造纸用化学品1,3-二氯-2-丙醇检测及检测方法判定

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附　录　B
产品微生物检测方法
B.4　铜绿假单胞菌检测方法
B.4.1　操作步骤
B.4.1.1　增菌培养：取样液 5.0 mL，加入到 50 mL SCDLP（Soya Casein Digest Lecithin Polysorbate 简称）培养液中，充分混匀，置 36 ℃±1 ℃ 培养 18 h～24 h。如有铜绿假单胞菌生长，培养液表面呈现一层薄菌膜，培养液常呈黄绿色或蓝绿色。
B.4.1.2　分离培养：从培养液的薄菌膜处挑取培养物，划线接种十六烷基三溴化铵琼脂平皿，置36 ℃±1 ℃ 培养 18 h～24 h，观察菌落特征。铜绿假单胞菌在此培养基上生长良好，菌落扁平无定型，向周边扩散，或蔓延，表面湿润，菌落呈灰白色，菌落周围培养基常扩散有水溶性色素。在缺乏十六烷基三溴化铵琼脂时也可用胺培养基进行分离，将菌悬液划线接种于平皿上，放 36 ℃±1 ℃ 培养18 h～24 h，观察菌落特征。铜绿假单胞菌在此培养基上生长良好，菌落扁平，边缘不整，菌落周围培养基略带粉红色。
B.4.1.3　染色镜检：取鉴定培养基上可疑菌落涂片作革兰染色，镜检为革兰阴性菌者还需进行下列试验。
B.4.1.4　氧化酶试验：取一小块洁净的白色滤纸片放在平皿内，用无菌玻棒挑取鉴定培养基上可疑菌落涂在滤纸片上，然后在其上滴加一滴新配制的 1％二对苯二胺试液，30 s 内出现粉红色或紫红色，为氧化酶试验阳性，不变色者为阴性。亦可使用商品化的氧化酶试纸或试剂进行检测。
B.4.1.5　绿脓菌素试验：取鉴定培养基上 2 个～3 个可疑菌落，分别接种在绿脓菌素测定用培养基斜面，36 ℃±1 ℃ 培养 24 h，加入三氯 3 mL～5 mL，充分振荡使培养物中可能存在的绿脓菌素溶解，待三氯呈蓝色时，用吸管移到另一试管中并加入 1.0 mol/L 的 1 mL，振荡后静置片刻。如上层出现粉红色或紫红色即为阳性，表示有绿脓菌素存在。
B.4.1.6　盐还原产气试验：取鉴定培养基上可疑菌落接种在盐胨水培养基中，置 36 ℃±1 ℃ 培养 24 h，培养基小倒管中有气者即为阳性。
B.4.1.7　明胶液化试验：取鉴定培养基上可疑菌落纯培养物，穿刺接种在明胶培养基内，置 36 ℃±1 ℃培养 24 h，取出放于 4 ℃～10 ℃，如仍呈液态为阳性，凝固者为阴性。
B.4.1.8　42 ℃ 生长试验：取鉴定培养基上可疑培养物，接种在普通琼脂斜面培养基上，置 42 ℃ 培养24 h～48 h，有铜绿假单胞菌生长为阳性。
B.4.1.9　其他检验：使用生化鉴定试剂或生化鉴定卡的，依据商品试剂说明书对可疑菌落进行鉴定。
B.4.2　结果报告
被检样品经增菌分离培养后，证实为革兰阴性杆菌，氧化酶及绿脓菌素试验均为阳性者，即可报告被检样品中检出铜绿假单胞菌。如绿脓菌素试验阴性而液化明胶、盐还原产气和 42 ℃ 生长试验三者皆为阳性时，仍可报告被检样品中检出铜绿假单胞菌。

我国一次性卫生用品行业的发展始于上世纪80年代，以卫生巾，行业发展初期较为封闭，厂商生产技术落后，产品种类单一，且消费者对产品尚缺乏了解，普及程度较低。进入上世纪90年代，外资厂商进入，同时纸尿裤市场开始起步，引入了的卫生巾及纸尿裤生产设备和产品，且消费者已形成一定的产品认知和使用习惯，行业开始加速发展。

附　录　B
产品微生物检测方法
溶血性链球菌检测方法
B.6.1　操作步骤
B.6.1.1　增菌培养：取样液 5.0 mL 加入到 50 mL 葡萄糖肉汤中，36 ℃±1 ℃ 培养 18 h～24 h。
B.6.1.2　分离培养：将培养物划线接种血琼脂平皿，36 ℃±1 ℃ 培养 18 h～24 h 观察菌落特征。溶血性链球菌在血琼脂平皿上为灰白色，半透明或不透明，表面突起，圆形，表面光滑，边缘整齐，周围有无色透明 β 型溶血。
B.6.1.3　染色镜检：挑取典型菌落作涂片革兰染色镜检，应为革兰阳性，呈链状排列的球菌。镜检符合上述情况，还需进行链激酶试验和杆菌肽敏感试验。
B.6.1.4　链激酶试验：吸取草酸钾血浆 0.2 mL（0.01 g 草酸钾加 5.0 mL 兔血浆混匀，经离心沉淀，吸取上清液），加入 0.8 mL 生理盐水，混匀后再加入待检菌 24 h 肉汤培养物 0.5 mL 和 0.25％氯化钙0.25 mL，混匀，放 36 ℃±1 ℃ 水浴中，2 min 观察一次（一般 10 min 内可凝固），待血浆凝固后继续观GB 15979-2024
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察并记录熔化时间。如 2 h 内不熔化，继续放置 24 h 观察，如凝块全部熔化为阳性，24 h 仍不熔化为阴性 (依据商品试剂说明书)。
B.6.1.5　杆菌肽敏感试验：将被检菌悬液涂于血琼脂平皿上，用镊子取每片含 0.04 单位杆菌肽的纸片放在平皿表面上，同时以已知阳性菌株作对照，在 36 ℃±1 ℃ 下放置 24 h～48 h，有带者为阳性。
B.6.1.6　其他检验：使用生化鉴定试剂或生化鉴定卡的，依据商品试剂说明书对可疑菌落进行鉴定。
B.6.2　结果报告
镜检革兰阳性链状排列球菌，血琼脂平皿上呈现溶血圈，链激酶和杆菌肽试验阳性，可报告被检样品检出溶血性链球菌。



以下内容转自“食品接触材料科学”公众号，原标题《造纸化学品中氯.丙.醇的测试方法团标发布》，此公众由我们总部FCM实验室运营。
近日，由IQTC提出并推动立项的团体标准 T/CNFIA 206-2024 《造纸化学品中氯.丙.醇含量的测定 气相色谱-质谱法》已经由食品工业协会正式发布。标准已于2024年7月14日起正式实施。标准文本欢迎索阅。
立项背景
GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量设定了严格的要求，现有研究显示造纸化学品可能是其主要来源之一，因此控制其含量成为生产企业亟需解决的重要任务。
由IQTC牵头起草的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》中对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量给出了严格的要求，而已有的研究表明，造纸化学品可能是纸制品中氯.丙.醇的重要来源之一，因此管控造纸化学品中氯.丙.醇的含量成为食品接触用纸的生产企业需要解决的一项重要任务。
造纸阶段用到的大量化学品中，可能会有部分化学品中含有来自于氯.丙.醇的氯.丙.醇残留，随着生产链的传递和食品接触用纸制品向所接触的食品发生迁移，氯.丙.醇可能终会随食品进入，影响消费者健康安全。
但我国对于造纸化学品中的氯.丙.醇尚缺乏相关检测方法标准，这给造纸企业及上游化学品生产企业管控造纸化学品中的氯.丙.醇带来困难。为弥补标准领域的这一不足，IQTC于2023年6月向食品工业协会提出了团体标准立项申请，并于2023年7月获得正式立项，总共有12家单位共同参与了为期一年的起草。
参编单位包括：济宁南天农科化工有限公司、四川洋淼环保科技有限公司、浙江传化华洋化工有限公司、杭州杭化哈利玛化工有限公司、广东良仕工业材料有限公司、珠海红塔仁恒包装股份有限公司、山东奥赛新材料有限公司、爱森（中.国）絮凝剂有限公司、索理思（上海）化工有限公司、广州海关技术中心、保世高（广州）贸易有限公司、食品工业协会食品接触材料。
标准主要内容
标准适用于检测造纸化学品中游离态氯.丙.醇的含量，涵盖湿强剂、粘缸剂、防油剂等多种化学品。通过直接稀释-气相色谱-质谱法和衍生化反应-气相色谱-质谱法两种方法，分别适用于不同含量级别的化学品，为造纸企业和上游化学品生产企业提供了科学的检测和管控方法。
本标准适用于造纸化学品中游离态氯.丙.醇含量的检测，包括但不限于湿强剂、粘缸剂、防油剂、消泡剂、涂布抗水剂、表面施胶剂、模塑防水剂、改性淀粉、改性松香、改性纤维素、改性树脂等。
标准采用两种方法对氯.丙.醇进行检测：
【方法一】直接稀释-气相色谱-质谱法
无需使用昂贵的同位素试剂进行衍生化反应，测试成本低廉、操作简便，适用于氯.丙.醇含量在ppm数量级的造纸化学品。
▲参考色谱图【方法一】
【方法二】衍生化反应-气相色谱-质谱法
通过衍生化反应提高检测灵敏度，检出限可低至0.01 mg/kg。
▲参考色谱图【方法二】

意义和影响
本标准的制定为造纸化学品生产企业做好产品中氯.丙.醇的管控、以及造纸企业做好原材料中氯.丙.醇的管控提供了科学的检测方法。这也将为下游纸制品企业生产的食品接触用纸和纸制品做好氯.丙.醇的合规提供重要的解决思路。
IQTC期待与各方开展更多高水平合作，为行业和相关部门提供更多高水平技术服务和解决方案。

以上内容转自“食品接触材料科学”公众号，原标题《造纸化学品中氯.丙.醇的测试方法团标发布》，此公众由我们总部FCM实验室运营。
我们总部FCM实验室可以做团体标准 T/CNFIA 206-2024氯.丙.醇含量的测试，有需求的企业，可以与我们联系。
联系人：邹工