中山南区计量器具校准检测机构

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世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理数字示波器是数据采集,A/D转换,软件编程等一系列的技术制造出来的示波器。数字示波器一般支持多级菜单,能提供给用户多种选择,多种分析功能。还有一些示波器可以提供存储,实现对波形的保存和处理。 目前数字示波器主要依靠美国技术,对于300MHz带宽之内的示波器,目前国内品牌的示波器在性能上已经可以和国外品牌抗衡,且具有明显的性价比优势。数字示波器,英文:Digital Oscilloscope
数字示波器是设计、制造和维修电子设备不可或缺的工具。随着科技及市场需求的快速发展,工程师们需要好的工具,迅速准确地解决面临的测量挑战。作为工程师的眼睛,数字示波器在迎接当前棘手的测量挑战中至关重要。 [1]
数字示波器因具有波形触发、存储、显示、测量、波形数据分析处理等特优点,其使用日益普及。由于数字示波器与模拟示波器之间存在较大的性能差异,如果使用不当,会产生较大的测量误差,从而影响测试任务。数字存储示波器DSO,Digital Storage Oscilloscope:将信号数字化后再建波形,具有记忆、存储被观测信号的功能,可以用来观测和比较单次过程和非周期现象、低频和慢速信号,以及不同时间不同地点观测到的信号
数字荧光示波器DPO,Digital Phosphor Oscilloscope:通过多层次辉度或彩色可显示长时间内信号的变化情况
混合信号示波器MSO,Mixed Signal Oscilloscope:把数字示波器对信号细节的分析能力和逻辑分析仪多通道定时测量能力组合在一起,可用于分析数模混合信号交互影响带宽
带宽是示波器重要的指标之一。模拟示波器的带宽是一个固定的值,而数字示波器的带宽有模拟带宽和数字实时带宽两种。数字示波器对重复信号采用顺序采样或随机采样技术所能达到的高带宽为示波器的数字实时带宽,数字实时带宽与高数字化频率和波形重建技术因子K相关(数字实时带宽=高数字化速率/K),一般并不作为一项指标直接给出。从两种带宽的定义可以看出,模拟带宽只适合重复周期信号的测量,而数字实时带宽则同时适合重复信号和单次信号的测量。厂家声称示波器的带宽能达到多少兆,实际上指的是模拟带宽,数字实时带宽是要低于这个值的。例如说TEK公司的TES520B的带宽为500MHz,实际上是指其模拟带宽为500MHz,而高数字实时带宽只能达到400MHz远低于模拟带宽。所以在测量单次信号时,一定要参考数字示波器的数字实时带宽,否则会给测量带来意想不到的误差。
带宽选择实例:
已知条件:示波器主机1GHz,探头配置1.5GHz,被测信号200MHz(上升时间500ps)。
示波器上升时间= 0.35/1GHz = 350ps
探头上升时间= 0.35/1.5GHz = 233ps
整个测量系统上升时间=√ ̄350²+233² = 420ps = 420ps
整个测量系统实际带宽= 0.35/420 = 833MHz
实测信号所得上升时间= √ ̄420²+500 = 653ps
实际测量误差= (653 – 500 ) / 500 = 30.6%
采样速率
采样速率是数字示波器的一项重要指标,采样速率也称为数字化速率,是指单位时间内,对模拟输入信号的采样次数,常以MS/s表示。如果采样速率不够,容易出现混迭现象。
如果示波器的输入信号为一个100KHz的正弦信号,示波器显示的信号频率却是50KHz,这是怎么回事呢?这是因为示波器的采样速率太慢,产生了混迭现象。混迭就是屏幕上显示的波形频率低于信号的实际频率,或者即使示波器上的触发指示灯已经亮了,而显示的波形仍不稳定。那么,对于一个未知频率的波形,如何判断所显示的波形是否已经产生混迭呢?可以通过慢慢改变扫速t/div到较快的时基档,看波形的频率参数是否急剧改变,如果是,说明波形混迭已经发生;或者晃动的波形在某个较快的时基档稳定下来,也说明波形混迭已经发生。根据奈奎斯特定理,采样速率至少信号高频成分的2倍才不会发生混迭,如一个500MHz的信号,至少需要1GS/s的采样速率。有如下几种方法可以简单地防止混迭发生:
1.调整扫速;
2.采用自动设置(Autoset);
3.试着将收集方式切换到包络方式或峰值检测方式,因为包络方式是在多个收集记录中寻找极值,而峰值检测方式则是在单个收集记录中寻找大小值,这两种方法都能检测到较快的信号变化。
4.如果示波器有Insta Vu采集方式,可以选用,因为这种方式采集波形速度快,用这种方法显示的波形类似于用模拟示波器显示的波形。
采样速率与t/div的关系:每台数字示波器的大采样速率是一个定值。但是,在任意一个扫描时间t/div,采样速率fs由下式给出:
fs=N/(t/div) N为每格采样点
当采样点数N为一定值时,fs与t/div成反比,扫速越大,采样速率越低。下面是TDS520B的一组扫速与采样速率的数据:
综上所述,使用数字示波器时,为了避免混迭,扫速档好置于扫速较快的位置。如果想要捕捉到瞬息即逝的毛刺,扫速档则好置于主扫速较慢的位置。
存储深度
存储深度是同样是比较重要的技术指标,数字示波器所能存储的采样点多少的量度。如果需要不间断的捕捉一个脉冲串,则要求示波器有足够的内存以便捕捉整个事件。将所要捕捉的时间长度除以重现信号所须的取样速度,可以计算出所要求的存储深度,也称记录长度。并不是有些国内二流厂商对外宣称的“存储深度是指波形录制时所能录制的波形长记录“,这样的偷换概念,完全向相反方向引导人们的理解,难怪乎其技术指标高达”1042K“的记录长度。这就是为什么他们不说存储深度是在高速采样下,一次实时采集波形所能存储的波形点数。把经过A/D数字化后的八位二进制波形信息存储到示波器的高速CMOS内存中,就是示波器的存储,这个过程是“写过程”。内存的容量(存储深度)是很重要的。对于DSO(数字示波器),其大存储深度是一定的,但是在实际测试中所使用的存储长度却是可变的。 在存储深度一定的情况下,存储速度越快,存储时间就越短,他们之间是一个反比关系。同时采样率跟时基(timebase)是一个联动的关系,也就是调节时基档位越小采样率越高。存储速度等效于采样率,存储时间等效于采样时间,采样时间由示波器的显示窗口所代表的时间决定,所以;存储深度=采样率 × 采样时间(距离 = 速度×时间)由于DSO的水平刻度分为12格,每格的所代表的时间长度即为时基 (timebase),单位是s/div,所以采样时间= timebase × 12. 由存储关系式知道:提高示波器的存储深度可以间接提高示波器的采样率,当要测量较长时间的波形时,由于存储深度是固定的,所以只能降低采样率来达到,但这样势必造成波形质量的下降;如果增大存储深度,则可以以更高的采样率来测量,以获取不失真的波形。比如,当时基选择10us/div文件位时,整个示波器窗口的采样时间是10us/div * 12格=120us,在1Mpts的存储深度下,当前的实际采样率为:1M÷120us︽8.3GS/s,如果存储深度只有250K,那当前的实际采样率就只要2.0GS/s了!存储深度决定了实际采样率的大小,一句话,存储深度决定了DSO同时分析高频和低频现象的能力,包括低速信号的高频噪声和高速信号的低频调制。
上升时间
在模拟示波器中,上升时间是示波器的一项极其重要的指标。而在数字示波器中,上升时间甚至都不作为指标明确给出。由于数字示波器测量方法的原因,以致于自动测量出的上升时间不仅与采样点的位置相关。另外,上升时间还与扫速有关。
检定系统
随着电子技术的发展,数字示波器凭借数字技术和软件大大扩展了工作能力,早期产品的取样率低、存在较大死区时间、屏幕刷新率低等不足得到较大改善,以前难以观察的调制信号、通讯眼图、视频信号等复合信号越来越容易观察。数字示波器可以对数据进行运算和分析,特别适合于捕获复杂动态信号中产生的全部细节和异常现象,因而在科学研究、工业生产中得到了广泛的应用。为了让示波器工作在合格的状态,对示波器定期、快速、全面的检定,其量值溯源,是摆在测试工程师面前的一项紧迫任务。
手工检定效率低,容易出错,对每一种示波器的检定需要测试工程师翻阅大量的资料;自动测试系统具有准确快速地测量参数、直观地显示测试结果、自动存储测试数据等特性,是传统的手工测试无法达到的。用自动测试系统实现对示波器的程控检定将会是仪器检定的趋势。
GPIB、VXI、PXI是自动测试系统标准总线,GPIB以性能稳定、操作方便、价格低廉赢得用户的认可。这里选用了GPIB作为测试系统的总线。数字示波器因具有波形触发、存储、显示、测量、波形数据分析处理等特优点,其使用日益普及。由于数字示波器与模拟示波器之间存在较大的性能差异,如果使用不当,会产生较大的测量误差,从而影响测试任务 [2] 。
区分模拟带宽和数字实时带宽
带宽是示波器重要的指标之一。模拟示波器的带宽是一个固定的值,而数字示波器的带宽有模拟带宽和数字实时带宽两种。数字示波器对重复信号采用顺序采样或随机采样技术所能达到的高带宽为示波器的数字实时带宽,数字实时带宽与高数字化频率和波形重建技术因子K相关(数字实时带宽=高数字化速率/K),一般并不作为一项指标直接给出。从两种带宽的定义可以看出,模拟带宽只适合重复周期信号的测量,而数字实时带宽则同时适合重复信号和单次信号的测量。厂家声称示波器的带宽能达到多少兆,实际上指的是模拟带宽,数字实时带宽是要低于这个值的。例如说TEK公司的TES520B的带宽为500MHz,实际上是指其模拟带宽为500MHz,而高数字实时带宽只能达到400MHz远低于模拟带宽。所以在测量单次信号时,一定要参考数字示波器的数字实时带宽,否则会给测量带来意想不到的误差 [2] 。
有关采样速率
采样速率也称为数字化速率,是指单位时间内,对模拟输入信号的采样次数,常以MS/s表示。采样速率是数字示波器的一项重要指标 [2] 。

世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理人工电源网络又称电源阻抗稳定网络,是重要的电磁兼容测试设备,主要用于测量被测开关电源沿电源线向电网发射的连续骚扰电压。人工电源网络在射频范围内向被测开关电源提供一个稳定的阻抗,并将被测开关电源与电网上的高频干扰隔离开,然后将干扰电压耦合到接收机上。人工电源网络的工作原理说明如下:
①滤波器由电感L1和电容器C1,C2所构成,其作用是防止射频干扰信号从供电电源传导到受试设备,同时,也防止受试设备的干扰信号进入供电电源,从而起到隔离作用。
②隔离器韵电容器C3用来隔离电源电压而防止其加到测量端,对不同的干扰频率选用不同的电容器。从而使射频干扰信号能耦合到测量/信号端。
③控制器由按钮开关来完成,在测量时由开关控制测量。其中,“线选择”开关控制“地线”和“线间”,在测量时根据测量需要进行选择。另一组开关控制频率范围及衰减器,测量时根据不同的干扰频率进行选择频率范围按钮。在测量前先按下衰减器按钮,当测量干扰信号时,一般情况下不应使用衰减器,仅在干扰信号过大,而超过于扰场强测量仪量程时方可使用20 dB衰减器。
④20 dB衰减器由丌型网络组成,其特性阻抗为50 Ω,在测量干扰信号时,该衰减器对测试仪器设备提供安全保护电路,以防止由于干扰脉冲过大而烧坏设备。因此,测试前先把衰减器按下,当干扰信号在干扰场强测量仪上有足够读数时,则应断开衰减器使信号直通,这样可去掉衰减器引入的误差,从而提高测量精度。
⑤模拟手为重现使用者手的效应,对不接地的手持式电器设备进行干扰测量时要接入模拟手进行测量。测量电路采用CISPRl4号出版物所推荐的电路,测量方法也采用CISPRl4号出版物所推荐的方法。人工电源网络根据测量目的不同,分为两种基本类型:用于测量不对称电压的V型和对称电压△型。针对不同频段,不同负载情况和电网情况,实际的人工电网网络电路形式和种类很多,在GB 6113中的附录F中已经给出一些典型电路。人工电源网络是测量被测设备对电源线路产生的传导干扰电压的辅助设备。它的主要作用有以下几个方面:
(1)为50Hz市电提供通路。由于靠电网这一侧的电感非常小(50μH),不足以在市电频率下形成大的阻抗,因此市电可畅行无阻地为试品提供电能,同时电网侧的电容(1μF)还能进一步衰减来自电网的干扰信号。
(2)隔离被测开关电源工作中产生的射频电磁骚扰(测量频率为0.15MHz~30MHz)。利用网络电感在射频下的高阻抗,可阻止由开关电源产生的射频骚扰信号进入电网。
(3)通过靠近开关电源一侧的耦合电容(0.1μF)转接由开关电源产生的射频骚扰信号进入接收机。
(4)稳定阻抗。由于各个电网的阻抗不同,使得开关电源骚扰电压的值也各不相同。为此,标准规定了一个统一的阻抗(50Ω),以便于测试结果的相互比较。用人工电源网络的目的,是将该网络接入接收机电源插头与供电电源之间,使接收机电源两端之间,有一特定的高频阻抗,同时隔离供电电源,以便使用非平衡输入干扰测量仪,测量对称干扰电压和非对称干扰电压。
该网络还应包括滤波器部分,用来滤除供电系统中存在的射频干扰。必要时,还应加辅助滤波器,
在所测频率范围内,滤波器的阻抗要足够高,使其不影响网络的阻抗特性。要求电源AB两端之间的阻抗以及AB两端连在一起对地的阻抗为150±20Ω,其相位角不超过±20°。

世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理旋光仪(Polarimeter)是测定旋光性物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。自然光通过起偏镜后产生平面偏振光,如果旋光管中盛装的为旋光性物质,当偏振光通过该物质溶液时,偏振光的角度会向左或向右旋转一定角度,这时,为了让旋转一定角度后的偏振光能通过检偏镜光栅,将检偏镜旋转一定角度,在目镜处才能看到明亮。这个所旋转的角度就是该待测物质溶液的旋光度 [1] 。
旋光仪广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产,科研、教学部门,用于化验分析或过程质量控制 [2] 。图一:1.光源2.毛玻璃3.聚光镜4.滤色镜5.起偏镜6.半波片7.试管8.检偏镜 9.物、目镜组10.调焦手轮11.读数放大镜12.度盘及游标13.度盘转动手轮
图一
图一
从光源(1)射出的光线,通过聚光镜(3)、滤色镜(4)经起偏镜(5)成为平面偏振光,在半波片(6)处产生三分视场。通过检偏镜(8)及物、目镜组(9)可以观察到如图二所示的三种情况。转动检偏镜,只有在零度时(旋光仪出厂前调整好)视场中三部分亮度一致(如图二b)。
图二 a.大于(或小于)零度的视场b.零度视场c.小于(或大于)零度视场
图二
图二
当放进存有被测溶液的试管后由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化(如图二a或c)。转动检偏镜一定角度,能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度,它的数值可通过放大镜(10)从度盘(11)上读出。
测得溶液的旋光度后,就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小,就能确定该物质的纯度和皮含量了。
图三
图三
为便于操作,旋光仪的光学系统以倾斜20°安装在基座上。光源采用20瓦钠光灯(波长λ=5893A°)。钠光灯的限流器安装在基座底部,毋需外接限流器。旋光仪的偏振器均为聚乙烯醇人造偏振片。三分视界是采用劳伦特石英板装置(半波片)。转动起偏镜可调整三分视场的影荫角(旋光仪出厂时调整在3°左右)。旋光仪采用双游标读数,以消除度盘偏心差。度盘分360格,每格1°,游标分20格,等于度盘19格,用游标直接读数到0.05°(如图四)。度盘和检偏镜固为一体,借手轮(1)能作粗、细转动。游标窗前方装有两块4倍的放大镜,供读数时用。(1)将仪器电源插头插入220V交流电源,并将接地脚可靠接地。
(2)打开电源开关,这时钠光灯应启亮,需经5min钠光灯预热,使之发光稳定。
(3)打开电源开关(若光源开关打开后,钠光灯熄灭,则再将光源开关上下重复打开1到2次,使钠光灯在直流下点亮,为正常)。
(4)打开测量开关,这时数码管应有数字显示。
(5)将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱盖,待示数稳定后,按清零按钮。试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处。通光面两端的雾状水滴,应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应为,影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。
(6)取出试管,将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖。仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。
(7)逐次按下复测按钮,重复读几次数,取平均值作为样品的测定结果。
(8)如样品超过测量范围,仪器在±45处来回振荡。此时,取出试管,打开箱盖按箱内回零按钮,仪器即自动转回零位。
(9)仪器使用完毕后,应依次关闭测量、光源、电源开关。
(10)钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时,仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试,但仪器的性能可能略有降低。
(11)当放入小角度样品(小于0.5°)时,示数可能变化,这时只要按复测按钮,就会出现新的数字。(1)旋光仪应放在通风干燥和温度适宜的地方,以免受潮发霉。
(2)旋光仪连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长,中间应关熄10~15分钟,待钠光灯冷却后再继续使用,或用电风扇吹打,减少灯管受热程度,以免亮度下降和寿命降低。
(3)试管用后要及时将溶液倒出,用蒸馏水洗涤干净,揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦,应用柔软绒布揩擦。
(4)旋光仪停用时,应将塑料套套上。装箱时,应按固定位置放入箱内并压紧之。
影响因素编辑 语音
(1)溶剂
旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外,还与光线透过物质的厚度,测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液,影响因素还包括物质的浓度,溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度,在不同的条件下,测定结果通常不一样。
(2)温度
温度升高会使旋光管膨胀而长度加长,从而导致待测液体的密度降低。另外,温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解,使旋光度发生改变。不同物质的温度系数不同,一般在-(0.01~0.04)℃之间。为此在实验测定时恒温,旋光管上装有恒温夹套,与超级恒温槽连接。
(3)浓度和旋光管长度
在一定的实验条件下,常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比,因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系,因此严格讲比旋光度并非常数,旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格。经常使用的有10cm长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的溶液,为提高准确度,降低读数的相对误差,需用20cm或22cm长度的旋光管。
基本原理编辑 语音
众所周知,可见光是一种波长为380nm~780nm的电磁波,由于发光体发光的统计性质,电磁波的电矢量的振动方向可以取垂直于光传播方向上的任意方位,通常叫做自然光。利用某些器件(例如偏振器)可以使振动方向固定在垂直于光波传播方向的某一方位上,形成所谓平面偏振光,平面偏振光通过某种物质时,偏振光的振动方向会转过一个角度,这种物质叫做旋光物质,偏振光所转过的角度叫旋光度。如果平面偏振光通过某种纯的旋光物质,旋光度的大小与下述三个因素有关:
a)平面偏振光的波长λ,波长不同旋光度不一样。
b)旋光物质的温度t,不同的温度旋光度不一样。
c)旋光物质的种类,不同的旋光物质有不同的旋光度。
用一个叫做比旋度[α]tλ的量来表示某种物质的旋光能力。
[α]tλ的表示单位长度的某种旋光物质,温度为t℃时,对波长为λ的平面偏振光的旋光度。
旋光度与平面偏振光所经过的旋光物质的长度L有关,这样在温度为t℃时,长度为L,具有比旋光度为[α]tλ的旋光物质对波长为λ的平面偏振光的旋光度αtλ由下式表示:
αtλ=[α]tλ·L(1)
如果旋光物质溶于某种没有旋光性的溶剂中,浓度为C,则下式成立:
αtλ=[α]tλ·L·C(2)
注意:(1)(2)式中,式中[α]tλ与L的长度单位一致。
若波长一定在某一标准温度下例如20℃,事先已知测试物质的比旋度[α]tλ,测试溶液的长度一定,此时若用旋光仪测出旋光度αtλ,则可由(2)式计算出溶液中旋光物质的浓度C
C=αtλ/[α]tλ·L(3)
倘若溶质中除含有旋光物质外还含有非旋光物质,则可由配制溶液时的浓度和由(3)式求得的旋光物质的浓度C,算得旋光物质的含量或纯度。
圆盘旋光仪系用来测定含有旋光性的有机物质,如糖溶液、松节油、樟脑等。通过旋度的测定,可以分析被测物质的浓度、含量及纯度等。
具体用于:检验含糖量和测定食品调味品中淀粉含量
医院临床:测定尿中含糖量及蛋白质
制糖工业:检验生产过程中糖溶液浓定
药物香料:测定药物香料油这旋光度

世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。a)共振荧光----原子吸收的逆过程, 吸收的能量和释放的能量相等。E=hv=hc/λ
b)非共振荧光----能量不相等,非共振荧光线
荧光猝灭,使用氩气做载气和屏蔽气,氩气作用:
a)载气(内气:包括产生的氢化物蒸汽、氢气)
b)屏蔽气(防止氢化物被氧化、抑制荧光猝灭、稳定原子化环境)非色散系统、光程短、能量损失少
结构简单,故障率低
灵敏度高,检出限低,与激发光源强度成正比
接收多条荧光谱线
适合于多元素分析
采用日盲管检测器,降低火焰噪声
线性范围宽,3个量级
原子化,理论上可达到
没有基体干扰
可做价态分析
只使用氩气,运行成本低
采用氩氢焰,紫外透射强,背景干扰小分成四部分:光源、蒸汽发生系统(断续流动和自动进样)、原子化系统、检测系统。
光源
高强度空心阴极灯:纯度高、不自吸、发光稳定、无光谱干扰、寿命长 (3000mAh),仪器灯电流是峰—峰值。
光路
三个透镜,无色散元件
原子化器
电热屏蔽式石英炉,氩氢火焰
1、炉芯结构
内气----氢化物蒸汽、氩气、氢气
外气----氩气,作用如下:
a)防止氢化物被氧化,提高原子化效率
b)防止荧光猝灭
c)保持原子化环境的相对稳定
2、原子化器的特点
a)主要特点就是原子化,
b)尽可能多产生基态原子
c)采用氩氢焰,紫外透射好,减少光损失
d)没有背景发射,无粒子散射,干扰小
e)稳定性好,只需要氩气,无须额外燃气
f)低温原子化,温度不可调
g)记忆效应小
h)预原子化功能
3、氢化物发生的主要特点
a)没有基体干扰
b)原子化
c)氢化物蒸汽易于原子化,共价氢化物易于解离成自由原子,不需要高温原子化
d)不同价态的元素发生氢化物反应的条件不同,因此可以做价态分析
e)易于富集
分类编辑 语音
按氢化物发生方法分类 [1]
1、间断氢化物(冷蒸气)发生法
早期的AFS仪器均采用间断法(手动),在发生器中先加入一定量的样品溶液,然后加入硼氢化钠溶液发生氢化物。优点是装置简单,但较难自动化。由于它所测得的原子荧光信号与许多因素有关(如氢化物传输效率、发生器与样品体积、载气流量和硼氢化钠流量等)。因此,在实际操作中要得到高灵敏度及较好的重复性就控制好上述因素。
2、连续流动氢化物(冷蒸气)发生法
连续流动法中,酸化后的样品及硼氢化钠溶液均以不同的流速泵入混合器中反应,反应产生的气液混合物经气液分离器分离,废液被排出,含有氢化物的气体送至原子化器中原子化和检测。这种方法可以得到连续信号,但样品和试剂的消耗量都较大,常规检测中较少采用,多用于与液相色谱联用测量中进行形态分析。
3、流动注射氢化物发生法
流动注射法与连续流动法类似,但样品是通过采样阀进行“采样”、“注射”切换。由于样品是间隔输送到反应器中,因而所得的信号为峰型信号,这与连续流动法不同。此方法分析速度较快,但需要在流路中加入采样阀,增加了故障点。目前国内仪器很少采用该技术。
4、 断续流动氢化物(冷蒸气)发生法
断续流动是一种介于连续流动和流动注射之间的技术,其工作分为两个步骤,用蠕动泵分别泵入样品和还原剂,进样量小于混合器前管路容积,稍经停顿并将进样管换入载流中,再运行蠕动泵执行测量,可以得到峰型信号。信号峰的面积与样品的浓度和进样量相关,所以理想状况下可通过控制进样时间来实现不同量的进样,从而达到自动配置标准曲线的目的。
实际使用中,断续流动使用的蠕动泵是一种脉动进样方式,会造成短期取样量稳定性差,长期使用会因泵管疲劳造成取样稳定性差。为了解决这个问题,刘明钟等改进了断续流动,在不改变硬件的基础上,提出了间歇泵进样方式,克服了连续进样浪费试剂溶液、流动注射装置复杂等缺点,是一种较为合理的自动式的氢化物发生进样技术,目前国内大多数中档仪器均采用了这一技术。
还有一种断续流动是采用一个注射泵采样,之后样品和还原剂仍通过蠕动泵进入混合器进行反应,注射泵可定量样品,能够实现校正曲线的自动配置。
5、顺序注射氢化物(冷蒸气)发生法
顺序注射被称为新一代流动注射,由于采用注射泵替代蠕动泵,它克服了蠕动泵的脉动及长期使用老化从而引起信号漂移的问题,使仪器检出限得到较大改进。另外,顺序注射体系中,还原剂和样品的进样量可以准确的任意调节,所以能够实现校正曲线的自动配置。后顺序注射体系中,样品和还原剂的比例调节非常方便,对铅、镉等氢化物发生条件要求严格的元素可以很快调节到佳状态。此外,节省样品和试剂也是顺序注射的一大优势。
顺序注射原子荧光流路有两种: [2] I是由塞梅诺娃提出,其中使用一个注射泵,还原剂和样品通过多位阀注入储样环,并在其中混合反应,产物随载流流出,经气液分离后由氩气带出并与氢气混合后被AFS检测。I [3] I是由王建华等提出,其中有两个注射泵,分别推动样品和还原剂,样品通过多位阀加入,并在储样环中与载流均匀混合,混合液与还原剂通过混合器反应,反应产物经气液分离后进入AFS检测。目前的顺序注射多采用第II种流路。
6、气动控制顺序流动注射氢化物(冷蒸气)发生法
气动控制顺序流动注射是使用一个注射泵采样,之后样品和还原剂通过气动控制进入混合器进行反应,注射泵可定量样品,能够实现校正曲线的自动配置;另外,气动控制代替蠕动泵,也避免了蠕动泵的缺点。
按通道分类
仪器可以分为单道、双道和多道(含三道及三道以上)。
1、单道原子荧光
一次进样只能测一种元素,因仪器体积小、重量轻,一般用于便携式原子荧光。
2、双道原子荧光
一次处理样品,一次进样可以得到两种元素的结果,目前国内原子荧光大多为双道仪器。
3、多道原子荧光(含三道及三道以上)
一次进样可得到三种以上元素的结果,可以提高工作效率,节约试剂,降低测试成本。缺点是各元素测量条件不同,只能互相迁就,或以某个元素的条件为主,这样降低了仪器的灵敏度和准确度。目道原子荧光已发展到,再多的通道已没有实际意义。
按激发光源校正分类
激发光源是有漂移的,特别是汞灯漂移比较严重,导致长期测量稳定性差。
1、无激发光源校正功能
大多数仪器没有激发光源校正功能。测汞时要想得到比较稳定的测量结果,需要提前预热好仪器和汞灯,并且尽量保持实验室温度恒定,汞的稳定性在一定程度上会得到改善。
2.具有激发光源校正功能
近几年新出的仪器有的具有激发光源校正功能,一般有单道校正和多道校正。单道校正即对一固定通道进行校正,一般针对汞灯校正;多道校正一般可对所有通道进行校正。激发光源校正功能有效解决了激发光源导致的长期稳定性问题。
优缺点编辑 语音
目前原子荧光光谱分析已经获得了分析人员的公认,是原子吸收光谱分析、原子发射光谱分析的一种有效补充,在国内已获得广泛的应用。在多种元素、多个领域中均建立了相关标准。
仪器结构简单,AFS的谱线相对简单,元素间谱线重叠少,无需色散系统。
灵敏度高,检出限低,AFS的检出限可以达到pg/mL量级。
选择性好,原子光谱是元素的固有特征,故具有良好的选择性。
试样用量少,AFS一般为1mL左右。
AFS有一定的多元素分析能力,但是需要多通道设计,没有ICP可分析检测的元素种类多。
AFS的适用范围不如AAS和AES广,AFS 仅能测有氢化物(冷蒸汽)发生的十几种元素,AAS和AES可以测70多种元素。 [1]
光谱分类编辑 语音
按波长和测定方法分为γ射线、X射线、光学光谱和微波,而光学光谱又分为紫外、近紫外、可见、近红外和远红外;
按外形分连续光谱、带光谱和线光谱;
按电磁辐射分为分子光谱、原子光谱、X射线能谱和r射线能谱;
原子光谱主要分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱;
原子发射光谱
(AES)
从激发光源的类别分为火花、电弧、直流等离子体(DCP)、微波等离子体(MWP)、和电感耦合等离子体(ICP)等
原子吸收光谱
(AAS)
从原子化器上分为火焰和无火焰,从扣背景方式上有塞曼、氘灯、自吸;
原子荧光光谱
(AFS)
光源主要是空心阴极灯,全部采用蒸汽发生技术,主要分为色散和无色散,以及进样方式上有蠕动泵和注射泵,原子化器有所区别;
应用范围编辑 语音
食品厂、药品厂、化妆品厂、饲料厂、高校、研究所等单位对十二种重金属含量的分析。
可检测元素编辑 语音
市面上的原子荧光光度计产品,使用的均是氢化法原子荧光,多可对十二种重金属含量的分析。
火焰法-氢化法联用原子荧光光谱仪各系统集合了氢化法与火焰法原子荧光光谱仪各系统特点。

世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理旋转式粘度计是用于测量液体的粘性阻力与液体动力粘度,广泛用于测定油脂、油漆、塑料、食品、药物、化妆品、胶沾品等各种流体的粘度。随着科学发展和工业生产的提高,测定物质的粘度变得非常的重要,旋转粘度计可以用来测定聚合物液体的粘性和流动行为。因为大部分聚合物都是在粘流条件下进行加工成型的,对于聚合物粘度的测定,掌握粘流态的性能规律在聚合物生产工艺中非常的重要。
现有的旋转粘度计主要有转筒式,锥板式和平行板式粘度计几种形式。
旋转式粘度计是用于测量液体的粘性阻力与液体动力粘度,广泛用于测定油脂、油漆、塑料、食品、药物、化妆品、胶沾品等各种流体的粘度。由美国Brookfield家族的旋转粘度测量法,利用其特的转子与流体之间产生的剪切和阻力之间的关系而得出的全新的粘度值,了动力粘度的测量先河。Brookfield家族以自己家族的名字为品牌设计了世界上台动力粘度测量仪,也就是旋转粘度测量仪,也就是今天的布氏粘度计。而布氏也正是Brookfield家族的名称简写。
从开始的表盘式粘度计开始,旋转粘度计经历了75年的改造升级,其性能越来越好,之后逐渐出现的数显粘度计DV-I,DV-II,DV-III更是在粘度测量上创造了很大的进步。使得粘度测量不仅仅是单纯的测量粘度,更得测出流体的其他性质,比如触变等。
后来旋转粘度计进入中国市场,为我国的聚合物工业发展起到了很大的作用。
转筒式粘度计编辑 语音
这种粘度计顾名思义外部为一平底圆筒,同轴的中心有一个圆柱体。在圆筒和狭缝间有两个互相平行 表面所构成的狭缝,聚合物液体就位于此狭缝中。通过无级调速器的带动来使圆筒作旋转运动。圆柱悬挂于一个测力装置上,并且通过弹簧与之相连。当圆筒旋转时,狭缝中的聚合物液体因受到剪切作用而发生流动,因为体液存在粘滞性从而带动圆柱转动,直到圆柱的转矩与弹簧力相平衡而停止转动,这时候圆筒旋转了一定的角度θ。平衡时,液体的剪切作用也到达了稳定状态,再通过圆柱的转矩和圆筒的转速便可以通过公式计算环缝中各位置上的剪切力和剪切速率 [1] 。椎-板粘度计由一上部的圆锥体和一个在下不部的圆板组成,圆锥和圆板的中心都在同一条轴线上,圆锥的顶部与原板想接触,圆锥和圆板都是可转动的部分,和转筒粘度计稍不同的是,聚合物熔体处于圆锥和圆板构成的夹角为θ的狭缝中,转动圆板,由于液体的粘滞性,将带动圆锥转动,在剪切平衡的条件下,圆锥在转动一定角度后停止旋转。
落球式粘度计编辑 语音
落球式粘度计也是测定聚合物粘度的一种方法,但是很少用来测定熔体的粘度,它的局限性在于不容易得到剪切力和剪切速率等基本数据。在球的运动过程中,液体中各部分Υ的数值并不均匀,数据处理也较为困难。因此对于非牛顿流体难以做全面的分析,仅适用于牛顿流体,可以估计球附近的大剪切速率,为3v/2R (v为球下降的速度。R为球的半径)。测定时体液中的剪切速率通常为0.01每秒以下,聚合物熔体在这样的速率下一般可以认为是牛顿液体。

世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理恩氏粘度计是按照国家标准GB/T 266《石油产品恩氏粘度测定法》和国家行业标准JTJ 052《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中的T0622《沥青恩格拉粘度试验(恩格拉粘度计法)》规定的要求设计制造的,适用于测定液体在一定温度、容积的条件下,从恩氏粘度计流出的时间(秒)与蒸馏水在20℃时流出的时间(秒)之比,即为液体的恩氏粘度,单位为恩格拉度。 本仪器可在同一温度环境中同时测试2个试样,并生成时间平均值,是测定石油产品和沥青产品恩格拉度粘度值的理想仪器恩氏粘度:在规定条件下,一定体积的试样从恩格勒粘度计的小孔流出200mL试增所需要的时间(s)与该粘度计测定水的值之比,以0Et表示。当试样在某温度时,从恩氏粘度计流 出20ml所需要的时间与蒸馏水在 20。C流出相同体积所需要的时间(称为粘度计水值,秒)之比,为该试样在t温度时的恩氏粘度。恩氏粘度计结构简单,使用方便,除了用于测试石油产品粘度外,还广泛应用在化工、食品、纺织、医药等行业,作为上浆液、明胶、试剂等液体的粘度测定。标准水值:51±1秒; [3]
测定温度:0~100℃;
控温精度:±0.2℃;
恩氏粘度温度计:符合GB514标准; [3]
量瓶规格:200±0.2ml;
电加热器功率:550W/~220V;
电子秒表精度:1/100秒。 [3]
检定条件编辑 语音
检定恩氏粘度计需具备下列设备 [3]
1、经检定合格并附有检定证书的分度值不大于 0.2℃的水银温度计。
2、经检定合格并附有检定证书的分度值不大于 0.1 s 的二级秒表,或计时器。
3、带有检定合格证书的 200 cm3的接收瓶。 [3]
4、(2~5)cm3移液管、玻璃烧杯、玻璃棒等。
5、新制的蒸馏水、铬酸洗液、汽油、酒精、石油醚等。 [3]
技术要求编辑 语音
1、恩氏粘度计的标准水值应为(51±1 )s (即 20℃下从粘度计中流出 200 cm3新制的蒸溜水所需的时间)。
2、粘度计杯体和流出管内壁表面光滑,不得有划痕、毛刺等。细管与杯体联接处要圆滑,不得有可观察出的凹凸不平。 [4]
3、粘度计内容器中 3 个小尖钉朝上,应在同一水平面,木塞带有支撑定位装置,圆锥部分应光滑,插入流出管中时应不漏水。 [4]
4、粘度计注明仪器名称、编号、制造厂名称等。
5、接收瓶应符合《玻璃仪器检定规程》的要求。 [4]
测试误差原因编辑 语音
新仪器由于使用不当, 同样也会发生水值偏高问题。根据我们的经验认为造成水值不准的原因, 主要是由于操作不当而引起, 这种操作上的问题, 主要有以下几方面:
1. 仪器的清洗
2.水的净化
3.试样注入量的调节
4.器壁小水珠的影响
5 . 操作技术
除了上述原因以外, 在进行试样测定时,仪器温度的控制、水平调整, 提木塞时仪器受到的颇动、流出管两端有毛刺等因素, 都会造成较大的测试误差。

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