤器冒出，进入流动相，都无法不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内，过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，超声清洗几分钟即可；亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时，轻轻震荡几次，再将过滤器用纯水清洗几次，打开泄压阀，清洗脱气，如仍有气泡不断从过滤器冒出，继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，如没有气泡不断从过滤器中冒出，说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏，流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀，打开泵，纯水冲洗过滤器。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀，纯甲醇冲洗半小时即可。
2、峰面积重复性不佳。
进样阀漏液；加样针不到位； 液量不足。液相色谱仪检定装置
处理对于种情况更换进样阀垫圈；对于第二种情况加样针插到底，样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态，以进样量的准确。日常工作中，液相色谱仪的保养非常重要，如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中，储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液，每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净，防止无机盐析出或沉积；样品的前处理也很重要，样品都要尽可能地去除杂质，完全溶解，尽量减少对色谱柱的污染，以色谱柱的使用寿命，同时避免过浓的样品溶液，以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞；色谱柱作好标记，用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
3、柱压高原因。
缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内；
样品污染沉积。
4、既无压力指示，又无液体流过。
泵密封垫圈磨损；大量气泡进入泵体。
5、压力波动大,流量不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物，使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量，不锈钢滤器沉入储液器瓶底，避免吸入空气，流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物，拆下单向阀，放入盛有的烧杯用超声波清洗。
6、出峰不佳，峰分叉。
色谱柱被污染；柱头填料塌陷。

液相色谱仪的构造：
液相色谱系统主要由流动相储液瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录仪组成，其整体组成类似于气相色谱，但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。液相色谱的输液泵要求输液量恒定平稳，进样系统要求进样便利、切换严密。同时，由于液体流动相黏度远远气体，为了减低柱压，液相色谱的色谱柱一般比较粗，长度也远小于气相色谱柱。液相色谱仪检定装置

液相色谱仪
仪器主要特点：
1、LC-15C送液单元
继承ProminenceLC-20AT性能的LC-15C，通过传送系统的改进，发挥出的送液性能。采用浮动柱塞支持机构，提高柱塞、柱塞密封圈的使用寿命，是性出色的送液单元。
2、SPD-15C紫外可见双波长检测器
SPD-15C是追求性能和功能的紫外可见双波长检测器，高灵敏度和宽线性范围是从Prominence
SPD-20A继承下来的优能。四种测定方式（双波长检测、比例色谱、波长时间程序和停泵扫描）可对应各种测定需求。使用选配件溶剂循环阀，不仅可以降低分析成本，更有利于环保。
3、SIL-10AF自动进样器
SIL-10AF是追求可靠性和的自动进样器。提高了每个部件的品质，长期连续使用的稳定性。特的进样方式可获得出色的定量重现性。实现稀释、添加、编程等智能操作，还可以实现样品自动化等预处理功能。
4、CTO-15C柱温箱/储液盒液相色谱仪检定装置
CTO-15C经过全新设计，集柱温箱与储液盒为一体，简洁实用。储液盒可放置3个容量为1000mL或4个500mL的流动相瓶；柱温箱采用模块加热机构，可准确调节色谱柱柱温，保持分析的稳定。同时，还可将手动进样器安装在储液盒上，使系统的流路体积更加优化。

推荐配置例
等度系统(EssentiaISO-UV)
构成：基本配置,等浓度洗脱
目的：适合常规的医品分析、化学分析、教学实习等
即便是简单体系,Essentia也可以提供性能和可靠的分析数据。根据需要，可对系统进行升级。

二元高压梯度系统(EssentiaHGE-UV)
构成：采用的二元高压梯度洗脱法的系统。
目的：适于常规分析至半制备分析的HPLC。
送液单元由两立LC-15C送液泵构成，配置灵活

四元低压梯度系统(EssentiaLGE-UV)
构成：采用四元低压梯度洗脱法的灵活系统。
目的：应用范围广，从方法开发到日常分析。
节省空间设计，低压梯度单元内置于LC-15C送液泵内

2016年2月2日环境保护部办公厅印发的（关于发布《固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等四项环境保护标准的公告）中指出：为贯彻《共和国环境保》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等四项标准为环境保护标准，并予发布，其中包含标准《HJ 784-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 液相色谱法》，此标准自2016年3月1日起实施。
多环芳烃（Polycyclic Arotic Hydrocarbons, PAHs）是煤，石油，木材，烟草以及有机高化合物等不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物。迄今，已发现有200多种PAHs，其中有相当部分具有致性，如苯并a芘，苯并a蒽等。多环芳烃广泛分布于环境中，可以在我们生活的每一个角落发现，任何有有机物加工，废弃，燃烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃。
天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案，LC-310液相色谱仪可用于土壤及沉积物中16种多环芳烃残留量的测定。
1.仪器简介液相色谱仪检定装置
LC-310液相色谱仪是天瑞仪器多年液相色谱研发经验的结晶，具有较高的灵敏度、分离度和可靠性。
图1. LC-310液相色谱仪外观图2. 实验部分
2.1检测原理
土壤和沉积物样品中的多环芳烃采用索氏萃取仪提取，萃取液经硅胶固相萃取柱净化、浓缩、定容，用配备紫外检测器的液相色谱仪进行分离检测，以保留时间定性，外标法定量。
2.2主要仪器、设备和耗材
LC-310液相色谱仪（配套紫外检测器）：江苏天瑞仪器股份有限公司；
分析天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）
超声波清洗器（SK40Y，张家港市神科超声电子有限公司）；
索氏萃取仪（SOX 500, 济南海能仪器股份有限公司）
超纯水机（Milli-Q Advantage A10，美国默克密理博公司产品）；
旋转蒸发仪（RE-3000A，上海亚荣生化仪器厂）；
固相萃取装置（Supelco12，北京恒奥德仪器仪表有限公司）；
硅胶固相萃取柱（1000mg/6ml，博纳艾杰尔科技）；
2.3仪器测试条件
色谱柱：TR C18-PAH，4.6mm*250mm，5μm（江苏天瑞仪器股份有限公司）；
柱流量： 1.5ml/min；
柱温： 30℃；
进样量：20μl；
紫外检测器波长：220nm
流动相A：乙腈，流动相B：水

液相色谱仪在使用中也会产生一定的故障问题，对于用户的使用会造成一定的影响。
1、气泡溢出
流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%溶液中12～36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0～3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
2、峰面积重复性不佳
(1)进样阀漏液; 液相色谱仪检定装置
(2)加样针不到位。
(3)液量不足.处理对于种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况加样针插到底,样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以色谱柱的使用寿命,同时避免过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
3、柱压高原因
(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;
(2)样品污染沉积。处理对于种情况先用40～50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
4、既无压力指示,又无液体流过
(1)泵密封垫圈磨损;
(2)大量气泡进入泵体。处理对于种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
5、压力波动大,流量不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有的烧杯用超声波清洗。
6、出峰不佳,峰分叉
(1)色谱柱被污染;
(2)柱头填料塌陷。处理对于种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。

多重配置 选择
在设计LC 310液相色谱仪的时候，充分考虑了液相应用的市场需求，根据不同客户的实际情况，在硬件配置上也作出相应的优化组成，给客户提供更多的选择余地。
LC 310液相色谱仪主要包括两种配置，分别为：等度液相色谱仪、二元高压梯度液相色谱仪。
与您实验室的需求更一致
分析市场，体贴用户。走近LC 310液相色谱仪，您将惊喜的发现LC 310液相色谱仪带给您的一切体贴与便利，正如您梦寐以求的一般，实验分析结果或许比您所期望的来的更为容易。并且，由于您工作太忙，根本无法顾及实验室不可能用到的复杂功能，因此您会很高兴地发现，对于您的实验室而言，LC 310系统没有多余的、您不需要的功能。
过硬的外设性能
产品性能的充分发挥离不开系统硬件配置上的可靠性。LC 310新型的液相色谱在系统组件的设计和制造中，天瑞考虑的是硬件配置的可靠性，各部件寿命以及组装时的质量，对每一个模块，新的预测功能在问题发生前就能及时识别并告知用户，使得HPLC更可靠并及时消除问题。
LC-310 高压输液泵液相色谱仪检定装置
微处理器智能控制的往双柱塞并联泵，具有工作耐压值高、脉动小、稳定可靠、操作方便等特点，由于双泵头交替输液，在同样输液量的情况下，活塞杆和密封圈寿命要比常规串联泵长一倍。
泵的机械组件均采用电脑设计。因此非同寻常的加工精度以及每台泵都经过严格的耐压测试，使该泵泄露现象发生，让您放心使用。
具有状态监测功能。微处理器实时控制泵的流量和检测输液压力。在压力超限的情况下，并自动停止泵的运行。
单向阀设计
阀芯体、宝石球座和宝石球构成一个整体结构,故具有结构简单、密封性能好的优点，提高了高压输液泵的
流量度，降低了流量脉动，并具有安装更换方便等特点。浮动式导向设计：采用浮动式标塞机构,使塞杆和密封圈的使用寿命延长，并能长时间稳定地输液。
LC-UV310紫外-可见光检测器
数字化数据处理和控制，使基线噪声和漂移降低到一个新的极限。检测器直接输出数字至LC 310工作站，避免了一般紫外检测器的色谱需多重模数转换带来的畸变与干扰。的流通池设计，突破性地提高了仪器的各项性能指标、光路系统采用了精密定位结构，精度高，偏差小，氘灯和光路系统采用热隔离技术，缩短了稳定时间，并使氘灯发热对光路系统的影响降到。前置放大器采用高阻抗、低漂移的仪器放大器，高分辨率的A／D转换器。在常规分析情况下，动态范围可达1 04，了对数运算的精度。由于采用了数字量输出功能，该检测器可以通过RS232串行口与计算机直接相连而不需要任何数据采集单元。的精加工和技术，流通池—紫外检测器的心脏，流通池采用锥孔设计，其信噪比相对于传统的直孔设计，提升了23.8%，从而大大提高了检测器的灵敏度。
高压混合器设计
高压混合器采用狭长、扁平管路的混合设计思路，能够使两相液体接触时它们的混合表面积，从而达到的混合效果；同时混合器也具有小体积、混合的特点，能够在短时间内使液体混合均匀，程度上减少了延时时间。
轻松分析源自于：
数字化电脑智能全控液相色谱仪。
往双柱塞并联泵。更加稳定可靠，使用寿命更长。
外型新颖，操作方便，体现人性化。
各项性能指标，媲美国外流行机种。
光路系统采用精密定位结构和热隔离安装技术，具有精度高，
偏移小和稳定时间短的特点。
零部件均采用的数控加工。
色谱数据处理系统软件功能强大，简便易学
配套的LC-310色谱数据处理系统工作站软件实现了检测器、高压输液泵、柱温箱等色谱仪单元部件的全自动一体化，具有强大的仪器集中控制、状态反馈、谱图数据处理、报告输出功能及简便快捷的操作方式，能很容易地实现各种常规样品分析和应用方法的开发。软件采用了全数控系统，数字化的操作使得流程更为简易，并具有的度。
软件主要有模块组成，即LC-310液相色谱仪控制模块，色谱数据处理模块，报告输出模块。
简单明了的实时控制界面
实时控制界面中包括了所有紫外检测器及高压输液泵的基本设置，使用时只需鼠标点击按钮及键盘直接输入即可。用户可根据需要随时控制氘灯开关，实时采样数据的归零，调整滤波时间及波长设置等，也可在运行中对事件进行相应设置及启用光谱扫描程序等。用户还可随时控制泵的开关，并对其压力上下限及即时流量进行相应调整。此外在进行梯度洗脱的时候，用户也可以在界面上直接通过时间程序窗口来完成，并可对整个洗脱过程进行实时流量。
便捷清晰的参数设置
在设置参数的对话框中，用户只需根据需要直接输入不同的参数值便可实现对峰处理参数及系统设置参数的确定。

液相色谱是一类分离与分析技术，其特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中．为了区分各种方法，根据固定相的形式产生了各自的命名，如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。液相色谱仪检定装置

目前，凝胶色谱法既适用于水溶液的体系，又适用于的体系。当所用的洗脱剂为水溶液时，称为凝胶过滤色谱，其在生物界的应用比较多；采用为洗脱剂时，称为凝胶渗透色谱，在高分子领域应用较多。液相色谱仪检定装置液相色谱仪检定装置