直读光谱仪和ICP都属于发射光谱分析仪器,区别在于他们的激发方式不同,ICP中文名字是电感耦合等离子体,是通过线圈磁场达到高温使样品的状态呈等离子态然后进行测量的,而直读光谱仪一般采用电火花,电弧或者辉光放电的方式把样品打成蒸气进行激发的,在效果上ICP要比直读光谱仪器的检出限小,精度高,但是在进样系统上要求非常严格,没有好的进样系统就只能做溶液样品。
直读光谱仪具有以下优点
1、制样方便只要打磨掉表面氧化皮,固体样品即可放在样品台上激发,免去了化学分析钻取试样的麻烦。
2、速度非常快从样品激发到计算机报出元素分析含量只需20-30秒钟。
3、样品中所有要分析的元素(几个甚至十几个)可以一次同时分析出来,对于牌号复杂的产品,要求分析元素愈多愈合算,经济效益好。
4、分析精度非常高,可以有效控制产品的化学成份,它能符合国家标准的规格。
5、分析数据可以从计算机打印出来或存入移动存储设备中,作为性记录。
直读光谱仪主要由光源系统、光学系统、检测系统和数据处理系统4部分组成,另外还包括氩气系统、真空系统、恒温系统、电气控制系统4个辅助部分,如图1-2所示。其中,光源系统为样品提供激发时所需的能量;光学系统将激发后产生的不同波长的谱线色散开来;检测系统进行光电转换,并测量谱线的强度;数据处理系统则根据谱线强度与所测元素浓度的关系处理测量数据并控制仪器。光源系统、光学系统、检测系统和数据处理系统这4部分构成了光谱仪的测量分析平台,而氩气系统、真空系统、恒温系统在电气控制系统的协调下构成了光谱仪的测量分析环境,仪器测量的准确性、可靠性和稳定性。
对样品制样的要求
1、分析样品成致密的块状或较厚片状固体,相对均匀,有代表性,不能有裂纹、夹杂、缩孔等物理缺陷。
2、每次检测前都要重新制样,试样表面平整。当试样放在电极激发台上时, 不能有漏气现象。
3、待测样品表面不能沾污。
4、分析样品与控制标样操作一致。磨样纹路粗细应该保持一致,不能有交又纹出现,磨样时用力应该均匀,用力不要过大,用力太大会导致试样磨样过热,直接导致试样表面出现氧化的现象。
5、试样厚度不能太薄。如果试样的厚度比较薄, 其表面不平整, 也很很容易被烧, 并且激发时容易被击穿, 这样也会在一定程度上影响薄样测量结果。
由于氧对200nm以下短波光谱有强烈的吸收,使得分析谱线的强度下降,特别是对谱线在紫外短波区的C、S、P等非金属元素,导致其检测结果偏低。氩气不纯易引起扩散放电,其激发点中心与外界没有分界线呈白色或黑白色。因此,氩气纯度是影响检测结果重要的因素。
由于光电直读光谱分析是用比较方法测定试样中元素含量的,所以分析结果准确度在很大程度上取决于标准样品的类型和质量的优劣,例如在分析20#钢工件时,采用了16Mn标样,势必造成分析结果的错误。得出在直读光谱仪的定性和定量分析中,只要按照操作规范,全部标准化1~2周做一次,类型标准化8h做一次等,操作正确,就可以做出与真实相近的结果。