天瑞仪器是NIST授权的国内合法分销商,可以用户及时得到NIST谱库数据和谱库升级功能;
数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析;
合聚醚是聚氨酯硬泡的主要原料之一,又称白料,与聚合MDI共称黑白料,适用于建筑保温、保冷、太阳能、热水器、冷库、恒温库、啤酒罐、冷藏等场合,常常会用氟利昂作为发泡剂。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪对组合聚醚中的氟利昂进行分析,得到了比较满意的测试效果。
参考标准《HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 912-2017固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》,样品经萃取、净化、浓缩、定容,使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测,根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性,内标法定量。
测试方法
检测仪器:GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪(Skyray Instrument)
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm(Agilent)
柱箱程序升温条件:80℃(1min) 20℃/min 200℃,5 ℃/min 280℃(5min);
进样口温度:280℃;气质接口温度:280℃;离子源温度:280℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
电离方式:EI;电离能量:70eV;
进样方式:不分流进样,分流比20;进样量:1.0μL;
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:45-450amu),SIM模式定量。
土壤及固体废弃物中多氯联苯(PCBs)的测定
方法概要: 参考标准《HJ 743-2015土壤和沉积物多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 891-2017固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》,样品经萃取、净化、浓缩、定容,使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测,根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性,内标法定量。
实验部分
2.1 测试原理
用大流量采样器将环境空气气相和颗粒物中的有机氯采集到滤膜和聚氨酯泡沫(PUF)上,用乙醚-正己烷混合溶剂提取,提取液经浓缩、净化后,气相色谱分离,质谱仪检测,根据保留时间和特征离子丰度比定性,内标法定量。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪(江苏天瑞仪器股份有限公司)
大流量采样器(600/AFPUF1001K 意大利)
索式提取仪(山东海能)
氮吹仪(北京优晟联合科技有限公司)
固相萃取装置(莱伯泰科)
丙酮(HPLC级,Merck)
正己烷(HPLC级,Merck)
乙醚(HPLC级,Merck)
二氯甲烷(HPLC级,Merck)
无水硫酸钠:分析纯(江苏强盛功能化学有限公司)
氯化钠:分析纯(江苏强盛功能化学有限公司)
硫酸:密度1.84g/cm3,优级纯(HPLC级,Merck)
氯化钠溶液:50g/L,现用现配
内标使用液:蒽-d10,10ug/ml,正己烷配置(中国标准物质)
替代物使用液:苝-d12,2ug/ml(中国标准物质)
标准储备液:10mg/L,溶剂正己烷(中国标准物质)
氮气:纯度≥99.999%(空气化工)
氦气:纯度≥99.999%(空气化工)
近年来,饮水安全越来越受到世界的关注。现代农业生产中农药的广泛应用已经成为水污染的主要来源之一。喷洒后的农药可以分布于空气、水和土壤中,而直接施用于土壤的农药则会流入附近的水体或渗透到地下水中。有机磷农药作为世界上生产和使用多的农药,正通过各种途径污染水源。目前,水中痕量有机磷农药的分析方法正在不断改进,气相色谱质谱联用仪具有检出限低,定性能力强、定量准确等特点,已广泛应用于水中痕量农药残留的检测。