火试金重量法测金,不适用于镍或铂族元素较高的试样;而且产生的铅蒸汽严重污染环境;对从业人员的技术和经验要求甚高。亚硫酸钠还原重量法虽克服了火试金法的某些缺点,且简便快捷,但仍不适用于含铂族元素的物料。甚至不适合于含钙、铅较高的物料。
本文建立的萃取还原重量法从根本上克服了上述方法的诸多弊端,经大量用于载金炭、铜棉金泥和铂族金属湿法冶金工艺物料的分析,取得了令人满意的结果。
1、仪器与测试条件
微量分析电子天秤;日立180-80原子吸收分光光度计:金空心阴极灯,波长242.8纳米,灯电流5毫安,狭缝0.7纳米;
金标准溶液(10毫克/毫升):称10.0000克纯度为99.995%的金粉,用适量王水溶解后,在低温电热板上蒸至小体积,加100毫升盐酸煮沸至无二氧化氮气体溢出,转移到1000毫升容量瓶中,用水定容,摇匀;
甲基异丁基甲酮(MIBK):分析纯。
金的二次萃取率均在99.9 %以上,酸度对其影响不大。铂、钯、铜、镍仅少 量萃取,经三次0.5摩尔/升盐酸洗涤,可使荷 载有机相基本不含这些元素。铁随酸度增强 而高度被萃取i好在被萃取的铁不影响金的 反萃和后续工序对金的净化。